福建省1例输入性新型冠状病毒全基因组测序分析 被引量：3

1

作者 林琦 黄枝妙 +2 位作者 王宇平 郑晖 翁育伟 《口岸卫生控制》 2021年第5期51-55,共5页

目的应用高通量测序和生物信息学分析技术,从新冠肺炎病例标本中直接测定病毒基因组,并从病毒基因组水平上了解输入性新型冠状病毒(SARS-CoV-2)的全基因组特征和变异情况,追溯病毒的潜在来源。方法选取1例福建省境外输入性SARS-CoV-2无... 目的应用高通量测序和生物信息学分析技术,从新冠肺炎病例标本中直接测定病毒基因组,并从病毒基因组水平上了解输入性新型冠状病毒(SARS-CoV-2)的全基因组特征和变异情况,追溯病毒的潜在来源。方法选取1例福建省境外输入性SARS-CoV-2无症状感染病例的咽拭子标本,采用新冠病毒全基因组靶向扩增结合Ion S5二代测序的技术进行全基因组测序。应用多种在线病毒变异分析平台,分析病毒的变异位点;根据病毒与参考株的差异,判定病毒家系及型别。应用进化分析软件构建病毒进化树,结合病例的流行病学资料,证实病毒的来源。结果成功从1例输入性无症状感染病例标本中获得SARS-oV-全基因组序列,基因组全长29 883 bp,平均测序深度达25 762×,覆盖度达98.61%;全基因组共发生18处核苷酸突变,分布于5个编码区(ORF1ab、S、ORF3a、ORF8、N);用不同方法进行病毒分型,结果显示病毒属于L基因型欧洲家系(中国分型)、B.1.1.214分支(Pangolin分型)、20B(Nextstrain分型)、GR型(GISAID分型);进化分析显示,该病毒序列与日本参考株共同处于同一分支(B.1.1.214分支),该结果与流行病学调查发现该感染者来自日本的结果一致。结论本研究构建的测序方法和分析结果可用于新冠病毒的变异分析和病例溯源,对新冠疫情防控具有重要意义。 展开更多

关键词 新型冠状病毒(SARS-Co V-2) 高通量测序 全基因组特征 进化分析

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油脂性食品中脂肪酸氯丙醇酯检测方法的研究进展 被引量：17

2

作者 严小波 吴少明 +2 位作者 里南 吕华东 傅武胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期95-101,共7页

脂肪酸氯丙醇酯污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一,尤其是3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)污染问题更为突出。3-MCPD酯在食用油、婴幼儿奶粉等多种食品中的含量较高,以3-MCPD的最大耐受剂量(TDI)评估时所引起的健康风... 脂肪酸氯丙醇酯污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一,尤其是3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)污染问题更为突出。3-MCPD酯在食用油、婴幼儿奶粉等多种食品中的含量较高,以3-MCPD的最大耐受剂量(TDI)评估时所引起的健康风险较高。国外已对3-MCPD酯等氯丙醇酯的检测方法、污染调查和形成机制等开展了不少的研究,国内开展的研究较少。本文主要对油脂食品中3-MCPD酯的检测方法(包括前处理过程,如3-MCPD酯的提取、水解和衍生)、3-MCPD酯总量以及3-MCPD单酯和双酯的检测方法进行了综述。 展开更多

关键词 脂肪酸氯丙醇酯 检测方法 油脂性食品 综述

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3种保健功能性油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯的污染调查与健康风险评估

3

作者 李益 傅武胜 +3 位作者 倪蕾 陈锦雄 蔡家铭 唐翠英 《中国油脂》 北大核心 2025年第4期52-59,共8页

为对我国保健功能性油脂的市场监管和质量提升提供参考,随机采集3种市售保健功能性油脂(鱼油及其制品、葡萄籽油、红花籽油),按照GB 5009.191—2024测定其氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的污染水平,并以点评估法进行慢性暴露评估和致... 为对我国保健功能性油脂的市场监管和质量提升提供参考,随机采集3种市售保健功能性油脂(鱼油及其制品、葡萄籽油、红花籽油),按照GB 5009.191—2024测定其氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的污染水平,并以点评估法进行慢性暴露评估和致癌性风险评估。结果表明:鱼油及其制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE的检出率分别为98.1%、83.3%和100%,平均含量分别为1.53、0.383、0.472 mg/kg,3-MCPDE和GE总体超标率(欧盟标准)为14.8%;葡萄籽油和红花籽油中3-MCPDE、2-MCPDE和GE的检出率均为100%,平均含量分别为0.998、0.470、0.883 mg/kg,3-MCPDE和GE总体超标率为26.7%;鱼油及其制品、葡萄籽油和红花籽油的3-MCPDE暴露量(成年人)分别为EFSA制定的每日耐受摄入量(TDI)的3.53%~4.46%、23.0%~29.1%,健康风险较低;采用EFSA(T_(25))和JECFA(BMDL_(10))估计GE的致癌风险,鱼油及其制品暴露边界值(MOE)最小值分别为3.71×10^(5)、0.873×10^(5),大于安全阈值,致癌风险低,而葡萄籽油及红花籽油GE的MOE最大值分别为2.50×10^(4)、5.89×10^(3),均小于安全阈值,存在致癌风险,需要优先关注。综上,3种油脂中普遍存在MCPDE、GE污染,但成年人群3-MCPDE暴露的健康风险低,而长期消费葡萄籽油或红花籽油的人群存在致癌风险,对GE的污染需要优先关注。 展开更多

关键词 鱼油及其制品 葡萄籽油 红花籽油 氯丙醇酯 缩水甘油酯

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市售动物源性食品中氯霉素类药物残留量的调查研究 被引量：16

4

作者 华娟 方勤美 +4 位作者 熊春娥 吴少明 陈立松 郑奎城 傅武胜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期165-170,共6页

目的了解市售动物源性食品中氯霉素类药物的残留水平。方法取鱼、虾、猪肉可食部分,用干冰冷冻粉碎、均质后冷冻存放。预处理样品经溶剂提取,正己烷脱脂后,用液相色谱/质谱联用法(LC-MC/MS)检测,采用内标法定量。结果全部样品中氯霉素... 目的了解市售动物源性食品中氯霉素类药物的残留水平。方法取鱼、虾、猪肉可食部分,用干冰冷冻粉碎、均质后冷冻存放。预处理样品经溶剂提取,正己烷脱脂后,用液相色谱/质谱联用法(LC-MC/MS)检测,采用内标法定量。结果全部样品中氯霉素的检出率最高(按检出限0.03μg/kg判定),达31%(71/229),氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出率分别为9.60%(22/229)和1.31%(3/229)。不同类样品氯霉素的检出率差异较大,明虾中均未检出,花粉的检出率最高(100%,3/3),其他检出率由高到低分别为养殖鱼(82.1%,23/28)、牛奶(75.0%,24/32)、猪肉(46.7%,7/15)、国产蜂蜜(16.0%,12/75)和进口蜂蜜(5.6%,2/36)。氟甲砜霉素仅在鲜猪肉、牛奶和养殖鱼中检出,而甲砜霉素仅在国产蜂蜜和鲜猪肉中检出,含量均较低。结论市售动物性食品中氯霉素违规使用的问题依然存在,提醒各有关部门应加强食品中违禁药物残留的风险监测和药物使用的清理整顿工作。 展开更多

关键词 动物源性食品 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留量调查

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富含色素类中药材中黄曲霉毒素的高效液相色谱-荧光检测方法研究 被引量：4

5

作者 杨贵芝 刘晓霞 +3 位作者 邹建宏 傅武胜 肖晶 方勤美 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第4期1125-1132,共8页

目的：采用免疫亲和净化手段和高效液相色谱(HPLC)检测技术,建立富含色素类中药材中黄曲霉毒素(AFT)的测定方法,为中药材中 AFT 的检测和污染调查提供技术支撑。方法中药材样品经过高速粉碎均匀后,粉末状样品经80%甲醇水高速均质提取,... 目的：采用免疫亲和净化手段和高效液相色谱(HPLC)检测技术,建立富含色素类中药材中黄曲霉毒素(AFT)的测定方法,为中药材中 AFT 的检测和污染调查提供技术支撑。方法中药材样品经过高速粉碎均匀后,粉末状样品经80%甲醇水高速均质提取,提取液以磷酸盐缓冲液(PBS)稀释后,用免疫亲和柱(IAC)净化,以含吐温-20的PBS淋洗柱子后,用甲醇洗脱AFT,洗脱液经三氟乙酸衍生后用HPLC分析, C18反相色谱柱分离,用荧光检测器(FLD)测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素G1、B1、G2和B2的最低检出限(LOD, S/N＝3)分别为0.1、0.02、0.05和0.05μg/kg；以不含AFT、色素含量较高的枳实、绞股蓝、枇杷叶、鱼腥草和乌梅为基质,进行加标回收试验,加标水平为6.0～24μg/kg(以AFT总量计), AFT的平均回收率在62.3％～115%之间, RSD在0.92％～15.9%之间(n＝3)。结论 IAC净化技术和HPLC-FLD相结合,用于4种AFT的检测可取得较为满意的结果,方法的准确度高、精密度好,各项指标均满足欧盟对食品中 AFT 检测的要求,方法可满足色素含量较高的中药材中4种黄曲霉毒素(AFT)的测定。 展开更多

关键词 中药材 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 高效液相色谱法 荧光检测器

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我国市售食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯的污染调查 被引量：39

6

作者 里南 方勤美 +3 位作者 严小波 郑奎城 林光美 傅武胜 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期28-32,36,共6页

食用油脂中的脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙酯)是近年来国际关注的新的食品污染物,本研究调查了我国市售食用植物油中氯丙酯的污染情况。在全国多个大型连锁超市采集大豆油、茶籽油、花生油等11种共143份食用植物油。样品经碱水解后,以硅藻... 食用油脂中的脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙酯)是近年来国际关注的新的食品污染物,本研究调查了我国市售食用植物油中氯丙酯的污染情况。在全国多个大型连锁超市采集大豆油、茶籽油、花生油等11种共143份食用植物油。样品经碱水解后,以硅藻土基质分散固相萃取法净化,样液经衍生后采用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以稳定性同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量。调查发现,11类食用植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出率分别为74.8%和49.7%,含量分别在0.064(最低检出限,LOD)～5.96 mg/kg和0.072(LOD)～3.43 mg/kg(分别以游离形式的3-MCPD和2-MCPD计)之间;茶籽油和芝麻油污染问题较为突出,其3-MCPD酯含量的中位数分别为1.63、0.60 mg/kg。样品中2-MCPD酯与3-MCPD酯的含量之间存在线性相关,相关系数为0.899。 展开更多

关键词 食用植物油 脂肪酸氯丙醇酯 气相色谱 质谱法 污染调查

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气相色谱-质谱联用法检测母乳脂肪中反式脂肪酸 被引量：11

7

作者 林麒 李国波 +2 位作者 葛品 许榕仙 林国斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期520-527,共8页

建立了母乳中反式脂肪酸（TFAs）的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法,并应用于母乳脂肪中TFAs的检测。母乳用氨水水解,乙醚和石油醚提取脂肪,提取的脂肪加入C21∶0内标,用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化,正己烷提... 建立了母乳中反式脂肪酸（TFAs）的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法,并应用于母乳脂肪中TFAs的检测。母乳用氨水水解,乙醚和石油醚提取脂肪,提取的脂肪加入C21∶0内标,用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化,正己烷提取,上清液用GC-MS分析,内标法定量。在低、中、高加标水平上验证方法的准确度与精密度,结果显示该方法可用于母乳中18种TFAs及其同分异构体的检测,其中12种TFAs在母乳脂肪中的方法检出限为4.0-47.1 mg/kg,回收率为80%-113%,RSD为2.9%-14.5%（n=6）。TFAs在部分母乳脂样品中检出,含量为9.54-6.9 mg/kg。该方法定性、定量准确,可有效用于母乳中TFAs的检测,但仍存在脂肪酸本底干扰等问题,可结合银离子固相萃取柱预分离技术进一步完善。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 反式脂肪酸 母乳 脂肪

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离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐 被引量：13

8

作者 刘丽菁 杨艳 +1 位作者 张文婷 林麒 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期247-251,共5页

建立离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品过0.22μm水系微孔滤膜后直接进样,进样体积为500μL,以IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以KOH溶液进行在线梯度淋洗,以电导检测器测定。结果表明:亚氯酸盐、氯... 建立离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品过0.22μm水系微孔滤膜后直接进样,进样体积为500μL,以IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以KOH溶液进行在线梯度淋洗,以电导检测器测定。结果表明:亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐标准曲线的线性范围均为0.005~0.750mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.78,0.56,1.50μg·L^(-1);对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为88.0%~104%,89.0%~97.4%,89.2%~94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按此方法分析了36份样品[自来水(12份)、桶装水(12份)和井水(12份)],亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐平均检出率分别为22.2%,55.6%,38.9%,残留量均小于标准限值(0.7,0.7,0.07mg·L^(-1))。 展开更多

关键词 离子色谱 亚氯酸盐 氯酸盐 高氯酸盐 饮用水

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液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测与污染水平初步调查 被引量：12

9

作者 崔霞 丁颢 +5 位作者 邹建宏 李珊 苗虹 傅武胜 赵云峰 吴永宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期93-97,共5页

采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯(单氯丙醇酯)的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂... 采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯(单氯丙醇酯)的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸(2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD)酯含量在5~500μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999 5,检出限均为2.0μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100μg/kg和200μg/kg水平的加标回收率在73.5%~106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出~13.8μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。 展开更多

关键词 氯丙二醇脂肪酸酯 同位素稀释 气相色谱-质谱 液态乳

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养殖鱼孔雀石绿及其代谢物残留量的调查与溯源 被引量：10

10

作者 傅武胜 郑奎城 +2 位作者 邱文倩 王琪林 方勤美 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期176-182,共7页

目的了解福建与广东两省水产批发市场养殖鱼孔雀石绿(MG)及其代谢物的残留情况;并通过水产批发市场活鱼以及暂养水中MG测定,对养殖鱼MG污染情况进行溯源分析,初步推测养殖鱼MG残留的原因,为有效遏制MG滥用提供科学依据.方法16个品种的6... 目的了解福建与广东两省水产批发市场养殖鱼孔雀石绿(MG)及其代谢物的残留情况;并通过水产批发市场活鱼以及暂养水中MG测定,对养殖鱼MG污染情况进行溯源分析,初步推测养殖鱼MG残留的原因,为有效遏制MG滥用提供科学依据.方法16个品种的66份鲜活养殖鱼分别购自福建、广东两省的3个水产批发市场,制作成鱼肉浆;来自同一市场的26份水样均为桂花鱼的暂养水;样品经前处理后,采用高压液相色谱-荧光法检测MG及其代谢物LMG的残留总量.结果检出MG的样品占56.1%(37/66),桂花鱼MG检出率最高(75.8%),全部样品总MG含量在0.50~148μg/kg之间.广东福建两省部分水产批发市场鱼类MG检出率在53.3%~60.0%之间,地区间无明显差异.全部水样 MG 检测均为阴性.结论福建、广东两省部分水产批发市场活鱼 MG 检出率高,水产批发市场活鱼暂养水不含 MG,初步推测桂花鱼运输、批发零售环节使用MG的可能性较少,市售桂花鱼MG检出率高的原因可能是养殖环节MG的滥用. 展开更多

关键词 养殖鱼 孔雀石绿 残留 溯源

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多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量 被引量：7

11

作者 吴少明 傅武胜 +2 位作者 傅海庆 方勤美 华娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第18期131-136,共6页

采用多同位素内标法，结合七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生化的气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术，建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能，对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明：仅用... 采用多同位素内标法，结合七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生化的气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术，建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能，对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明：仅用2种同位素内标（3．氯-1，2．丙二醇-d5（或2．氯．1，3．丙二醇．d，）和1，3．二氯．2．丙醇-d5）校正，同样可达到准确测定食品中4种氯丙醇含量的要求；若采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）为标准物定量测定2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD）时，所得2-MCPD结果偏低，仅为以2．MCPD为标准物定量结果（真实值）的52．1％-77．8％。在最佳条件下进行了方法学指标的系统验证。4种氯丙醇的最低检出限为2．5～10gg／kg：在100-2000ng范围内，氯丙醇与内标物峰面积的比值和质量呈线性关系俾z〉0．9990）。以酱油和方便面调料粉为基质，进行100、200、4001xg／kg-1．个水平的加标回收实验，4种氯丙醇的回收率均值为90．1％～107％，相对标准偏差（RSD）为3．37％～10．4％（n=6），均满足痕量分析的要求。 展开更多

关键词 食品 氯丙醇 基质分散固相萃取法 同位素稀释技术 气相色谱-质谱法

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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定江水中8种酚类内分泌干扰物 被引量：9

12

作者 华永有 林麒 卢翠英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期904-911,共8页

移取江水样500mL,加入50.0μg·L^-1内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8... 移取江水样500mL,加入50.0μg·L^-1内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8种酚类内分泌干扰物的含量。以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。采用内标法定量,8种酚类内分泌干扰物的线性范围均为0.10~40.00μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.008~0.096ng·L^-1。方法用于闽江水样的分析,加标回收率为80.0%~91.8%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.9%~12%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 酚类内分泌干扰物 江水 全自动固相萃取

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液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量 被引量：3

13

作者 华永有 陈碧榕 +1 位作者 周丽芳 林坚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期310-314,共5页

提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L^(-1)氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2~3,用0.5%(体积分... 提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L^(-1)氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2~3,用0.5%(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL。取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5%高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次。取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤。以Waters Atlantic®HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.5%(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L^(-1)甲酸铵、0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量。结果表明:5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.80 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~12%。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 发酵肉制品 生物胺

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气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯 被引量：13

14

作者 林丽珊 傅武胜 +3 位作者 张一可 高博 蓝丽华 庞杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第22期295-300,共6页

采用气相色谱-串联质谱法成功建立婴幼儿配方奶粉(以下简称婴配)中氯丙醇酯(chloropropanols esters,MCPDE)和缩水甘油酯(glycidyl esters,GE)的测定方法。对提取条件进行优化,单因素试验结果表明,婴配称取量为1.50 g、氨水用量为3.0 mL... 采用气相色谱-串联质谱法成功建立婴幼儿配方奶粉(以下简称婴配)中氯丙醇酯(chloropropanols esters,MCPDE)和缩水甘油酯(glycidyl esters,GE)的测定方法。对提取条件进行优化,单因素试验结果表明,婴配称取量为1.50 g、氨水用量为3.0 mL,脂肪在105℃条件下干燥1h时,测定结果较为可靠。在此条件下,MCPDE、GE的检出限分别为5、10μg/kg(以脂肪计),在100~2000μg/kg内与峰面积比值呈线性关系,相关系数R为0.999。以婴配样品YL-34中提取的脂肪为基质,在含量为100、400、1000μg/kg下进行加标实验,以奶粉计对应含量分别为20.5、82.0、205μg/kg,回收率为81.5%~114%,相对标准偏差在2.6%~10%(n=6)之间。采用此法参加FAPAS国际能力验证,结果满意。结果表明,建立的方法较好地满足了婴配样品中MCPDE和GE的定量,因此被指定为国家食品安全风险监测工作手册方法。 展开更多

关键词 氯丙醇酯 缩水甘油酯 婴幼儿配方奶粉 测定方法

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量 被引量：7

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作者 林守二 郑仁锦 +1 位作者 华永有 黄丽英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期703-708,共6页

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以... 提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmoL·L^(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正、负离子源和多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。12种植物生长调节剂的质量分数与其峰面积在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~6.0μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为70.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。按此方法分析了32份豆芽样品,检出率为31.25%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 植物生长调节剂 豆芽

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血浆和尿液中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽的超高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量：18

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作者 肖绍震 林锋 +1 位作者 傅武胜 魏道智 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第22期312-318,共7页

建立同时检测血浆和尿液中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽的超高效液相色谱-串联质谱方法。采用模仿人食用有毒野生菌的模式给药实验豚鼠,毒素经过胃肠道首过效应后,利用该方法检测两类毒素在豚鼠血浆和尿液中代谢规律。对实验豚鼠灌胃给药,α-鹅... 建立同时检测血浆和尿液中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽的超高效液相色谱-串联质谱方法。采用模仿人食用有毒野生菌的模式给药实验豚鼠,毒素经过胃肠道首过效应后,利用该方法检测两类毒素在豚鼠血浆和尿液中代谢规律。对实验豚鼠灌胃给药,α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、二羟鬼笔毒肽的剂量分别为1.0、0.486、0.079、0.120 mg/kg(以体质量计),并对给药后不同时间点采集的血液样品和2 h后的尿液样品进行鹅膏毒肽和鬼笔毒肽含量的检测。结果表明,所建方法血浆和尿液中鹅膏肽类毒素的检出限分别为1.0μg/L和0.3μg/L;在质量浓度为2～100μg/L范围内进行3个水平的加标实验,回收率均在76.8%～109.0%之间,相对标准偏差为1.30%～12.00%(n=6);血浆中α-鹅膏毒肽和β-鹅膏毒肽均在给药2 h后血药质量浓度达到峰值,分别为14.6、7.24μg/L,在第24小时处于检出限附近或者未检出;所有时间点的血浆均未检出鬼笔毒肽。在给药后第2小时的尿液中检出全部4种(α-AMA、β-AMA、PHD和PCD)蘑菇毒素,质量浓度在45.9～1 905μg/L之间。 展开更多

关键词 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 超高效液相色谱-串联质谱 血浆 尿液

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗(抑)菌类消毒产品中苯海拉明和利多卡因的含量 被引量：2

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作者 林守二 邱文倩 +3 位作者 陈佳丽 林坚 华永有 杨艳 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2023年第12期1374-1380,共7页

取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L^(-1)苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70%(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和... 取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L^(-1)苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70%(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和溶液1.0 mL,超声20 min,涡旋15 min,于-20℃放置1 h。弃去上层正己烷相,取中间层相,加入等体积水稀释,离心5 min。取上清液过0.22μm滤膜,滤液按照超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定,内标法定量。在色谱分析中,以Waters Acquity UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子模式电离,在多反应监测模式下检测。结果显示:苯海拉明和利多卡因的质量浓度在0.50~40.0μg·L^(-1)内与目标组分和内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为8.12,3.27μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.5%~105%;对加标阴性样品进行日内、日间精密度试验,峰面积比值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;方法用于市售84份抗(抑)菌类消毒产品的分析,苯海拉明和利多卡因的总检出率为4.76%,其中1份样品中苯海拉明的检出量为2.86×10^(6)μg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 苯海拉明 利多卡因 抗(抑)菌类消毒产品

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高效液相色谱⁃串联质谱法测定野生蘑菇中鹅膏肽类与色胺类毒素 被引量：6

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作者 刘磊琦 陈镜泽 +1 位作者 傅武胜 唐翠英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期976-985,共10页

蘑菇毒素种类繁多,化学结构差异大,为了实现蘑菇中毒素的准确、高通量分析,本文采用固相萃取净化技术,以高效液相色谱⁃串联质谱法(HPLC⁃MS/MS)为分析手段,建立了蘑菇中5种鹅膏肽类、2种色胺类蘑菇毒素的分析方法。优化了色谱条件、质谱... 蘑菇毒素种类繁多,化学结构差异大,为了实现蘑菇中毒素的准确、高通量分析,本文采用固相萃取净化技术,以高效液相色谱⁃串联质谱法(HPLC⁃MS/MS)为分析手段,建立了蘑菇中5种鹅膏肽类、2种色胺类蘑菇毒素的分析方法。优化了色谱条件、质谱参数和样品提取净化方法,蘑菇干粉以含0.3%甲酸的甲醇提取,强阳离子交换柱(SCX)净化后,待测样液用T3色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液、乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准曲线法对鹅膏肽毒素定量,以同位素内标法对色胺类毒素定量。结果显示,7种毒素在一定的浓度范围内与峰面积(或峰面积比)均呈良好的线性关系(r^(2)>0.99)。蟾蜍色胺、脱磷裸盖菇素、鹅膏肽类毒素的检出限(LOD)分别为2.0、5.0、10μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.0、10、20μg/kg;以香菇干粉为基质,在3个水平下加标,5种鹅膏肽类毒素的回收率为71.8%~115%,相对标准偏差(RSD)为2.14%~9.92%;2种色胺类毒素的回收率为80.6%~117%,RSD为1.73%~5.98%;与国家市场监管总局食品补充检验方法BJS 202008进行比对,结果表明鹅膏毒素含量具有可比性,无显著性差异(p>0.05)。该方法简便、快速,准确度和精密度较高,符合要求,适用于野生蘑菇中7种蘑菇毒素的检测。采用该法开展了福建省野生蘑菇中蘑菇毒素分布情况的调查,在全省9个设区市采集了59份野生蘑菇样品,采用核糖体DNA内转录间隔区(rDNA⁃ITS)分子条形码技术进行了种属鉴定,在2份样品中检测出了蘑菇毒素,在1份拟灰花纹鹅膏(Amanita fuligine⁃oides)干粉提取物中检出α⁃鹅膏毒肽、β⁃鹅膏毒肽和二羟鬼笔毒肽,含量分别为607、377、69.0 mg/kg;在1份口蘑科(Tricholomataceae)蘑菇中检出脱磷裸盖菇素,含量为12.6 mg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱⁃串联质谱法 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 脱磷裸盖菇素 蟾蜍色胺 蘑菇

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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药 被引量：11

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作者 陈海玲 林麒 +3 位作者 王翠玲 陈华峰 华永有 刘丽菁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期450-458,共9页

建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10mL·min^(-1)速率过SPE柱,吹氮10min除去水分,用5mL二氯甲烷以1.0mL·... 建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10mL·min^(-1)速率过SPE柱,吹氮10min除去水分,用5mL二氯甲烷以1.0mL·min^(-1)速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用5mL二氯甲烷分2次洗涤,洗涤液合并至洗脱液中,吹氮至0.5mL,供在线GPC净化和GC-MS/M S分析。在线GPC净化中采用GLNpak EV-200色谱柱和体积比为3∶7的丙酮-环己烷混合液;气相色谱以SH-Rxi-5Sil MS型毛细管色谱柱为固定相,在程序升温下进行色谱分离;串联质谱以电子轰击离子(EI)源电离,在多反应监测模式下检测;以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,外标法定量。结果显示:水中31种OCPs的质量浓度和其对应的峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限为0.3~8.3ng·L^(-1)。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,31种OCPs的回收率为67.0%~123%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~20%。用此方法分析福建省11个地区枯水期的水样(包括海水、地表水和工业废水),结果显示:福建省枯水期各水体中OCPs的检出量为5.2~125.6ng·L^(-1),宁德三都澳(海水)检出OCPs的种类较多(11种),与福建省2006年以前文献报道的数据相比,OCPs检出量较低,且均低于中国或权威组织机构标准规定的限值。 展开更多

关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱法 有机氯农药 水

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干制水产品中N-亚硝胺的污染调查和N-二甲基亚硝胺的风险评估

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作者 唐翠英 陈华峰 +4 位作者 黄棋舒 李建文 黄思婷 陈丽娟 傅武胜 《食品科学》 2025年第14期329-336,共8页

目的:调查干制水产品中N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)等9种N-亚硝胺的含量,同时基于NDMA的致癌性及较高的检出率,重点聚焦该物质的致癌风险评估。方法:干制水产品经水蒸气蒸馏、二氯甲烷吸收后,利用液液萃取法净化分离,... 目的:调查干制水产品中N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)等9种N-亚硝胺的含量,同时基于NDMA的致癌性及较高的检出率,重点聚焦该物质的致癌风险评估。方法:干制水产品经水蒸气蒸馏、二氯甲烷吸收后,利用液液萃取法净化分离,萃取液浓缩后采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量;对全国范围26933名志愿者开展日均干制水产品消费量的调查;结合人群膳食消费量调查结果,运用暴露边界比(margin of exposure,MoE)方法科学评估NDMA暴露的致癌风险。结果:试样中NDMA的检出限为0.3μg/kg。在2.0μg/kg加标水平时,NDMA的加标回收率为96.9%~100.1%,相对标准偏差为1.56%(n=4)。对市售干制水产品的调查结果显示,NDMA的检出率为77.8%(154/198),检出值范围为0.51~122μg/kg,平均含量为5.23μg/kg,28.8%的样品NDMA含量超标。采用3d 24 h膳食回顾调查方法,获得我国人群干制水产品的消费量,结果显示,不同年龄消费人群的平均摄入量为4.05~32.43 g/d,高消费量(P97.5)为16.67~66.67 g/d。风险评估结果显示,全年龄组普通人群(平均消费量)和高消费人群(P97.5)NDMA的暴露量分别为0.46、3.65 ng/(kg mb·d),MoE分别为6.1×10^(4)、7.7×10^(3)。结论:全人群食用干制水产品摄入NDMA的致癌风险低;对于消费人群,全年龄组普通人群(以平均摄入量估计)NDMA的致癌风险同样较低,无需优先关注;然而,对于高消费量人群(P97.5),NDMA摄入存在潜在的致癌风险,需要优先关注。 展开更多

关键词 干制水产品 N-二甲基亚硝胺 风险评估 致癌风险

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