QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留 被引量：6

1

作者 冯丽凤 黄芊 +5 位作者 叶梦薇 黄永辉 黄燕 林浩学 梁敏 许晖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第6期280-288,共9页

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。 展开更多

关键词 抗寄生虫药物 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 动物源性食 品 药物残留

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超高效液相色谱-串联质谱法同步检测食品中的2-甲基咪唑及4-甲基咪唑 被引量：15

2

作者 庞美蓉 林钦 +2 位作者 戴明 任小英 张英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期943-948,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同步检测食品中2-甲基咪唑（2-MEI）和4-甲基咪唑（4-MEI）的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品（如酱油、咖啡、茶叶等）需经强阳离子交换柱（PCX）萃取净化,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同步检测食品中2-甲基咪唑（2-MEI）和4-甲基咪唑（4-MEI）的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品（如酱油、咖啡、茶叶等）需经强阳离子交换柱（PCX）萃取净化,采用同位素内标法定量。在优化条件下,2-MEI和4-MEI的检出限分别可达0.5 ng/g和1.4 ng/g,回收率分别为82.6%～98.1%和89.5%～108.1%,日内相对标准偏差（RSD）分别为1.3%～4.5%和1.0%～5.0%,日间RSD分别为2.0%～5.4%和1.9%～6.5%。采用该方法对市售90余种加工食品进行抽样检测,结果发现2-MEI仅在少量食品中存在且含量较低,而4-MEI在多种食品中存在,含量较高的食品包括老抽酱油（3 224.20～18 795.93 ng/g）、咖啡（0～5 554.35 ng/g）、曲奇（63.48～584.78 ng/g）、焦糖色素饼干（373.12～1 899.60 ng/g）、可乐（44.13～342.77 ng/g）、大麦茶（3131.05～3 335.60 ng/g）等。该文还首次报道了不同品种茶叶（16～761.89 ng/g）中4-MEI的含量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 2-甲基咪唑(2-MEI) 4-甲基咪唑(4-MEI) 食品

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量 被引量：34

3

作者 吴少明 蔡小明 +7 位作者 周鹏 蔡慧钦 梁敏 陈言凯 李燕平 冯丽凤 林浩学 黄媛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期320-326,共7页

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际... 建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,在1.00~500 ng/mL范围内,6种丁香酚类物质线性关系较好(R>0.999);检出限在0.1~0.3μg/kg之间;定量限在0.3~1.0μg/kg之间;以3种不同基质进行2.00、5.00、10.0μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6次。结果显示6种丁香酚类物质平均回收率在83.9%~105.4%之间,相对标准偏差在1.8%~6.9%之间,符合痕量分析的要求。该法简便、结果准确可靠、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中6种丁香酚类物质的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 丁香酚 固相萃取 水产品

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植物油中苯并(a)芘含量的快速检测方法研究 被引量：5

4

作者 黄媛 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期73-76,共4页

建立一种快速灵敏测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。采用四氢呋喃作为萃取溶剂,样品溶解过0.22μm滤膜后直接注入高效液相色谱仪进行测定。结果表明:方法在苯并(a)芘质量浓度0.1~20 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数R^2为0.999 9,... 建立一种快速灵敏测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。采用四氢呋喃作为萃取溶剂,样品溶解过0.22μm滤膜后直接注入高效液相色谱仪进行测定。结果表明:方法在苯并(a)芘质量浓度0.1~20 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数R^2为0.999 9,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,样品加标回收率在93.5%~102.5%之间。该方法重现性好,灵敏度高,可对6类植物油中苯并(a)芘含量进行测定,具有较强的实际应用价值。 展开更多

关键词 苯并(A)芘 植物油 快速检测 高效液相色谱法

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一株银耳污染菌的分离鉴定及其生长条件研究

5

作者 邱希斌 《食药用菌》 2018年第4期240-244,共5页

对生产中在银耳子实体表面发现的一种产红色色素的污染菌进行分离,经形态学和分子水平分类鉴定为丝枝蜡蚧霉(Lecanicillium aphanocladii)。在pH为8.0、培养温度为28℃时,该菌的菌丝生长最快;其生长的最佳碳、氮源及用量分别为8%乳糖和6... 对生产中在银耳子实体表面发现的一种产红色色素的污染菌进行分离,经形态学和分子水平分类鉴定为丝枝蜡蚧霉(Lecanicillium aphanocladii)。在pH为8.0、培养温度为28℃时,该菌的菌丝生长最快;其生长的最佳碳、氮源及用量分别为8%乳糖和6%酵母浸粉。 展开更多

关键词 银耳 污染菌 鉴定 丝枝蜡蚧霉 分子特性 生长条件

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SPME-GC-ECD法测定含硫蔬菜中的有机氯农药 被引量：12

6

作者 雷云 吴珊月 +4 位作者 刘文菁 王征 林钦 林木土 戴明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1560-1565,共6页

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)联用测定含硫蔬菜中有机氯农药(OCPs)的方法。该方法采用的是自制的三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(Benzyl-C[6]/OH-TSO)探头,该探头具有耐高温、使用寿命长等特点。采用10%... 建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)联用测定含硫蔬菜中有机氯农药(OCPs)的方法。该方法采用的是自制的三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(Benzyl-C[6]/OH-TSO)探头,该探头具有耐高温、使用寿命长等特点。采用10%磷酸处理含硫蔬菜,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物影响有机氯农药的测定。为了得到最佳的萃取效果,对影响涂层萃取效率的条件进行了优化。该方法的检测限为0. 10~1. 8 ng·L^(-1),重现性好(RSD<12. 3%),线性范围宽(2~3个数量级),准确度高,回收率在83. 2%~107%之间。实验结果表明该方法适合于含硫蔬菜中痕量OCPs的分析检测。 展开更多

关键词 固相微萃取 气相色谱 杯[6]芳烃 有机氯农药 含硫蔬菜

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品还原液内的4-氨基联苯 被引量：2

7

作者 雷云 林雅静 +2 位作者 戴明 欧阳利群 郑小严 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期831-834,共4页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品还原液中4-氨基联苯的方法。化妆品试样经过连二亚硫酸钠化学还原后,离心、PCX固相萃取小柱提取富集、净化,并经氨化甲醇洗脱、氮吹至近干,定容后通过UPLC-MS/MS仪检测,分离柱为Wat... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品还原液中4-氨基联苯的方法。化妆品试样经过连二亚硫酸钠化学还原后,离心、PCX固相萃取小柱提取富集、净化,并经氨化甲醇洗脱、氮吹至近干,定容后通过UPLC-MS/MS仪检测,分离柱为Waters Acquity BEH C18柱;流动相为0.3%乙腈-甲酸水溶液;流速0.5mL/min。5种不同基质中4-氨基联苯在5～250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999,检测限均为1ng/mL。5种不同基质中4-氨基联苯的回收率为80.9%～92.6%,相对标准偏差(RSD)为0.51%～3.76%(n=3)。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 化妆品 4-氨基联苯

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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量 被引量：21

8

作者 周鹏 黄芊 欧阳立群 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期490-501,I0005,共13页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药。样品采用0.5%甲酸-乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,甲醇和0.002 mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子源... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药。样品采用0.5%甲酸-乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,甲醇和0.002 mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子源正离子模式下,采用串联质谱仪进行多反应监测分析。结果表明,9种目标物的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限(LOD)为2.0~3.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~10.0μg/kg,加标回收率在83.7%~117.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法操作简便、分析速度快,灵敏度、精密度及回收率均能满足国内外对茶叶中天然植物源农药残留量的相关要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 天然植物源农药 茶叶 QUECHERS

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气相色谱-负化学源-三重四极杆质谱法测定化妆品中的硝基麝香类化合物 被引量：11

9

作者 王征 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1178-1182,共5页

建立了一种用于不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-负化学离子源三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)检测方法。采用丙酮/正己烷混合溶液超声提取化妆品中的硝基麝香,将提取液浓缩,以CNWBOND Si固相萃取柱净化。再由GC-MS/MS检测,氘代二... 建立了一种用于不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-负化学离子源三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)检测方法。采用丙酮/正己烷混合溶液超声提取化妆品中的硝基麝香,将提取液浓缩,以CNWBOND Si固相萃取柱净化。再由GC-MS/MS检测,氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率为85.81%～103.77%,相对标准偏差(RSD)不大于5.32%,灵敏度高,定量限为50.0～500 ng/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见化妆品中硝基麝香类化合物含量检测的确证方法。 展开更多

关键词 气相色谱 负化学离子源三重四极杆质谱 硝基麝香 化妆品

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超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐 被引量：8

10

作者 欧阳立群 林钦 +4 位作者 王征 刘飞 戴明 陈言凯 郑小严 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期115-117,共3页

建立了测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐（TAOS）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品以体积分数为0.3%的甲酸溶液为提取剂进行超声提取,用Waters BEH-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以V（体积分... 建立了测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐（TAOS）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品以体积分数为0.3%的甲酸溶液为提取剂进行超声提取,用Waters BEH-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以V（体积分数0.3%的甲酸溶液）∶V（乙腈）=95∶5的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明：TAOS在0.020-5.0 mg/L的质量浓度内线性关系良好,线性相关系数大于0.99;检出限（S/N=3）为0.17 mg/kg;定量限（S/N=10）为0.56 mg/kg;回收率为87.5%-96.0%;相对标准偏差（RSD,n=6）为5.7%-8.7%。 展开更多

关键词 染发剂 超高效液相色谱-串联质谱 2 4 5 6-四氨基嘧啶硫酸盐

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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的维吉尼霉素M_1 被引量：7

11

作者 黄永辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期962-966,共5页

建立了饲料中维吉尼霉素M1的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析测定方法。样品用乙腈-0.2%(v/v)甲酸水溶液(8∶2,v/v)超声提取两遍后,通过UPLC-MS/MS进行分析,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.3%(v/v)甲酸水溶液(35∶65,v/v)为... 建立了饲料中维吉尼霉素M1的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析测定方法。样品用乙腈-0.2%(v/v)甲酸水溶液(8∶2,v/v)超声提取两遍后,通过UPLC-MS/MS进行分析,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.3%(v/v)甲酸水溶液(35∶65,v/v)为流动相,采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测模式进行定性和定量分析。在0.3～226.6μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 5)。维吉尼霉素M1的检出限和定量限分别为2μg/kg和7μg/kg,平均回收率为82.6%～102.7%,相对标准偏差为0.9%～10.5%。结果表明,该方法具有操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好的特点,适合用于检测饲料中维吉尼霉素M1的含量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 维吉尼霉素M1 饲料

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液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物 被引量：4

12

作者 杨旺火 吴少明 +4 位作者 蔡小明 冯丽凤 陈言凯 李燕平 梁敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1062-1067,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 咪唑类药物 残留 猪肉

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固相萃取-气相色谱-串接质谱法测定化妆品中的人工合成硝基麝香类化合物 被引量：5

13

作者 郑小严 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期634-638,共5页

建立了一种用于不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-三重四极杆串联质谱联用检测方法。化妆品中的硝基麝香通过丙酮/正己烷混合液超声提取,提取液经过浓缩,以CNWBOND Si固相萃取柱净化。再由气相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测,氘... 建立了一种用于不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-三重四极杆串联质谱联用检测方法。化妆品中的硝基麝香通过丙酮/正己烷混合液超声提取,提取液经过浓缩,以CNWBOND Si固相萃取柱净化。再由气相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测,氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率在85.81%～104.92%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.75%,检测限分别达到2.0～10.0μg/kg。方法选择性好,能有效消除复杂基体干扰,可作为常见化妆品中硝基麝香类化合物含量检测的确证方法。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 硝基麝香 化妆品

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UPLC-MS/MS法测定7类化妆品中4-氨基联苯 被引量：3

14

作者 戴明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1314-1318,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品中4-氨基联苯的方法。化妆品样品经溶剂超声提取、净化(液液萃取或固相萃取),氮气吹至近干并定容后,通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品中4-氨基联苯的方法。化妆品样品经溶剂超声提取、净化(液液萃取或固相萃取),氮气吹至近干并定容后,通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.5 mL·min-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的检测限均小于1.0ng·g-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的回收率为85.3%～111.2%,相对标准偏差(RSD)为0.93%～4.11%(n=3),在2.5ng·mL-1～250ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 化妆品 4-氨基联苯

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快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B_(1)及B_(2) 被引量：2

15

作者 梁敏 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第1期56-59,64,共5页

建立高效液相色谱-荧光法快速测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_(1)及维生素B_(2)。方法优化了前处理条件,采用高压酸提法提取目标化合物,样品沉淀蛋白后直接测定维生素B_(2),取部分清液用碱性铁氰化钾衍生后测定维生素B_(1)。目标物在对应... 建立高效液相色谱-荧光法快速测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_(1)及维生素B_(2)。方法优化了前处理条件,采用高压酸提法提取目标化合物,样品沉淀蛋白后直接测定维生素B_(2),取部分清液用碱性铁氰化钾衍生后测定维生素B_(1)。目标物在对应的浓度范围内呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9998),样品加标回收率在92.4%~102%之间。该方法快速,准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_(1)、B_(2)的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 维生素B_(1) 维生素B_(2) 婴幼儿配方乳粉

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部分市售抑菌牙膏对7种常见口腔致病菌的体外抑制评价 被引量：1

16

作者 邱希斌 宋帆 +4 位作者 许任伟 林诗涵 林钊 黄姝玲 许亚煊 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期861-866,874,共7页

为调查市售标称具有抑菌效果或抗菌作用牙膏的效果,研究引入杯碟法对常见口腔致病细菌进行抑菌效果实验,主要选用嗜酸乳杆菌(Lactobacillus acidophilus,LA)、粪肠球菌(Enterococcus faecalis,EF)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureu... 为调查市售标称具有抑菌效果或抗菌作用牙膏的效果,研究引入杯碟法对常见口腔致病细菌进行抑菌效果实验,主要选用嗜酸乳杆菌(Lactobacillus acidophilus,LA)、粪肠球菌(Enterococcus faecalis,EF)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,SA)、牙龈卟啉单胞菌(Porphyromonas gingivalis,PG)、白色念珠菌(S.mutans,SM)、变形链球菌(Streptococcus mutans clarke,SMC)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa,PA)。结果显示,16种供试牙膏针对7种常见口腔致病菌均出现不同程度的抑菌圈;同步开展了供试牙膏的MIC、MBC实验,并简要分析了实验方法的优势与所选市售标称抑菌牙膏的现实状况,对牙膏宣传功效的规范与标称用语的使用提供了一定的建议。 展开更多

关键词 抑菌牙膏 口腔致病菌 杯蝶法

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同位素稀释液相色谱串联质谱法测定饲料中T-2和HT-2毒素含量 被引量：1

17

作者 蔡小明 《饲料工业》 北大核心 2018年第20期56-58,共3页

试验建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中T-2和HT-2毒素含量的分析方法。即采用80%乙腈水(体积比)超声提取,免疫亲和柱净化后,液相色谱-质谱法分析。方法学验证表明,在1.0~200.0 ng/ml范围内,T-2和HT-2毒素线性关系较好(R... 试验建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中T-2和HT-2毒素含量的分析方法。即采用80%乙腈水(体积比)超声提取,免疫亲和柱净化后,液相色谱-质谱法分析。方法学验证表明,在1.0~200.0 ng/ml范围内,T-2和HT-2毒素线性关系较好(R2>0.999),检出限为1.0μg/kg(S/N=3),在10、50、200μg/kg的加标水平下,两种毒素平均回收率在81.5%~105.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.8%之间(n=6)。 展开更多

关键词 T-2毒素 HT-2毒素 液相色谱串联质谱法 饲料 毒素含量

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高效液相色谱法测定饲料中五种核苷酸的含量 被引量：1

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作者 蔡小明 吴少明 +3 位作者 杨旺火 刘芳 梁敏 林钦 《饲料工业》 北大核心 2017年第10期48-51,共4页

文章建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料中五种核苷酸的分析方法,包括腺嘌呤核苷酸(Adenosine Monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(Guanosine monophosphate,GMP)、胞嘧啶核苷酸(Cytidin Monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(Uridine ... 文章建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料中五种核苷酸的分析方法,包括腺嘌呤核苷酸(Adenosine Monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(Guanosine monophosphate,GMP)、胞嘧啶核苷酸(Cytidin Monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(Uridine Monophosphate,UMP)及次黄嘌呤核苷酸(Ino-sine Monophosphate,IMP)。即采用水超声提取,盐酸调节pH值后过滤膜,供HPLC分析。方法学验证表明,在2.0~50.0μg/ml范围内,五种核苷酸线性关系较好(R^2>0.999),检测限在2.0~4.0 mg/100 g之间,在10.0、50.0、200 mg/100 g加标水平下平均回收率在95.1%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.6%~2.8%之间(n=6)。该方法操作简单、检测限低、重现性好,并成功将该方法应用于实际样品的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 饲料 核苷酸

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SFOD-LPME-HPLC法测定白酒中甘草酸、甘草次酸

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作者 黄媛 洪丽 +3 位作者 黄何何 潘城 胡朝阳 蔡小明 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第9期217-222,共6页

建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取联合高效液相色谱法(SFOD-LPME-HPLC)测定白酒中甘草酸(GA)和甘草次酸(GTA)。取2 mL白酒经95℃热水浴脱醇,20 mL水溶液复溶后进行微萃取,以40μL正十二醇作为萃取剂,50μL四氢呋喃作为分散剂,以酸性体系... 建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取联合高效液相色谱法(SFOD-LPME-HPLC)测定白酒中甘草酸(GA)和甘草次酸(GTA)。取2 mL白酒经95℃热水浴脱醇,20 mL水溶液复溶后进行微萃取,以40μL正十二醇作为萃取剂,50μL四氢呋喃作为分散剂,以酸性体系作为萃取供相,加入1.0 g氯化钠,在40℃条件下萃取15 min。在最优萃取条件下,甘草酸及甘草次酸在2.50~50.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999,检出限为0.004 mg/L,定量限为0.01 mg/L,样品加标回收率在89.2%~105.0%之间,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)在1.59%~5.57%。该方法快速准确,绿色环保,适用于白酒中甘草酸、甘草次酸的检测。 展开更多

关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 高效液相色谱 甘草酸 甘草次酸 白酒

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饲料调味剂中六种香料成分含量的气相色谱测定方法

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作者 游飞明 林钦 +1 位作者 欧阳立群 黄红霞 《饲料工业》 北大核心 2013年第24期34-36,共3页

建立了气相色谱同时测定饲料调味剂中6种香料成分含量的方法。样品经酸性丙酮提取后用气相色谱法测定,该法灵敏度高、操作简便、准确。本方法中乳酸乙酯、乳酸丁酯、麦芽酚、乙基麦芽酚、乙基香兰素及甲基环戊烯醇酮的检出限分别为37.5... 建立了气相色谱同时测定饲料调味剂中6种香料成分含量的方法。样品经酸性丙酮提取后用气相色谱法测定,该法灵敏度高、操作简便、准确。本方法中乳酸乙酯、乳酸丁酯、麦芽酚、乙基麦芽酚、乙基香兰素及甲基环戊烯醇酮的检出限分别为37.5、20.0、20.0、17.5、20.0、15.0 mg/kg。 展开更多

关键词 饲料调味剂 香料成分 气相色谱

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