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白芷、川芎药对配伍挥发油成分的GC-MS分析 被引量:17
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作者 胡志妍 齐天 +3 位作者 杨光 杨旦 付恩桃 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期177-184,共8页
目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成... 目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定.色谱条件:TR5-MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气为高纯氦气;进样口温度250℃;进样量1μL,分流比50∶1;恒流模式,载气流速1.00 mL/min;程序升温:起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min的速率升至240℃,保持1 min,然后以5℃/min升至280℃,并保持1 min.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电子能量70 eV,离子源温度220℃,传输线温度280℃,质量范围(m/z):50~650 amu,数据采集扫描模式为全扫描,溶剂延迟5 min.结果 在白芷、川芎、药对(1∶1)、药对(4∶1)的挥发油及白芷、川芎等浓度挥发油混合物(药对等浓度挥发油)中分别鉴定出69、59、59、60、78种化合物,其中共有成分19种.结论 从挥发油的组分及含量来看,不同配伍比例药对挥发油的成分有很大的不同,单味药挥发油组分的含量在药对中都发生了变化. 展开更多
关键词 白芷 川芎 药对 挥发油类 气相色谱-质谱法
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基于LC-MS/MS技术的罗库溴铵微透析探针回收率测定的方法学研究 被引量:3
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作者 王秀云 方俊聪 +3 位作者 杨光 许子华 赵鑫 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期396-401,共6页
目的建立罗库溴铵微透析探针回收率的测定方法,考察罗库溴铵在体外及SD大鼠体内探针回收率的稳定性和重现性,为进一步体内微透析试验提供依据。方法采用LC-MS/MS技术测定透析液中罗库溴铵浓度,计算相应的探针回收率;采用增量法(正透析... 目的建立罗库溴铵微透析探针回收率的测定方法,考察罗库溴铵在体外及SD大鼠体内探针回收率的稳定性和重现性,为进一步体内微透析试验提供依据。方法采用LC-MS/MS技术测定透析液中罗库溴铵浓度,计算相应的探针回收率;采用增量法(正透析法)和减量法(反透析法)考察不同流速(0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μL/min)、不同药物浓度(50、200、500ng/mL)对体外探针回收率的影响。采用减量法测定SD大鼠体内的探针回收率,并与体外结果进行比较。结果在相同条件下,探针体外回收率在流速为0.5-4μL/min范围内随着流速增加而降低;同一流速下,探针回收率与罗库溴铵浓度无关;增量法和减量法所测得的体外探针回收率在相同条件近似相等,且稳定性良好。减量法测得的SD大鼠体内探针回收率结果与体外相近。结论微透析技术可用于罗库溴铵体内药物动力学研究,反透析法可作为罗库溴铵体内研究的探针回收率测定方法。 展开更多
关键词 罗库溴铵 微透析 探针回收率 液相色谱-串联质谱法
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