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超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测 被引量:11
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作者 杨方 范克伟 +4 位作者 刘正才 吴德峰 林永辉 陈健 陈国南 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期32-36,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg范围内,平均加标回收率为80%~91%;相对标准偏差为6.38%~9.41%。方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要。 展开更多
关键词 亚甲基蓝 天青A 天青B 天青C 残留 水产品 超高效液相色谱-质谱联用仪
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肌肽类生物活性肽的毛细管电泳在线富集技术 被引量:3
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作者 黄颖 段建平 +1 位作者 张建华 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期326-331,共6页
建立了毛细管区带电泳(CZE)在线富集3种肌肽类活性肽(肌肽、鹅肌肽和高肌肽)的两种简便有效的方法。一种是大体积进样反向压力排除基体富集(LVSRP)技术,即通过流体动力学进样,在不改变电源极性的条件下,利用反向压力排除样品... 建立了毛细管区带电泳(CZE)在线富集3种肌肽类活性肽(肌肽、鹅肌肽和高肌肽)的两种简便有效的方法。一种是大体积进样反向压力排除基体富集(LVSRP)技术,即通过流体动力学进样,在不改变电源极性的条件下,利用反向压力排除样品基体,电堆积富集后进行CZE分离;另一种是大体积进样电渗流排除基体富集(LVSEP)技术,即通过流体动力学进样,于运行缓冲液中加入溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)动态修饰毛细管表面,通过电渗流排除样品基体,改变电源极性后进行CZE分离。与常规CZE相比,LVSRP技术和LVSEP技术使检测灵敏度提高了40-60倍。对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,在最优富集条件下考察本方法的线性范围为0.080—5.0umol/L。对3种生物活性肽的检测限(S/N=3)分别为LVSRP41—58nmol/L,LVSEP35—43nmol/L。 展开更多
关键词 毛细管电泳 在线富集 肌肽类活性肽
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稀土元素在茶园土壤和乌龙茶中的分布特性 被引量:28
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作者 陈磊 林锻炼 +2 位作者 高志鹏 孙威江 付凤富 《福建农林大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2011年第6期595-601,共7页
采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定福建省乌龙茶主产区安溪县、武夷山市、南靖县供试茶园茶树和土壤中的15种稀土元素含量,探讨稀土元素在茶树和土壤中的分布特性.结果表明:土壤中的15种稀土全量为99.24-312.87 mg.kg-1,中值196.6... 采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定福建省乌龙茶主产区安溪县、武夷山市、南靖县供试茶园茶树和土壤中的15种稀土元素含量,探讨稀土元素在茶树和土壤中的分布特性.结果表明:土壤中的15种稀土全量为99.24-312.87 mg.kg-1,中值196.68 mg.kg-1;土壤中的15种稀土有效态含量为9.13-159.94 mg.kg-1,中值37.34 mg.kg-1.同一茶园土壤表层(0-25 cm)、中层(25-50 cm)、下层(50-75 cm)中的15种稀土全量无显著差异,15种稀土有效态含量部分茶园存在显著差异.不同茶区茶园土壤中的稀土含量也有差别.茶叶中的15种稀土总量为0.42-11.16 mg.kg-1,中值2.39mg.kg-1.茶树各部位中的15种稀土总量大小为:根>茎>老叶>成熟叶>叶柄>芽头,稀土在茶树体内自顶端向根部有明显的累积,并且土壤中的有效态稀土与茶叶中的稀土呈极显著相关关系. 展开更多
关键词 乌龙茶 土壤 稀土 分布特性 累积
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端羧基聚乳酸共聚物的合成及表征 被引量:4
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作者 樊国栋 张春梅 +3 位作者 林振宇 陈春兰 杨锐 李甜甜 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第B06期541-543,548,共4页
以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098MPa下直接熔融缩聚生成端羧基聚乳酸共聚物P(LA/SA)、P(LA/CA)和P(LA/AC)。用乌氏粘度法、FT-IR、1 H-NMR、DSC、TGA及XRD等对共聚物进行了表征。结果表明和PLA相比,3种端... 以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098MPa下直接熔融缩聚生成端羧基聚乳酸共聚物P(LA/SA)、P(LA/CA)和P(LA/AC)。用乌氏粘度法、FT-IR、1 H-NMR、DSC、TGA及XRD等对共聚物进行了表征。结果表明和PLA相比,3种端羧基共聚物Tg均有不同程度的降低,说明端羧基的引入降低了聚乳酸的刚性;TGA结果表明各共聚物热稳定性提高为一步热分解过程;XRD分析得出P(LA/SA)和P(LA/AC)比PLA的结晶度有所升高,而P(LA/CA)的结晶度略微降低,说明可通过调节乳酸和改性剂的配比来调节材料的力学性能。 展开更多
关键词 聚乳酸 端羧基改性 梯度升温 直接熔融缩聚
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酪氨酸改性聚乳酸共聚物的合成及降解研究 被引量:4
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作者 白晓丹 樊国栋 +1 位作者 李甜甜 林振宇 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期62-65,共4页
以乳酸(D,L-LA)和L-酪氨酸(Tyr)为原料[n(D,L-LA)/n(Tyr)=95/5],氯化亚锡(Sn(cl)2)为催化剂,采用梯度升温法,通过直接熔融缩聚合成聚(乳酸-酪氨酸)共聚物(PLA-co-Tyr)。用特性粘度测试、FT-IR、1 H-NMR、GPC、DSC、XRD、TG等对其进行表... 以乳酸(D,L-LA)和L-酪氨酸(Tyr)为原料[n(D,L-LA)/n(Tyr)=95/5],氯化亚锡(Sn(cl)2)为催化剂,采用梯度升温法,通过直接熔融缩聚合成聚(乳酸-酪氨酸)共聚物(PLA-co-Tyr)。用特性粘度测试、FT-IR、1 H-NMR、GPC、DSC、XRD、TG等对其进行表征,通过SEM、XRD等方法研究了降解前后材料的表面形态、结晶度及失重率的变化。结果表明:系列共聚物中的重均相对分子量Mw最大可达2900,与聚乳酸相比具有较小的Tg和结晶度,分解温度高于180℃,具有良好热稳定性且降解性能优于聚乳酸。 展开更多
关键词 聚乳酸 L-酪氨酸 直接熔融缩聚 梯度升温法 体外降解
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菜籽油直接胺解法制备咪唑啉衍生物的缓蚀性能研究 被引量:2
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作者 樊国栋 崔梦雅 林振宇 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期164-168,共5页
为了降低原料成本,减少三废污染,以菜籽油和羟乙基乙二胺为原料,采用潜溶剂法合成咪唑啉中间体IM-1,再分别与氯化苄和氨基磺酸进行改性,得到阳离子咪唑啉衍生物IM-2和两性咪唑啉衍生物IM-3。应用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行... 为了降低原料成本,减少三废污染,以菜籽油和羟乙基乙二胺为原料,采用潜溶剂法合成咪唑啉中间体IM-1,再分别与氯化苄和氨基磺酸进行改性,得到阳离子咪唑啉衍生物IM-2和两性咪唑啉衍生物IM-3。应用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行鉴定。从中优选出1种与助剂KI(20∶1)复配,得到复配缓蚀体系IM-4。利用挂片法评价了该复配体系IM-4的缓蚀性能,并探究了其在A3钢表面的成膜性能。利用扫描电镜观察了加入IM-4前后A3钢的表面形貌,并与常用缓蚀剂进行了缓蚀性能的比较。结果表明,该缓蚀体系IM-4在盐酸溶液中对A3钢具有较强的缓蚀性能,静态缓蚀率为88.62%~98.98%,动态缓蚀率为86.76%~95.85%。 展开更多
关键词 材料失效与保护 菜籽油 胺解 咪唑啉衍生物 缓蚀性 成膜性
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逆相转移催化合成葵花籽油蔗糖酯
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作者 樊国栋 康丽 林振宇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期36-39,共4页
先由食用葵花籽油和甲醇在碱性催化剂条件下酯交换反应制得脂肪酸甲酯,然后脂肪酸甲酯与蔗糖通过水溶剂法,以逆相转移催化剂DMAP催化制备蔗糖脂肪酸酯。通过对酯糖摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间进行考察,确定最佳合成条件为:... 先由食用葵花籽油和甲醇在碱性催化剂条件下酯交换反应制得脂肪酸甲酯,然后脂肪酸甲酯与蔗糖通过水溶剂法,以逆相转移催化剂DMAP催化制备蔗糖脂肪酸酯。通过对酯糖摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间进行考察,确定最佳合成条件为:酯糖摩尔比2.5∶1,催化剂用量4%,反应温度85℃,反应时间7 h。在最佳合成条件下,葵花籽油脂肪酸甲酯的转化率高达65.32%,所得产品具有良好的表面活性,其临界胶束质量浓度(CMC)为6.5 g/L,表面张力为27.41 mN/m,乳化力为79 s,浊点指数为7.2 mL,HLB值为10.1,碘值(I)为126.9 g/100 g。 展开更多
关键词 非离子表面活性剂 蔗糖酯 逆相转移催化 理化性能
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钇掺杂TiO_2形态结构表征及光催化活性研究
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作者 樊国栋 郭淑清 +2 位作者 刘保健 沈文 林振宇 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2013年第6期82-85,94,共5页
以溶胶一凝胶法制备了钇(Y)掺杂的TiO2,采用SEM、EDS、BET、XRD等测试手段对其进行了表征.XRD分析结果表明钇掺杂的TiO2具有锐钛矿型结构;SEM观察发现该催化剂表面有大量孔,平均粒径为10~20nm;EDS测试表明Y在TiO2中分布均匀;BE... 以溶胶一凝胶法制备了钇(Y)掺杂的TiO2,采用SEM、EDS、BET、XRD等测试手段对其进行了表征.XRD分析结果表明钇掺杂的TiO2具有锐钛矿型结构;SEM观察发现该催化剂表面有大量孔,平均粒径为10~20nm;EDS测试表明Y在TiO2中分布均匀;BET测试结果表明掺杂钇后,催化剂比表面积由原来的49.03m^2/g增加到99.43m^2/g;通过对甲基橙的光催化降解测试证明Y掺杂的TiO2的催化效率比纯TiO2有很大提高,90min时降解率达到85%,比纯TiO2降解效率提高40%.实验还表明Y掺杂的TiO2对可见光的响应活性比纯TiO2有一定提高. 展开更多
关键词 Y掺杂TiO2光催化剂 光催化降解 比表面积 孔隙度
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玻碳电极上美雄酮的电化学行为研究 被引量:1
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作者 陈金凤 何聿 张兰 《深圳大学学报(理工版)》 EI CAS 北大核心 2008年第4期358-363,共6页
以pH=2.0的0.04 mmol/L BR缓冲液为支持电解质,玻碳电极为工作电极,分别采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)和微分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)等技术对玻碳电极... 以pH=2.0的0.04 mmol/L BR缓冲液为支持电解质,玻碳电极为工作电极,分别采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)和微分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)等技术对玻碳电极(glassy carbon elecbrode,GCE)上美雄酮的电化学行为进行研究,并选定微分脉冲伏安法进行定量分析.美雄酮在-0.932 V(vs.SCE)处有一阴极还原峰,其峰电流与美雄酮样品浓度在2.0~60.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,其最低检测限(D=2σ/K)为0.43μmol/L.该方法已成功地用于大力补药片和尿样中美雄酮的分析检测.并探讨了美雄酮在玻碳电极上的电极反应机理,该反应属于得到1个质子和2个电子的不可逆的还原反应.本研究为开发便携式实时兴奋剂检测器奠定基础. 展开更多
关键词 美雄酮 玻碳电极 电化学行为 兴奋剂检测 微分伏安法
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基于强度型光纤传感器的溶解与凝固过程监测
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作者 胡荣平 黄旭光 钟坚海 《光子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期2800-2804,共5页
通过改良双通道强度型光纤传感器参考端的参考方式,把参考光纤置于与待测物具有相同或相近折射率温度系数的液体中,从而消除外界环境的不稳定性和多变性.通过食盐、蔗糖和冰糖的溶解速率对比实验,以及胶水和蜡烛的凝固实时监测实验,结... 通过改良双通道强度型光纤传感器参考端的参考方式,把参考光纤置于与待测物具有相同或相近折射率温度系数的液体中,从而消除外界环境的不稳定性和多变性.通过食盐、蔗糖和冰糖的溶解速率对比实验,以及胶水和蜡烛的凝固实时监测实验,结果表明,这种传感方式能够很好地对物质的溶解和凝固过程进行实时在线监测. 展开更多
关键词 光纤传感器 折射率 溶解 凝固 实时传感
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