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布美他尼在玻碳电极上伏安行为的研究
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作者 郑丽辉 宋子旺 +1 位作者 郑新宇 张兰 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期689-692,共4页
用微分脉冲伏安(DPV)法研究了利尿剂类药物布美他尼在玻碳电极上的电化学行为。在pH2.87的B-R缓冲液中,布美他尼在+0.896V(vs.SCE)电位处产生一个阳极氧化峰,其峰电流与布美他尼的浓度在6.0×10^-8—2.5×10^-5mol/L的... 用微分脉冲伏安(DPV)法研究了利尿剂类药物布美他尼在玻碳电极上的电化学行为。在pH2.87的B-R缓冲液中,布美他尼在+0.896V(vs.SCE)电位处产生一个阳极氧化峰,其峰电流与布美他尼的浓度在6.0×10^-8—2.5×10^-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ/K)为2.4×10^-8mol/L。将该法应用于布美他尼实际药片及模拟尿样的测定,结果令人满意。初步探讨了布美他尼的电化学机理。 展开更多
关键词 布美他尼 玻碳电极 微分脉冲伏安法 反应机理
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玻碳电极上美雄酮的电化学行为研究 被引量:1
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作者 陈金凤 何聿 张兰 《深圳大学学报(理工版)》 EI CAS 北大核心 2008年第4期358-363,共6页
以pH=2.0的0.04 mmol/L BR缓冲液为支持电解质,玻碳电极为工作电极,分别采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)和微分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)等技术对玻碳电极... 以pH=2.0的0.04 mmol/L BR缓冲液为支持电解质,玻碳电极为工作电极,分别采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)和微分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)等技术对玻碳电极(glassy carbon elecbrode,GCE)上美雄酮的电化学行为进行研究,并选定微分脉冲伏安法进行定量分析.美雄酮在-0.932 V(vs.SCE)处有一阴极还原峰,其峰电流与美雄酮样品浓度在2.0~60.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,其最低检测限(D=2σ/K)为0.43μmol/L.该方法已成功地用于大力补药片和尿样中美雄酮的分析检测.并探讨了美雄酮在玻碳电极上的电极反应机理,该反应属于得到1个质子和2个电子的不可逆的还原反应.本研究为开发便携式实时兴奋剂检测器奠定基础. 展开更多
关键词 美雄酮 玻碳电极 电化学行为 兴奋剂检测 微分伏安法
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高效液相色谱法同时测定血浆中的10种蛋白同化激素 被引量:9
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作者 张兰 陈金凤 +1 位作者 童萍 李天麟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期449-453,共5页
建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法。根据被分析物的性质,以C18反相色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱方式,并在194—290nm的范围内快速调节检测波长,使各物质均在最大吸收波长处被检... 建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法。根据被分析物的性质,以C18反相色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱方式,并在194—290nm的范围内快速调节检测波长,使各物质均在最大吸收波长处被检出。在优化的条件下,10种被测组分在10min内实现了快速的基线分离,检出限在0.01-0.10μg/mL范围内。在兔血浆中进行加标回收率测定.10种被测组分的加标回收率为70.3%~120%。选取美雄醇为代表进行实际动物实验,成功检测到耳脉注射美雄醇后兔血浆内的美雄醇成分。实验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蛋白同化激素 美雄醇 兔血浆
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基于一种新型有机聚合物整体柱的毛细管电色谱技术用于利尿剂的分离与检测 被引量:5
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作者 卢明华 李鑫 +2 位作者 冯强 陈国南 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期253-259,共7页
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用... 采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000塔板/m。6种利尿剂在1.15~86.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.9908,检出限(LOD)在0.35~0.65μg/mL范围内,回收率为81.9%~105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 整体柱 制备 色谱分离 利尿剂
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气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证 被引量:5
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作者 上官良敏 刘薇 +1 位作者 郑向阳 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期460-464,共5页
建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-Ⅳ-... 建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-Ⅳ-三甲基硅基-三氟乙酰胺(C6H12F3NOSi,MSTFA)和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂(C5H3F6NO2,MBTFA)进行混合衍生。确定了优化的GC—MS条件,建立了采用选择离子监测方式(SIM)初筛和全扫描方式(SCAN)确证的实验流程;建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线,其SIM方法的检出限达0.2—1.0ng/mL,尿样的加标回收率为70.5%~103.4%,相对标准偏差小于14.9%。该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测.并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线。该方法对兴奋剂检测中β阻断剂滥用的控制有重要的意义。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 Β-阻断剂 兴奋剂检测 尿液
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一种蛋白同化激素新药的成分分析及其尿样监控 被引量:1
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作者 邱丽君 上官良敏 +2 位作者 刘薇 陈国南 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期49-53,共5页
利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone,M1T,17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在... 利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone,M1T,17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法。方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2ng/mL,定量限(S/N=10)为10ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8%。用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线。该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 结构鉴定 蛋白同化激素 甲基-1-睾酮
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利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极上的伏安行为
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作者 郑新宇 郑丽辉 张兰 《福建农林大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2009年第1期70-74,共5页
在Britton-Robinson(B-R)缓冲液中,用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.结果表明,在pH6.0的B-R缓冲液中,乙酰唑胺在+1.32 V(vs.SCE)电位处产生一个DPV阳极氧... 在Britton-Robinson(B-R)缓冲液中,用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.结果表明,在pH6.0的B-R缓冲液中,乙酰唑胺在+1.32 V(vs.SCE)电位处产生一个DPV阳极氧化峰,氧化峰电流与乙酰唑胺浓度在3.00-54.0μmol.L-1范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.450μmol.L-1,从而建立了DPV法定量测定乙酰唑胺的新方法.并初步研究了乙酰唑胺的电化学反应机理. 展开更多
关键词 乙酰唑胺 玻碳电极 微分脉冲伏安法(DPV) 反应机理
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毛细管区带电泳用于多种类兴奋剂的同时快速分离检测 被引量:4
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作者 肖惠 童萍 +1 位作者 冯强 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期444-448,共5页
建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法。优化的色谱条件为:以50mmol/L甲酸铵-氨水(pH7.8)缓冲液为运行液,于3kPa下进样10s,分离电压... 建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法。优化的色谱条件为:以50mmol/L甲酸铵-氨水(pH7.8)缓冲液为运行液,于3kPa下进样10s,分离电压为20kV,检测波长为214nm。在此条件下.8种兴奋剂在7min内实现了快速的基线分离。在相应的浓度范围内,8种组分的浓度与峰高呈良好的线性关系,检出限达为0.2—0.7μg/mL。该方法快速,分析成本低.无污染,非常适用于多种类兴奋剂的同时快速检测。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 多种类兴奋剂 同时检测
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