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肝素非还原端饱和结构的紫外吸收研究及在肝素寡糖测序中的应用 被引量:1
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作者 梁群焘 邹强 +2 位作者 林江慧 刘树滔 魏峥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1776-1784,共9页
为了进一步探讨非还原端饱和结构的肝素寡糖在UV 232 nm的吸收情况,制备了4种饱和结构的肝素二糖,并用离子对反相液相色谱/离子阱飞行时间质谱(RPIP-LC/MS-IT-TOF)光电二极管阵列检测器分析了它们在UV 232 nm的吸收情况.分析结果表明,... 为了进一步探讨非还原端饱和结构的肝素寡糖在UV 232 nm的吸收情况,制备了4种饱和结构的肝素二糖,并用离子对反相液相色谱/离子阱飞行时间质谱(RPIP-LC/MS-IT-TOF)光电二极管阵列检测器分析了它们在UV 232 nm的吸收情况.分析结果表明,饱和结构的肝素二糖在UV 232 nm的检出限为9μg(S/N=10),UV232 nm/UV 206 nm约为不饱和结构肝素二糖UV 232 nm的7%~40%.结果还表明,肝素二糖UV 232 nm的吸收强度受亚硫酸基团(SO_(3)^(2-))影响较大.另外,通过比较不饱和结构的肝素/硫酸类肝素(Hep/HS)标样二糖发现,含N-未取代葡萄糖胺(GlcNH3+)基团的二糖在UV 232 nm的吸收值较低.最后,通过简单的UV检测方法,结合HNO2(pH=4.0)裂解法和RPIP-LC/MS-IT-TOF分析,简化了含GlcNH3+肝素六糖的测序方法.本研究为以后用HNO2(pH=1.5)裂解法对混合组分N-硫酸化的肝素寡糖结构序列分析提供了可能. 展开更多
关键词 肝素 饱和结构 紫外吸收 质谱 测序
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肝素/硫酸乙酰肝素四糖同分异构体的制备与表征
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作者 杜佳燕 苏晓明 +2 位作者 梁群焘 邹强 魏峥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期28-38,I0002,共12页
肝素/硫酸乙酰肝素(Hep/HS)寡糖结构多样,且与生物学、病理学功能息息相关,表征这些结构对解析它们的功能具有重要意义。本实验以市售猪肠肝素钠为原料,制备了9种肝素四糖,并用二糖组分分析方法结合反相离子对试剂色谱-串联离子阱飞行... 肝素/硫酸乙酰肝素(Hep/HS)寡糖结构多样,且与生物学、病理学功能息息相关,表征这些结构对解析它们的功能具有重要意义。本实验以市售猪肠肝素钠为原料,制备了9种肝素四糖,并用二糖组分分析方法结合反相离子对试剂色谱-串联离子阱飞行时间质谱(IPRP-LC/IT-TOF MS)进行结构解析。结果表明:9种肝素四糖中有两组同分异构体,且含己胺离子对试剂的RP-LC/MS能够成功分离肝素寡糖及其同分异构体;采用LC-MS/MS方法可以鉴定其中一组同分异构体的结构。该方法可为HS/Hep寡糖的研究提供标准品,并为解析HS/Hep同分异构体结构提供一种简单有效的方法,进而为更好地理解生物体内HS/Hep结构和生理生化功能的关系提供帮助。 展开更多
关键词 肝素/硫酸类肝素 四糖 同分异构体 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
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反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法定量分析N-非取代肝素/硫酸乙酰肝素 被引量:1
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作者 杜佳燕 黄海月 +1 位作者 苏晓明 魏峥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期222-232,I0001,共12页
肝素和硫酸乙酰肝素由重复的二糖单元组成,其组分和结构与重要的生物病理、生理作用息息相关。这些二糖单元包括含量较高的N-硫酸化葡萄糖胺、N-乙酰化葡萄糖胺和含量较低的N-非取代葡萄糖胺残基。本研究采用2-氨基吖啶酮标记二糖,结合... 肝素和硫酸乙酰肝素由重复的二糖单元组成,其组分和结构与重要的生物病理、生理作用息息相关。这些二糖单元包括含量较高的N-硫酸化葡萄糖胺、N-乙酰化葡萄糖胺和含量较低的N-非取代葡萄糖胺残基。本研究采用2-氨基吖啶酮标记二糖,结合反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法(RP-LC-ESI-IT-TOFMS)分析肝素/硫酸乙酰肝素中N-非取代二糖。通过优化检测条件,实现了12种肝素/硫酸乙酰肝素二糖的基线分离,并采用外标法相对定量分析各二糖组分。该方法适用于分析含有N-非取代二糖的肝素衍生物,可为进一步研究N-非取代葡萄糖胺的结构与功能提供检测方法,有助于更好地理解N-非取代葡萄糖胺残基在人类健康与疾病管理中的重要作用。 展开更多
关键词 硫酸乙酰肝素 N-非取代二糖 2-氨基吖啶酮 反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(RP-LC-ESI-IT-TOFMS)
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