基于固定化金属亲和整体柱的痕量微囊藻毒素富集分析

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作者 陈小燕 杨玲 +1 位作者 苏立燊 吴晓苹 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期155-162,171,共9页

基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体... 基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体柱的萃取条件,在最优条件下,将poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)整体柱用于毛细管微萃取(CME),并与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测技术联用,建立了环境水样品中3种MCs的高效富集分析方法。方法检出限为0.89~1.23 ng/L,加标回收率为80.0%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于6.8%。该方法灵敏度高、准确性好,可为污染水体中微囊藻毒素的监测分析提供有效手段。 展开更多

关键词 微囊藻毒素 固定化金属亲和整体柱 毛细管微萃取 高效液相色谱-质谱

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本科生综合实验:基于共价有机框架的核壳型固定相的制备及色谱性能评价 被引量：1

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作者 刘锦 田文锠 +3 位作者 吴帆 张秋婷 钟燕辉 林子俺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1006-1012,共7页

在教育部不断推进新课程标准的背景下,本文介绍了一项面向本科生仪器分析课程的综合性教学实验,旨在通过实践提高学生在材料制备和仪器使用方面的技能。该实验通过“一锅法”制备了一种基于共价有机框架的核壳结构固定相材料(SiO_(2)@CO... 在教育部不断推进新课程标准的背景下,本文介绍了一项面向本科生仪器分析课程的综合性教学实验,旨在通过实践提高学生在材料制备和仪器使用方面的技能。该实验通过“一锅法”制备了一种基于共价有机框架的核壳结构固定相材料(SiO_(2)@COF_(TTA-DHTA)),并对其进行了详细的理化表征。随后,采用高效液相色谱技术对该材料的色谱性能进行了评估。整个实验流程包括了材料合成、表征、色谱保留行为研究和色谱分离性能测试。该实验不仅加深了学生对于功能材料性质及其应用的理解,而且提高了他们的实验设计和批判性思维能力。通过理论科学与实验教学的结合,该实验不仅能够培养学生的科研兴趣,还可以锻炼实验操作能力、创新思维和实践能力,同时增强学生的社会责任感和历史使命感,实现实验教学的全方位育人目标。 展开更多

关键词 综合性实验 共价有机框架 色谱固定相 核壳结构

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振动光谱技术在鱼油品质检测中的应用研究进展 被引量：1

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作者 马湖伊杉 潘南 +4 位作者 林振宇 陈晓婷 吴靖娜 张芳 刘智禹 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第2期301-311,共11页

鱼油富含二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等ω-3多不饱和脂肪酸,对心血管疾病防治具有积极作用,其功效与品质直接关联。随着消费者对鱼油质量安全需求的日趋增长,快速检测技术的发展与应用对鱼油生产过程监控及其产品品质保障... 鱼油富含二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等ω-3多不饱和脂肪酸,对心血管疾病防治具有积极作用,其功效与品质直接关联。随着消费者对鱼油质量安全需求的日趋增长,快速检测技术的发展与应用对鱼油生产过程监控及其产品品质保障具有重要意义。光谱与物质的组成及含量密切相关,通过分析物质的光谱特征,获取能够反映其分子结构的信息,从而实现对化合物的定性、定量检测。相比传统化学检测方法,光谱技术具有高效、无损、无需过多前处理及绿色环保等优势,在鱼油品质检测方面具有一定的应用及开发前景。文章阐述了近红外、中红外和拉曼光谱技术及其在鱼油品质检测中的应用原理,归纳了建立光谱预测模型的常规步骤,介绍了几种用于光谱信息预处理、模型校正的化学计量学方法,梳理了近年来国内外基于这三种光谱技术在鱼油营养成分(脂肪酸、磷脂、虾青素等)、理化指标(酸价、过氧化值、碘值等)和掺假分析等品质检测方面的应用研究,并探讨了现代化光谱技术结合化学计量学在鱼油品质快速无损检测的应用前景及存在问题,以期实现从实验室研究扩展到实际生产检测,从而促进我国鱼油产业的健康发展。 展开更多

关键词 鱼油 近红外光谱 中红外光谱 拉曼光谱 化学计量学

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共价有机框架材料在金属分离富集中的应用

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作者 李松涛 董少锋 +2 位作者 林月琳 孙颖 林子俺 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期51-60,共10页

随着工业的发展,重金属及放射性物质的污染加剧,同时对稀有金属的需求上升,因此对金属进行分离富集非常必要。共价有机框架材料(COFs)具有比表面积大、孔隙率高、结晶度高和孔径可调等特点,在金属分离富集领域展现出巨大潜力。通过结合... 随着工业的发展,重金属及放射性物质的污染加剧,同时对稀有金属的需求上升,因此对金属进行分离富集非常必要。共价有机框架材料(COFs)具有比表面积大、孔隙率高、结晶度高和孔径可调等特点,在金属分离富集领域展现出巨大潜力。通过结合特定官能团,能够提高COFs对某些金属离子的选择性,COFs材料稳定的共价键连接方式也增强了其在恶劣环境中的稳定性。鉴于此,该文对近年来COFs在金属分离富集中的应用进行了综述,重点对COFs的不同连接方式,及其在贵金属、重金属、稀土元素和放射性元素中的分离富集以及吸附机理进行介绍。最后对COFs在金属分离富集中存在的挑战进行分析,并对未来的研究趋势进行了展望。 展开更多

关键词 共价有机框架 分离 富集 金属

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有机纳米材料的应用及分析方法研究进展 被引量：6

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作者 林悦 刘倩 +1 位作者 林振宇 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1139-1146,共8页

有机纳米材料是指基于脂质、蛋白、多糖及有机高分子聚合物的新型纳米材料。近年来,随着纳米科技的发展,有机纳米材料已被广泛应用于食品、农业、生物医药等行业中。虽然有机纳米材料独特的性质使其具有很大的应用潜力,但同时也存在潜... 有机纳米材料是指基于脂质、蛋白、多糖及有机高分子聚合物的新型纳米材料。近年来,随着纳米科技的发展,有机纳米材料已被广泛应用于食品、农业、生物医药等行业中。虽然有机纳米材料独特的性质使其具有很大的应用潜力,但同时也存在潜在的健康风险。一些难降解的有机纳米粒子能够通过人类活动被排入环境中,并在生物体中不断累积。因此,有机纳米材料的安全性研究日益受到重视,对其分析表征方法也提出了新的要求。目前对有机纳米材料的分析主要包括样品处理、分离、表征、检测等步骤,其中主要涉及过滤、离心、电镜、色谱、光谱、质谱等技术。该文综述了目前有机纳米材料的应用及其分析方法的研究进展,并对未来研究趋势进行了展望。 展开更多

关键词 有机纳米材料(ONMs) 分析方法 色谱 质谱 微塑料

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水溶性糖基铱配合物的合成、表征及成像分析 被引量：1

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作者 穆相君 冯青月 +2 位作者 李梅金 易长青 付凤富 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2125-2132,共8页

设计、合成了3种水溶性糖基金属铱配合物[(dfppy)_(2)Ir(bpy-sugar)]Cl(1)、[(tpy-COOH)_(2)Ir(bpy-sugar)]Cl(2)和[(mpbq)_(2)Ir(bpysugar)]Cl(3)(dfppy=2-(2,4-二氟苯基)吡啶,tpy-COOH=4-(2’-吡啶基)苯甲酸,mpbq=2-甲基-3-苯基苯并[g... 设计、合成了3种水溶性糖基金属铱配合物[(dfppy)_(2)Ir(bpy-sugar)]Cl(1)、[(tpy-COOH)_(2)Ir(bpy-sugar)]Cl(2)和[(mpbq)_(2)Ir(bpysugar)]Cl(3)(dfppy=2-(2,4-二氟苯基)吡啶,tpy-COOH=4-(2’-吡啶基)苯甲酸,mpbq=2-甲基-3-苯基苯并[g]喹喔啉,bpy-sugar=4,4’-二(1-硫代-β-D-葡萄糖甲基)-2,2’-联吡啶),利用核磁共振波谱、高分辨质谱、红外光谱和元素分析对其进行结构表征,并研究其光物理性质及其在细胞成像中的应用。通过辅助配体的调控,可以实现配合物从黄色到近红外的不同波长发光。配合物1和2在水溶液中表现出黄色发光,发射波长分别为546和584 nm,配合物3在水和二甲基亚砜的混合溶液(39∶1,V/V)中表现出近红外发光,发射波长为780 nm。配合物1和2具有相对较高的量子产率(16.9%和3.1%)和较长的发光寿命(0.22和0.10μs)。在配体上修饰不同的基团可以增大配合物的细胞穿透性和水溶性,实现配合物在细胞内的成像分析。从细胞成像结果可以看出,金属铱配合物能够穿过细胞膜进入到细胞,且与4,6-联脒-2-苯基吲哚(DAPI)染色的细胞核部分有所重合,说明进入到了细胞核。同时配合物的发光情况良好,说明在细胞所在的生物环境中,这种配合物仍是稳定的。 展开更多

关键词 金属铱配合物 光致发光 成像分析

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毛细管电色谱-激发诱导荧光检测动物性食品中多肽类抗生素 被引量：14

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作者 雷霄云 宋云萍 +2 位作者 李茜诺 张冰宇 吴晓苹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期309-316,共8页

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH7.5)中,多肽类抗生素经60℃衍生... 以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH7.5)中,多肽类抗生素经60℃衍生反应45 min。所得衍生产物采用苯基毛细管色谱填充柱进行分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 5.0,10 mmol/L)(55∶45,v/v),辅助压力为3.8 MPa,分离电压为-10 kV,流速为0.02mL/min。结果表明,多肽类抗生素的检出限(S/N=3)为5.0~10.0 ng/mL,满足目标物最大残留限量的检测要求。方法应用于饲料和牛奶样品的分析,平均回收率为72.9%~112.4%。该方法预处理操作简单、灵敏,为动物性食品中兽药残留分离分析提供了新手段。 展开更多

关键词 毛细管电色谱 激光诱导荧光检测 荧光衍生 4-氟-7-硝基-2 1 3-苯并呋咱 多肽类抗生素

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基于热控电极的电致化学发光传感器的研究进展

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作者 张惠芳 陈毅挺 +2 位作者 罗芳 林振宇 陈国南 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期172-184,共13页

电致化学发光(ECL)检测技术因其具有无需激发光源、仪器简单、灵敏度高、选择性好等特点,被广泛应用于环境分析、生物分析等领域.温度是影响ECL的主要因素之一,在传统的ECL传感器中大多是通过溶液整体加热的方法来控制温度,这种方法操... 电致化学发光(ECL)检测技术因其具有无需激发光源、仪器简单、灵敏度高、选择性好等特点,被广泛应用于环境分析、生物分析等领域.温度是影响ECL的主要因素之一,在传统的ECL传感器中大多是通过溶液整体加热的方法来控制温度,这种方法操作繁琐,且溶液中的热不稳定性物质及易挥发性物质容易受到影响,因此电极很少工作在最适宜的温度下.热控电极技术可以只提高电极表面温度,而维持溶液的整体温度不变,使用起来具有很好的便利性.作者课题组首次将热控电极引入到ECL传感器的构建中,由于电极表面和溶液之间存在一定的温度梯度,因此可以引发强制对流,从而加快物质的扩散和对流速率;电极表面温度的升高还可以进一步提高电极表面物质的电化学反应速率,这两方面的共同作用提高了ECL检测的灵敏度.同时,利用热控电极可以解决整体加热所引起的背景信号升高,挥发性、热不稳定性物质易受温度影响等问题,而且通过电极加热的方法可去除电极表面的污染物,从而提高ECL检测的重现性.本文综述了近年来基于热控电极技术的ECL传感器的研究进展,主要介绍了热控电极的加热方式、电极种类以及热控电极在ECL中的应用等,并分析了该技术在实际应用中面临的主要问题,对该技术未来的发展趋势进行了展望. 展开更多

关键词 电致化学发光 热控电极 传感器

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基于磁性金属有机框架材料的表面辅助激光解吸离子化质谱在食用油快速鉴定中的应用 被引量：5

9

作者 吴杰 陈凌 +2 位作者 陈群定 陈伟建 林子俺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期423-428,共6页

以羧基化的Fe_3O_4为核,通过室温自组装方法合成了核壳结构的磁性沸石咪唑酯框架-8(Fe_3O_4@ZIF-8)微球。以此为基质,建立了一种基于磁性金属有机框架(Fe_3O_4@MOFs)的表面辅助激光解吸离子化质谱(SALDI-MS)新方法。分别考察了干点法、... 以羧基化的Fe_3O_4为核,通过室温自组装方法合成了核壳结构的磁性沸石咪唑酯框架-8(Fe_3O_4@ZIF-8)微球。以此为基质,建立了一种基于磁性金属有机框架(Fe_3O_4@MOFs)的表面辅助激光解吸离子化质谱(SALDI-MS)新方法。分别考察了干点法、薄层法、三明治法3种不同制样方法对质谱检测信号的影响。研究表明,"三明治"样品制备法具有基质分布均匀、"甜点"效应小、灵敏度高、信号重现性好等优点。以花生油、猪油、菜籽油中的甘油三酯为研究对象,利用SALDI-MS方法实现了对不同食用油的快速鉴别。与传统MALDI-MS相比,基于Fe_3O_4@ZIF-8的SALDI-MS方法可以获得更丰富的油品成分信息、更好的质量分辨率和更高的检测灵敏度,可成功应用于食用油实际样品的快速鉴定。 展开更多

关键词 磁性金属有机框架材料 表面辅助激光解吸离子化质谱 快速鉴定 食用油

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磁性纳米材料在样品前处理中的应用进展与展望 被引量：14

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作者 丁青青 张文敏 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期14-21,共8页

在样品前处理技术中,吸附剂材料起关键作用。随着纳米材料的发展,越来越多的纳米材料被用作吸附剂以提高对目标物的萃取效率。磁性纳米材料因其具有易于分离、表面可修饰、吸附能力强和良好的生物相容性等优异性能,已广泛应用于分析方... 在样品前处理技术中,吸附剂材料起关键作用。随着纳米材料的发展,越来越多的纳米材料被用作吸附剂以提高对目标物的萃取效率。磁性纳米材料因其具有易于分离、表面可修饰、吸附能力强和良好的生物相容性等优异性能,已广泛应用于分析方法的样品前处理技术中。该文通过对磁性纳米材料在磁性固相萃取和在其他样品前处理技术中的研究与应用展开总结和论述,对磁性纳米材料的稳定性、作用力、比表面积及孔径调控的制备进行了阐述,展望了磁性纳米材料在分离科学中的应用前景,为进一步研究磁性纳米材料的应用提供了参考。 展开更多

关键词 磁性纳米材料 前处理技术 综述

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农产品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的表面增强拉曼检测 被引量：5

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作者 陈明明 苏毕航 +2 位作者 黄建立 付凤富 董永强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1039-1046,共8页

利用便携式拉曼光谱仪建立了一个快速筛查与检测谷物中真菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的表面增强拉曼散射(SERS)方法。首先利用实验室前期开发的方法制备了具有高活性的水凝胶SERS芯片。该SERS芯片是将预先制备的高SERS活性的单层碳基... 利用便携式拉曼光谱仪建立了一个快速筛查与检测谷物中真菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的表面增强拉曼散射(SERS)方法。首先利用实验室前期开发的方法制备了具有高活性的水凝胶SERS芯片。该SERS芯片是将预先制备的高SERS活性的单层碳基点(CDs)包裹的银纳米颗粒团聚体(a-AgNPs/CDs)与聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均匀后,再利用循环冷冻-解冻的物理交联法制备而成的。实验优化了影响水凝胶SERS芯片对DON的SERS响应的实验条件,包括溶剂、浸泡温度和浸泡时间。在最佳的SERS检测条件下(溶剂为水-乙醇(1∶1, v/v),浸泡温度为40℃,浸泡时间为5 min), DON的线性响应范围为1~10 000μg/kg(相关系数(R~2)=0.996 7),检出限(LOD)为0.14μg/kg,表明该SERS基底具有较高的灵敏度。得益于水凝胶特殊的孔径结构,实际样品基质中常见的糖、蛋白质、油脂、色素等干扰物质都被阻隔在水凝胶外。因此,在复杂样品检测中仅需要简单的提取,而不需要复杂的分离处理。将该方法用于小麦粉中DON的检测,所得回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.2%~5.0%。实验结果表明所建立的检测DON的SERS方法具有响应范围宽、灵敏度高、重复性好、响应迅速、操作简单、抗干扰能力强等优点,这说明本实验室所构建的水凝胶SERS芯片在粮食中生物毒素的快速筛查与检测方面具有良好的应用潜力。 展开更多

关键词 表面增强拉曼散射 单层碳基点 银纳米颗粒团聚体 水凝胶 脱氧雪腐镰刀菌烯醇

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人工调控细胞表面受体聚集状态及功能 被引量：1

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作者 李婧影 陈琛 +1 位作者 李娟 杨黄浩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期892-900,共9页

从利用物理刺激和生物大分子诱导两个方面综述了人工调控细胞表面受体聚集状态的策略.前者是利用相应的纳米材料在光、磁场、温度等物理刺激作用下实现人工调控受体聚集;后者则利用包括蛋白/多肽类分子、核酸在内的生物分子的自组装对... 从利用物理刺激和生物大分子诱导两个方面综述了人工调控细胞表面受体聚集状态的策略.前者是利用相应的纳米材料在光、磁场、温度等物理刺激作用下实现人工调控受体聚集;后者则利用包括蛋白/多肽类分子、核酸在内的生物分子的自组装对其靶向识别的受体进行人工调控.系统介绍了相关研究领域取得的最新进展,并阐述和展望了该领域现存的挑战和发展方向. 展开更多

关键词 受体聚集 人工调控 功能 细胞表面

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Ti4+固载的纳米复合硅球的制备及其在磷酸化蛋白分离富集中的应用

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作者 谢青 胡巧云 +1 位作者 郑琼 林子俺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1228-1233,共6页

采用Staber法,以四乙氧基硅烷(TEOS)和γ-巯丙基三甲氧基硅烷(γ-MPTS)为前驱体合成了硅球纳米粒子,并结合“巯-烯”点击反应和“一锅法”,制备得到固载Ti^4+的纳米复合硅球。通过红外光谱、透射电镜等方法对材料进行表征,利用蛋白吸附... 采用Staber法,以四乙氧基硅烷(TEOS)和γ-巯丙基三甲氧基硅烷(γ-MPTS)为前驱体合成了硅球纳米粒子,并结合“巯-烯”点击反应和“一锅法”,制备得到固载Ti^4+的纳米复合硅球。通过红外光谱、透射电镜等方法对材料进行表征,利用蛋白吸附实验以及凝胶电泳等方法探究了该亲和材料对磷酸化蛋白的分离富集效果。结果表明,该纳米复合材料分散性好,粒径均一,对磷酸化蛋白(α-酪蛋白)的最大吸附容量(12.27μmol/g)远大于非磷酸化蛋白(辣根过氧化物酶,1.12μmol/g),且能从牛奶实际样品中分离富集磷酸化蛋白。 展开更多

关键词 “巯-烯”点击反应 一锅法 磷酸化蛋白 纳米二氧化硅 分离富集

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