反相高效液相色谱法同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量

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作者 史凯 闫凯 +5 位作者 孙婷 冯雪 周付刚 赫玉霞 刘雪莉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第4期633-638,共6页

目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃... 目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。 展开更多

关键词 玛巴洛沙韦 立体异构体 含量测定 反相高效液相色谱法

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毛细管电泳技术在蛋白质生物制品分析中的应用研究进展 被引量：6

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作者 曹卫荣 张世光 +2 位作者 王晓婧 周青青 邹卫 《化学与生物工程》 CAS 2012年第6期20-23,共4页

毛细管电泳技术作为一种快速的分离分析技术,具有分析速度快、分辨率高、重现性好、定量分析准确、分离模式多样等特点,在蛋白质生物制品的定性定量分析中发挥着重大作用。就毛细管电泳技术的演变、分类及其在蛋白质生物制品分析中的应... 毛细管电泳技术作为一种快速的分离分析技术,具有分析速度快、分辨率高、重现性好、定量分析准确、分离模式多样等特点,在蛋白质生物制品的定性定量分析中发挥着重大作用。就毛细管电泳技术的演变、分类及其在蛋白质生物制品分析中的应用研究进展进行了综述。 展开更多

关键词 毛细管电泳 蛋白质生物制品 毛细管凝胶电泳 毛细管区带电泳 微芯片毛细管电泳

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血液透析中心静脉导管封管液——DEFENCATH^(®)

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作者 刘红淼 赵中华 +2 位作者 刘欢 赵方亮 李艳玲 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第9期1457-1460,共4页

DEFENCATH^(®)(taurolidine/heparin,牛磺罗定/肝素)是美国食品药品管理局(FDA)批准的首款血液透析中心静脉导管封管液,含牛磺罗定和肝素2种成分,其中牛磺罗定对革兰阴性菌、革兰阳性菌及真菌具有广谱抗菌活性,还具有抗内毒素和外... DEFENCATH^(®)(taurolidine/heparin,牛磺罗定/肝素)是美国食品药品管理局(FDA)批准的首款血液透析中心静脉导管封管液,含牛磺罗定和肝素2种成分,其中牛磺罗定对革兰阴性菌、革兰阳性菌及真菌具有广谱抗菌活性,还具有抗内毒素和外毒素的活性,且尚未观察到微生物耐药,安全性良好;肝素采用小剂量,可有效抗凝且出血风险低,两者相辅相成。该封管液有效降低了导管相关血流感染的发生率,具有较高的临床应用价值,将为维持性血液透析的肾衰竭患者提供更多选择。 展开更多

关键词 DEFENCATH^(®) 牛磺罗定/肝素 导管相关血流感染 封管液 血液透析

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利伐沙班片在中国健康受试者中的药动学及生物等效性评价 被引量：1

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作者 解染 程璐 +7 位作者 周双 张雪媛 王晓如 赵侠 何旭 赵楠 贾博 崔一民 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1295-1299,共5页

目的:评价利伐沙班片在人体中的生物等效性。方法:空腹和餐后组各入选28例健康受试者,试验采用四周期、完全重复交叉设计,各周期服药剂量为10 mg(受试制剂T或参比制剂R)。采用HPLC-MS/MS测定血样中利伐沙班的浓度。采用Phoenix WinNonli... 目的:评价利伐沙班片在人体中的生物等效性。方法:空腹和餐后组各入选28例健康受试者,试验采用四周期、完全重复交叉设计,各周期服药剂量为10 mg(受试制剂T或参比制剂R)。采用HPLC-MS/MS测定血样中利伐沙班的浓度。采用Phoenix WinNonlin 7.0软件计算相关药代动力学(PK)参数,进而评价两制剂是否等效。结果:空腹组T和R两制剂的Cmax分别为(186.57±56.41)、(187.61±50.89)ng/mL;AUC0-t分别为(1 156.21±335.85)、(1 177.59±343.72)h·ng·mL^(-1);AUC0‐∞分别为(1 235.77±384.03)、(1 223.53±392.10)h·ng·mL^(-1)。两制剂的上述三个PK参数几何均值比(GMR)的90%置信区间(CI)分别为90.81%~105.67%,92.83%~103.85%,95.04%~107.13%;个体内变异比率90%CI上限值分别为1.56、1.41、1.73。餐后组T和R两制剂的Cmax分别为(207.81±45.26)、(211.04±36.62)ng/mL;AUC0-t分别为(1 271.26±260.92)、(1 233.23±201.85)h·ng·mL^(-1);AUC0‐∞分别为(1 290.76±264.90)、(1 251.68±203.73)ng·h·mL^(-1)。两制剂的上述三个PK参数GMR 90%CI分别为92.82%~102.28%,97.68%~106.68%,97.71%~106.68%;个体内变异比率90%CI上限值分别为1.76、1.47、1.47。结论:两种利伐沙班片在人体内生物等效。 展开更多

关键词 利伐沙班 生物等效性 窄治疗窗药物

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纳米晶体药物在不同给药系统中的研究进展

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作者 郝耀廷 李彦辉 +2 位作者 张慧聪 刘敬文 李春雷 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期548-556,共9页

纳米晶体技术通过减小粒子尺寸至纳米级别来改变难溶性药物的溶解度和溶出速率,该技术不受载体材料和包封率的限制,适用于多种给药途径,易于工业化生产,逐渐成为国际药学领域改善难溶性药物吸收、提高生物利用度的前沿性热点技术。本文... 纳米晶体技术通过减小粒子尺寸至纳米级别来改变难溶性药物的溶解度和溶出速率,该技术不受载体材料和包封率的限制,适用于多种给药途径,易于工业化生产,逐渐成为国际药学领域改善难溶性药物吸收、提高生物利用度的前沿性热点技术。本文介绍了纳米晶体药物(nanocrystal,NC)在肠外给药、眼部给药、经皮给药和肺部给药的吸收影响因素和面临的挑战,重点综述了这几种给药系统中已上市和处于临床前或临床试验阶段的NC,以期为难溶性药物纳米晶体制剂的进一步研发提供思路。 展开更多

关键词 纳米晶体 给药途径 稳定剂 药动学 生物利用度

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阿哌沙班中间体的合成 被引量：3

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作者 王江霞 王盼 +2 位作者 刘立云 张赫明 尚振华 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第4期334-338,共5页

阿哌沙班是一种新型口服抗凝血药物。以对硝基苯胺和5-氯戊酰氯为原料,依次经过酰化-环合、二氯化、缩合-消除、[3+2]环合-消除反应合成阿哌沙班的关键中间体。该方法4步反应总收率为58.1%,反应所需原料易得,反应条件温和,反应步骤短,... 阿哌沙班是一种新型口服抗凝血药物。以对硝基苯胺和5-氯戊酰氯为原料,依次经过酰化-环合、二氯化、缩合-消除、[3+2]环合-消除反应合成阿哌沙班的关键中间体。该方法4步反应总收率为58.1%,反应所需原料易得,反应条件温和,反应步骤短,产品纯度高达99.5%(HPLC法),为阿哌沙班的合成提供了原料。 展开更多

关键词 抗凝血药 阿哌沙班 中间体 合成

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人体中伊曲康唑及其活性代谢产物羟基伊曲康唑的整合药代动力学研究 被引量：2

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作者 付淑军 冯利民 +2 位作者 孙连福 刘昌孝 何新 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2015年第1期56-63,共8页

目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-... 目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中ITZ及OH-ITZ,并应用整合药代动力学模型进行整体评价。方法：血浆样品经沉淀蛋白后,以乙腈（甲酸0.1%）-水（甲酸0.1%）为流动相梯度洗脱,Zorbax XDB C18柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。定量分析所用的离子反应分别为m/z705→m/z392（ITZ）,m/z 721→m/z 408（OH-ITZ）和m/z386→m/z122（内标,丁螺环酮）。结果：测定血浆中ITZ及OH-ITZ的线性范围均为0.50～500ng/mL,日内、日间精密度（RSD）均小于12.4%,准确度（RE）均在±7.5%以内;整合药动学研究结果显示综合浓度药-时曲线符合口服给药药物消除规律,整合后主要药动学参数t1/2和AUC0-∞分别为19.5h,5754ng·h·mL^-1。结论：本方法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于ITZ及OH-ITZ的临床药代动力学研究;其整合药动学模型研究所获参数能够表征ITZ和OH-ITZ的整体处置规律,符合经典药代动力学模型特征。 展开更多

关键词 伊曲康唑(ITZ) 羟基伊曲康唑(OH-ITZ) 液相色谱-串联质谱法 整合药代动力学

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冻干重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂在中国健康成年受试者中皮下给药药代动力学研究 被引量：2

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作者 杨巍 朱丽霞 +10 位作者 张春燕 闫记灵 王茜 刘一 程远国 张明霞 徐佳 冯婉玉 纪立农 邵宏 方翼 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2012年第8期896-900,共5页

目的:评价冻干重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂在中国健康成年受试者中皮下单、多次给药的药代动力学特征。方法:研究纳入12名符合入选标准的健康成人受试者,男女各半。给药第1～8日,每日皮下注射5μg的rE-4一次,连续8日。结果:受试者第... 目的:评价冻干重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂在中国健康成年受试者中皮下单、多次给药的药代动力学特征。方法:研究纳入12名符合入选标准的健康成人受试者,男女各半。给药第1～8日,每日皮下注射5μg的rE-4一次,连续8日。结果:受试者第1日和第8日皮下注射rE-4后的药代动力学参数AUC0-t分别为690.2、718.0ng·h·L-1;AUC0-∞分别为779.8、797.9ng·h·L-1;tmax分别为0.89、0.79h;Cmax分别为201.4、212.7ng/L;t1/2Z分别为2.38、2.31h;CLz/F分别为6.7、6.5L/h。单、多次给药主要药代动力学参数差异无统计学意义,多次给药后累积指数为1.0017。试验期间无严重不良事件,仅发生1例轻度不良反应。结论:中国健康受试者每日1次连续8日皮下注射5μg rE-4安全性良好,药时曲线符合一室模型,体内无蓄积,可推荐进一步用于II期临床研究。 展开更多

关键词 RE-4 药代动力学 安全性 中国健康受

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盐酸普拉克索片在中国健康受试者的生物等效性试验 被引量：3

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作者 王晓如 张雪媛 +1 位作者 王小彦 杨汉煜 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2021年第2期190-195,共6页

目的:研究盐酸普拉克索片与原研制剂森福罗的人体生物等效性。方法:24例健康受试者参加空腹试验,24例健康受试者参加餐后试验,均采用随机开放两周期交叉试验设计,分别于每周期单剂量口服0.25 mg盐酸普拉克索片受试制剂(T)或参比制剂(R)... 目的:研究盐酸普拉克索片与原研制剂森福罗的人体生物等效性。方法:24例健康受试者参加空腹试验,24例健康受试者参加餐后试验,均采用随机开放两周期交叉试验设计,分别于每周期单剂量口服0.25 mg盐酸普拉克索片受试制剂(T)或参比制剂(R)。采用液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)测定血浆中普拉克索浓度。用Phoenix WinNonlin 6.4计算药代动力学参数,其他统计分析工作使用SAS 9.3软件分析。结果:空腹组健康受试者口服受试制剂和参比制剂后的主要药代动力学参数(n=20):C_(max)分别为(481.15±102.21)、(497.25±133.31)pg/mL,T_(max)分别为1.77(0.5,5)、1.50(0.5,5)h,AUC_(0-t)分别为(6.18±1.49)、(6.20±1.28)pg·mL^(-1)·h,AUC_(0-∞)分别为(6.41±1.55)、(6.42±1.31)pg·mL^(-1)·h,T 1/2分别为(9.18±1.29)、(9.02±1.14)h。受试制剂C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)几何均数的90%置信区间分别落在参比制剂相应参数的92.20%~103.10%、94.06%~104.35%、94.17%~104.07%,均在80.00%~125.00%范围之间,符合生物等效性规定要求。高脂餐组健康受试者口服受试制剂和参比制剂后的主要药代动力学参数(n=22):C_(max)分别为(515.36±83.28)、(500.05±64.12)pg/mL,T_(max)分别为2.00(1,4)、1.75(1,4)h,AUC_(0-t)分别为(5.94±1.36)、(5.67±1.05)pg·mL^(-1)·h,AUC_(0-∞)分别为(6.16±1.43)、(5.88±1.11)pg·mL^(-1)·h,T 1/2分别为(8.92±2.00)、(8.85±1.98)h。受试制剂C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)几何均数的90%置信区间分别落在参比制剂相应参数的97.84%~107.41%、99.03%~108.79%、99.12%~108.68%,均在80.00%~125.00%范围内,符合生物等效性规定要求。结论:盐酸普拉克索片受试制剂和参比制剂在健康受试者体内具有生物等效性。 展开更多

关键词 普拉克索 生物等效性 药代动力学

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厄他培南钠的合成研究 被引量：6

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作者 史颖 李坤 +2 位作者 赵学斌 吕健 孙晓旺 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期519-522,共4页

目的开发目标化合物及其侧链放大工艺。方法以L-PNZ-羟脯为原料采用"一锅煮"工艺,通过硫内酯中间体制备厄他培南侧链,再经缩合、脱保护成盐合成目标化合物。结果目标化合物及中间体经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证化学结... 目的开发目标化合物及其侧链放大工艺。方法以L-PNZ-羟脯为原料采用"一锅煮"工艺,通过硫内酯中间体制备厄他培南侧链,再经缩合、脱保护成盐合成目标化合物。结果目标化合物及中间体经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证化学结构,厄他培南放大工艺总收率40%(以MAP计),纯度99.2%。结论该合成工艺为中试规模,收率高,易于实现产业化。 展开更多

关键词 厄他培南钠 硫内酯 缩合 脱保护

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盐酸米托蒽醌脂质体的药效学及毒性研究 被引量：3

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作者 赵倩 王彩霞 +4 位作者 邱云良 杨汉煜 魏娜 王炳森 吕晶晶 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1745-1748,共4页

目的对盐酸米托蒽醌脂质体(Mit-lipo)与盐酸米托蒽醌普通制剂(Mit-inj)进行药效学及毒性比较研究。方法采用小鼠肝癌H22、小鼠前列腺癌RM-1移植肿瘤模型探讨Mit-lipo的抗肿瘤作用;犬急性毒性、大鼠和犬长期毒性研究比较Mit-lipo和Mit-in... 目的对盐酸米托蒽醌脂质体(Mit-lipo)与盐酸米托蒽醌普通制剂(Mit-inj)进行药效学及毒性比较研究。方法采用小鼠肝癌H22、小鼠前列腺癌RM-1移植肿瘤模型探讨Mit-lipo的抗肿瘤作用;犬急性毒性、大鼠和犬长期毒性研究比较Mit-lipo和Mit-inj毒性差异。结果 Mit-lipo 1、2、4和6 mg.kg-1各剂量对H22实体瘤的抑瘤率分别为75.1%、76.5%、90.1%和93.8%,也可剂量依赖性抑制小鼠前列腺癌RM-1肿瘤的生长,与等剂量的Mit-inj相比疗效明显增强。犬急性毒性结果表明Mit-lipo最大耐受剂量(MTD)为2.0 mg.kg-1,毒性表现为轻微至中度的皮肤毒性,给药4周后皮肤毒性逐渐减轻。大鼠长期毒性结果表明Mit-lipo可明显降低Mit-inj引起的骨髓毒性,并产生新的皮肤毒性反应。犬长期毒性结果表明Mit-lipo 0.1、0.3和0.45mg.kg-1组主要毒性反应为轻微至轻度的皮肤毒性反应,主要毒性靶器官为睾丸和皮肤,MTD为0.45 mg.kg-1,Mit-inj0.45 mg.kg-1可致WBC和PLT值降低和睾丸毒性病变。结论与普通制剂相比,米托蒽醌脂质体的体内抑瘤效果明显增强,且骨髓毒性明显降低。 展开更多

关键词 米托蒽醌 脂质体 药效学 H22 RM.1 急性毒性 长期毒性

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香桂化浊胶囊药效学研究 被引量：3

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作者 刘红淼 李艳玲 +1 位作者 杨继章 姜少灏 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第3期325-328,共4页

目的研究香桂化浊胶囊药效学。方法采用体外抗真菌实验观察香桂化浊胶囊抗真菌作用,采用蓖麻油致小鼠腹泻及小肠炭末模型观察香桂化浊胶囊止泻作用;采用角叉菜胶致大鼠足跖肿胀、大鼠棉球肉芽肿模型观察香桂化浊胶囊抗炎作用;采用干酵... 目的研究香桂化浊胶囊药效学。方法采用体外抗真菌实验观察香桂化浊胶囊抗真菌作用,采用蓖麻油致小鼠腹泻及小肠炭末模型观察香桂化浊胶囊止泻作用;采用角叉菜胶致大鼠足跖肿胀、大鼠棉球肉芽肿模型观察香桂化浊胶囊抗炎作用;采用干酵母致大鼠发热模型观察香桂化浊胶囊解热作用。结果香桂化浊胶囊能明显抑制临床株白念珠菌、热带念珠菌、克柔念珠菌和标准株白念珠菌、热带念珠菌、克柔念珠菌、烟曲霉菌、黄曲霉菌等的生长,可显著减少蓖麻油所致小鼠腹泻稀便滩数和排稀便动物数(P<0.01),对小鼠小肠推进率延缓作用显著(P<0.01),对角叉菜胶所致大鼠足跖急性炎症肿胀有明显抑制作用(P<0.05,P<0.01),对大鼠棉球肉芽肿增生无显著影响;可显著降低酵母所致大鼠体温升高(P<0.05,P<0.01)。结论香桂化浊胶囊体外对临床株白念珠菌、热带念珠菌、克柔念珠菌,以及标准株烟曲霉菌及黄曲霉菌均有很强的抗菌作用,且具有较好的的止泻、抗炎、解热等作用。 展开更多

关键词 香桂化浊胶囊 抗真菌 止泻 抗炎 解热

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香桂化浊胶囊毒理学研究 被引量：4

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作者 刘红淼 李艳玲 +1 位作者 杨继章 姜少灏 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第2期159-162,共4页

目的研究香桂化浊胶囊急性毒性及长期毒性。方法应用最大耐受量(MTD)测定法,对香桂化浊胶囊进行小鼠急性毒性实验;大鼠长期毒性实验采用连续12周灌胃给药,处死2/3动物,其余动物停药进行恢复期观察2周,观察大鼠饮食、活动、体质量、大小... 目的研究香桂化浊胶囊急性毒性及长期毒性。方法应用最大耐受量(MTD)测定法,对香桂化浊胶囊进行小鼠急性毒性实验;大鼠长期毒性实验采用连续12周灌胃给药,处死2/3动物,其余动物停药进行恢复期观察2周,观察大鼠饮食、活动、体质量、大小便、进食量、外观体征等情况,并进行血液、生化、病理学等检查。结果急性毒性实验未见明显毒性反应,MTD为48 g.kg-1,相当于推荐临床用药量(折合0.1 g.kg-1)的480倍;长期毒性实验结果显示,香桂化浊胶囊高、中、低剂量组动物未出现严重中毒表现,各脏器无病理性变化。结论香桂化浊胶囊急性毒性和长期毒性实验未见明显毒性作用。 展开更多

关键词 香桂化浊胶囊 毒性 急性 毒性 长期

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大败毒胶囊质量标准研究 被引量：2

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作者 郑玉光 梁敏 +2 位作者 刘翠艳 李国川 高艳芝 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1700-1703,共4页

关键词 大败毒胶囊 HPLC 大黄素 大黄酚

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零膨胀计数资料模型选择与比较 被引量：6

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作者 原静 刘桂芬 薛玉强 《中国卫生统计》 CSCD 北大核心 2011年第4期354-356,360,共4页

目的阐明处理零膨胀计数资料的Hurdle模型和零膨胀模型原理,并探讨模型选择与比较。方法拟合心肌缺损节段数资料的基础计数模型、Hurdle模型和零膨胀模型,通过似然比检验、Vuong检验和AIC、BIC信息准则进行模型选择与比较。结果心肌缺... 目的阐明处理零膨胀计数资料的Hurdle模型和零膨胀模型原理,并探讨模型选择与比较。方法拟合心肌缺损节段数资料的基础计数模型、Hurdle模型和零膨胀模型,通过似然比检验、Vuong检验和AIC、BIC信息准则进行模型选择与比较。结果心肌缺损节段数资料拟合ZINB和NBH模型要优于其他计数模型;ZINB与NBH进行模型选择时,Vuong检验结果尚不能判断哪个模型更优,但由于数据中零计数包括结构零和抽样零,结合AIC、BIC和专业解释,可以认为ZINB模型更合适。结论 Hurdle模型和零膨胀模型是处理零膨胀计数资料的有效方法。模型选择时需要考虑数据结构和专业解释。 展开更多

关键词 计数资料 零膨胀 零膨胀模型 Hurdle模型 过离散

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凝胶色谱法测定头孢地尼的聚合物 被引量：1

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作者 谢赞 陈玉洁 +2 位作者 李坤 何晓燕 史颖 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期214-216,共3页

目的建立凝胶色谱法测定头孢地尼中聚合物的方法。方法色谱柱为Sephadex G-10柱（15．0mm×300mm），流动相A为pH7．0的0．1mol／L磷酸盐缓冲液，流动相B为水。流速为2．0mL／min，检测波长为254nm，进样量为200uL。结果该方法在4．... 目的建立凝胶色谱法测定头孢地尼中聚合物的方法。方法色谱柱为Sephadex G-10柱（15．0mm×300mm），流动相A为pH7．0的0．1mol／L磷酸盐缓冲液，流动相B为水。流速为2．0mL／min，检测波长为254nm，进样量为200uL。结果该方法在4．1～20．3mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），头孢地尼中聚合物含量小于0．1％。结论该方法简便、准确、灵敏度高，适用于头孢地尼聚合物的控制。 展开更多

关键词 头孢地尼 聚合物 凝胶色谱法

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一种头孢丙烯一水合物的制备方法 被引量：1

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作者 刘长鹰 宋灵杰 +6 位作者 郑旭光 付德才 康钰 张会娟 梁丽 郭小丰 樊俊红 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期61-62,64,共3页

以7-氨基-3-((Z/E)-丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-APCA)和D-对羟基苯甘氨酸邓钾盐(简称"羟邓盐")为起始原料,经混酐、成盐及缩合反应后,得到头孢丙烯N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂化物,之后用水将DMF置换,得到头孢丙烯一水合物... 以7-氨基-3-((Z/E)-丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-APCA)和D-对羟基苯甘氨酸邓钾盐(简称"羟邓盐")为起始原料,经混酐、成盐及缩合反应后,得到头孢丙烯N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂化物,之后用水将DMF置换,得到头孢丙烯一水合物。在缩合反应进行期间,加入N,N-二甲基苯胺调节体系pH,使得随后的缩合更容易进行,缩短了反应时间,提高了收率。 展开更多

关键词 7-APCA 羟邓盐 头孢丙烯 N N-二甲基苯胺

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苯并噻唑衍生物的生物活性及其构效关系研究进展 被引量：1

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作者 武祥龙 李海亮 +3 位作者 卢娜 牛银波 李晨睿 梅其炳 《化学与生物工程》 CAS 2014年第5期1-6,9,共7页

苯并噻唑衍生物具有重要的生物活性,如抗肿瘤、抗菌、抗炎、镇痛、抗结核等。总结了近年来苯并噻唑衍生物的生物活性及其构效关系研究进展,期望为苯并噻唑类衍生物的设计合成提供参考。

关键词 苯并噻唑衍生物 生物活性 构效关系 杂环化合物

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杨树木质素合成酶hct基因的克隆及核苷酸序列分析 被引量：7

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作者 王雪霞 曹方 薛永常 《辽宁林业科技》 2009年第6期4-7,共4页

根据毛果杨全序列(AC185363.2)中唯一具有转移酶功能的保守区设计引物,以正在分化的2年生欧美杨107次生木质部总RNA为模板经RT-PCR扩增出hct基因片段,与pMD20-T载体连接,重组质粒经特异引物扩增、限制性内切酶酶切和测序鉴定。结果表明... 根据毛果杨全序列(AC185363.2)中唯一具有转移酶功能的保守区设计引物,以正在分化的2年生欧美杨107次生木质部总RNA为模板经RT-PCR扩增出hct基因片段,与pMD20-T载体连接,重组质粒经特异引物扩增、限制性内切酶酶切和测序鉴定。结果表明,扩增片段长度为709bp,包含一个708bp的开放阅读框,与毛果杨全序列及HCT2(EU603314)的同源性均为98%,编码的氨基酸序列与毛果杨HCT2氨基酸(ACC63883.1)的同源性为98%,断定我们克隆的cDNA为hct,属于转移酶超家族,GenBank登录号为FM202091,该重组质粒命名为pMD20-T-hct。 展开更多

关键词 木质素 hct基因 CDNA克隆 序列分析

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消旋正丁基苯酞拆分方法的改进

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作者 刘长鹰 王丙林 +5 位作者 宋灵杰 于普 杨启 史磊 齐永斌 郭小丰 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期60-62,共3页

对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进,提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下:先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化,再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物,然后用丙酮和左旋α-苯... 对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进,提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下:先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化,再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物,然后用丙酮和左旋α-苯乙胺的混合溶液重结晶,得到左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐,酸性条件下将其解离并环合,减压蒸馏得到左旋正丁基苯酞,并通过对比实验确定了最优化的工艺条件。改进后的拆分方法有效抑制了左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐在重结晶过程中的热分解,提高了产物左旋正丁基苯酞的光学纯度(>99%ee)和总收率(>25%)。 展开更多

关键词 消旋正丁基苯酞 拆分 左旋α-苯乙胺 重结晶

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