苯甲醇液相氧化合成苯甲醛的连续流工艺 被引量：4

1

作者 刘建武 严生虎 +1 位作者 张跃 沈介发 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期394-400,共7页

在液相条件下以苯甲醇为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为氧化催化剂,在连续流微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛。考察了苯甲醇与次氯酸钠溶液的物质的量配比、催化剂用量、反应温度、溶剂以及停留... 在液相条件下以苯甲醇为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为氧化催化剂,在连续流微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛。考察了苯甲醇与次氯酸钠溶液的物质的量配比、催化剂用量、反应温度、溶剂以及停留时间对苯甲醛合成的影响,并进行了工艺优化。结果表明:当次氯酸钠与苯甲醇的物质的量比为1.25∶1、苯甲醇与TEMPO的物质的量比为1∶0.01、苯甲醇与DMF的体积比为1∶10、pH=8、反应温度为0℃、停留时间为10min时,苯甲醛的收率可达95.1%。 展开更多

关键词 苯甲醇 氧化反应 连续流工艺 苯甲醛 TEMPO催化剂

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乙二醛硝酸氧化连续流合成乙醛酸的研究 被引量：2

2

作者 刘建武 严生虎 张跃 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期153-157,共5页

以乙二醛为底物、硝酸为氧化剂、亚硝酸钠为引发剂、盐酸为助催化剂,在具有特殊微结构的金属微通道反应器内连续生成乙醛酸。考察了物料摩尔比、硝酸质量分数、引发剂摩尔分数、助催化剂摩尔分数、温度和停留时间对反应的影响,结果表明,... 以乙二醛为底物、硝酸为氧化剂、亚硝酸钠为引发剂、盐酸为助催化剂,在具有特殊微结构的金属微通道反应器内连续生成乙醛酸。考察了物料摩尔比、硝酸质量分数、引发剂摩尔分数、助催化剂摩尔分数、温度和停留时间对反应的影响,结果表明,n(HNO3)∶n(乙二醛)∶n(Na NO2)∶n(HCl)=0.85∶1∶0.15∶0.2、硝酸质量分数为35%、温度为55℃、时间为2 min时,乙二醛转化率为80.3%,乙醛酸选择性达78.3%。与间歇反应相比,连续流微通道反应具有停留时间短、强传质传热的特点,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,克服了硝化反应过程中出现的飞温现象,提升了本质安全等级,实现了乙二醛硝化的绿色安全高效合成。 展开更多

关键词 乙二醛 硝酸氧化 连续流 乙醛酸

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双氧水氧化丙烯酸合成乙醛酸的连续流工艺研究 被引量：2

3

作者 刘建武 严生虎 张跃 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期6-10,共5页

以丙烯酸(C3H4O2)为底物,H2O2为氧化剂,V2O5为催化剂,在具有特殊微结构的金属微通道反应器内经液相氧化生成乙醛酸。考察了物料物质的量比、催化剂种类、催化剂用量、双氧水质量分数、反应温度、停留时间对氧化反应的影响。筛选出最佳... 以丙烯酸(C3H4O2)为底物,H2O2为氧化剂,V2O5为催化剂,在具有特殊微结构的金属微通道反应器内经液相氧化生成乙醛酸。考察了物料物质的量比、催化剂种类、催化剂用量、双氧水质量分数、反应温度、停留时间对氧化反应的影响。筛选出最佳工艺条件为:w(H2O2)=35%,n(H2O2):n(C3H4O2):n(V2O5)=3.20:1.00:0.04,反应温度60℃,反应时间7.5 min,此时丙烯酸转化率达93.4%,乙醛酸选择性高达89.4%。与间歇反应相比,连续流微通道反应具有停留时间短、强传质、传热的特点,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,克服了双氧水分解过程中出现的"飞温"现象,提升了安全性,实现了绿色清洁生产。 展开更多

关键词 丙烯酸 液相氧化 连续流 乙醛酸 双氧水

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偶氮类染料中间体R4的连续流合成工艺研究

4

作者 王鹏 严生虎 +5 位作者 张跃 刘建武 沈介发 刘涛 马晓明 辜顺林 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期190-194,共5页

以2-氨基-4-硝基苯酚为重氮组分、β-萘酚为偶合组分,利用具有脉冲混合结构的微通道反应器进行连续偶合反应;考察了反应温度、反应时间、盐酸的用量对重氮化反应的影响,以及反应温度、反应时间、反应体系pH对偶合反应的影响。通过实验... 以2-氨基-4-硝基苯酚为重氮组分、β-萘酚为偶合组分,利用具有脉冲混合结构的微通道反应器进行连续偶合反应;考察了反应温度、反应时间、盐酸的用量对重氮化反应的影响,以及反应温度、反应时间、反应体系pH对偶合反应的影响。通过实验确定了较优的工艺条件为:2-氨基-4-硝基苯酚与β-萘酚摩尔比为1∶1.01、反应温度为20℃、助剂1与β-萘酚的质量比为3∶1、反应体系pH为6,该条件下反应的总收率为98.0%。研究结果表明,与间歇法相比,连续流工艺使反应时间缩短了近80%,反应收率提高了近5%,有利于降低原料消耗和工艺过程的能耗,提高生产效率。 展开更多

关键词 2-氨基-4-硝基苯酚 Β-萘酚 偶合反应 连续流 微通道反应器

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双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的连续流工艺 被引量：8

5

作者 李钰欣 严生虎 +9 位作者 张跃 刘建武 沈介发 辜顺林 马晓明 陈代祥 余蕴 钱江浩 石一洲 朱子铭 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1483-1487,共5页

以乙二醛和双氧水为原料,在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为,n(乙二醛)∶n(H2O2)∶n(FeSO4)=1.0∶1.0∶0.13,双氧... 以乙二醛和双氧水为原料,在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为,n(乙二醛)∶n(H2O2)∶n(FeSO4)=1.0∶1.0∶0.13,双氧水浓度1.67 mol/L,停留时间10min,反应温度30℃。在该条件下,乙二醛转化率达到94.7%,乙醛酸选择性达到85.4%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。 展开更多

关键词 乙二醛 乙醛酸 氧化 微通道反应器 连续流工艺 精细化工中间体

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过氧化氢氧化二甲基亚砜合成二甲基砜的连续流工艺 被引量：7

6

作者 薛鹏博 严生虎 +5 位作者 刘建武 辜顺林 沈介发 马晓明 陈代祥 张跃 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期202-205,共4页

以二甲基亚砜为原料,过氧化氢为氧化剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中氧化合成二甲基砜的连续流工艺。考察了反应物料配比、过氧化氢质量分数、反应停留时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,当n(二甲基亚砜)∶n(过氧化氢)=1∶... 以二甲基亚砜为原料,过氧化氢为氧化剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中氧化合成二甲基砜的连续流工艺。考察了反应物料配比、过氧化氢质量分数、反应停留时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,当n(二甲基亚砜)∶n(过氧化氢)=1∶1. 5、过氧化氢质量分数为50%、反应温度为130℃、反应停留时间为10 min时,二甲基亚砜完全氧化成二甲基砜。此工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。 展开更多

关键词 二甲基亚砜 过氧化氢 二甲基砜 微通道反应器 连续流工艺

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邻二氯苯合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺研究 被引量：6

7

作者 马凯旋 张跃 +5 位作者 严生虎 刘建武 沈介发 马晓明 辜顺林 陈代祥 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期154-157,共4页

以邻二氯苯为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺,考察了反应物料摩尔比、硝硫混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺条件。结果表明,当n(邻二氯苯)∶n(硝酸)∶n... 以邻二氯苯为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺,考察了反应物料摩尔比、硝硫混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺条件。结果表明,当n(邻二氯苯)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶2∶4、反应体系温度为60℃、停留时间为135 s时,反应效果最佳。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,扩大了工艺条件选择区间,实现了对反应过程的有效控制,增加了安全系数。 展开更多

关键词 邻二氯苯 硝酸 浓硫酸 微通道反应器 连续流工艺

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合成间甲基苯甲酸的微通道连续流工艺 被引量：4

8

作者 程昊 严生虎 +5 位作者 张跃 刘建武 张勇超 沈介发 陈代祥 魏进 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期4168-4173,共6页

目前,对合成间甲基苯甲酸的研究主要局限于氧化釜的间歇反应工艺,对连续流反应工艺少有报道。针对这一问题,本文提出了在脉冲混合结构微通道反应器中液相氧化合成间甲基苯甲酸的连续流工艺。采用间二甲苯为原料,过氧乙酸为氧化剂,乙酸... 目前,对合成间甲基苯甲酸的研究主要局限于氧化釜的间歇反应工艺,对连续流反应工艺少有报道。针对这一问题,本文提出了在脉冲混合结构微通道反应器中液相氧化合成间甲基苯甲酸的连续流工艺。采用间二甲苯为原料,过氧乙酸为氧化剂,乙酸钴和溴化钠为催化剂,通过对反应物料比、催化剂的用量、反应停留时间、反应温度、溶剂用量等条件的考察,获得最佳工艺条件。得出当n(间二甲苯):n(过氧乙酸):n(乙酸钴):n(溴化钠):n(乙酸)=1:4:0.015:0.02:5、反应温度120℃、反应停留时间15min时,反应效果最佳。研究结果表明:此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大工艺条件选择区间,增加了安全系数,实现对氧化反应过程的有效控制。 展开更多

关键词 微通道反应器 连续流 氧化 传质 传热

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过氧化氢氧化β-巯基乙醇合成羟乙基磺酸的连续流工艺 被引量：3

9

作者 陆雨 严生虎 +5 位作者 张跃 刘建武 沈介发 辜顺林 马晓明 陈代祥 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期217-220,225,共5页

以β-巯基乙醇为底物,过氧化氢为氧化剂,研究了在微通道反应器液相氧化合成羟乙基磺酸的连续流工艺。实验考察了物料配比、过氧化氢浓度、反应温度、停留时间对氧化反应的影响,在具有特殊微结构的毫米通道微反应器中,物料摩尔比n(H2O2)... 以β-巯基乙醇为底物,过氧化氢为氧化剂,研究了在微通道反应器液相氧化合成羟乙基磺酸的连续流工艺。实验考察了物料配比、过氧化氢浓度、反应温度、停留时间对氧化反应的影响,在具有特殊微结构的毫米通道微反应器中,物料摩尔比n(H2O2)∶n(β-巯基乙醇)=3.6∶1,H2O2质量分数为40%,反应温度40℃,停留时间120 s,β-巯基乙醇转化率达96.5%,羟乙基磺酸收率达88.1%。此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,实现对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。 展开更多

关键词 β-巯基乙醇 羟乙基磺酸 氧化 连续流

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两步法连续高效合成依达拉奉工艺研究 被引量：1

10

作者 周闯 刘涛 +2 位作者 严生虎 张跃 陈代祥 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期203-208,共6页

通过1,3-二羰基化合物或类似物与取代肼合成依达拉奉建立了一种高效的两步流动连续合成工艺;对连续合成的反应温度、停留时间、溶剂用量、环化用碱量等影响产品品质和收率的因素进行优化,确定工业化连续合成依达拉奉最佳工艺条件。结果... 通过1,3-二羰基化合物或类似物与取代肼合成依达拉奉建立了一种高效的两步流动连续合成工艺;对连续合成的反应温度、停留时间、溶剂用量、环化用碱量等影响产品品质和收率的因素进行优化,确定工业化连续合成依达拉奉最佳工艺条件。结果表明,两步连续法与一步间歇法相比反应所需时间缩短近93%,产品收率提高17%;连续工艺能有效降低生产成本,避免因原料暴露空气而导致产品颜色过深,获得的产品无需纯化、脱色、再结晶即可得到高质量的依达拉奉。 展开更多

关键词 两步法 连续流 依达拉奉 工艺优化 合成放大

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微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺 被引量：6

11

作者 郭冰蒙 张跃 +5 位作者 严生虎 刘建武 陈代祥 沈介发 马晓明 辜顺林 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS 北大核心 2021年第2期76-80,共5页

苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热为-278.96 kJ/mol,传统间歇硝化反应器存在传热、传质效率差,物料蓄积易引发爆炸事故等安全问题。针对以上不足,提出了在脉冲微通道反应器中采用连续法合成3,5-二硝基苯甲酸的新工艺... 苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热为-278.96 kJ/mol,传统间歇硝化反应器存在传热、传质效率差,物料蓄积易引发爆炸事故等安全问题。针对以上不足,提出了在脉冲微通道反应器中采用连续法合成3,5-二硝基苯甲酸的新工艺。选择苯甲酸为原料,发烟硫酸为溶剂,浓硝酸为硝化剂,考察了发烟硫酸用量、物料配比、温度、停留时间等条件对苯甲酸硝化反应的影响,优化了工艺条件。结果表明,当n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)=1:2.8:7,反应温度为75℃,停留时间为4 min时,苯甲酸转化率为100%,3,5-二硝基苯甲酸的选择性达97.2%。微通道反应器良好的热交换性能在保证工艺体系安全的前提下大幅度缩短了停留时间、提高了生产效率。 展开更多

关键词 3 5-二硝基苯甲酸 硝化 微通道反应器 连续工艺

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重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究 被引量：3

12

作者 岳家委 辜顺林 +4 位作者 刘建武 朱佳慧 李孟金 张跃 严生虎 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期205-208,共4页

以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠为原料,研究了在微通道反应器中重氮乙酸乙酯的连续流合成工艺。考察了亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量、停留时间等工艺条件对反应结果的影响。由于该反应为强放热反应,且产物在高温下稳定性差,因此,若采... 以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠为原料,研究了在微通道反应器中重氮乙酸乙酯的连续流合成工艺。考察了亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量、停留时间等工艺条件对反应结果的影响。由于该反应为强放热反应,且产物在高温下稳定性差,因此,若采用传统釜式间歇操作容易造成局部过热,存在较大的安全隐患和产物分解的缺陷;普通的管道反应器又难以克服非均相的传质障碍导致收率偏低。微通道反应器在保持良好的传热效率同时,能打破相界面障碍,保证反应液充分混合,非常适合该工艺的开发。利用微通道反应器的上述优点,进行工艺条件的筛选,提高了反应效率并得到较高的收率。 展开更多

关键词 重氮乙酸乙酯 微通道反应器 连续流

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2,4-二硝基-6-溴苯胺连续重氮化的工艺研究 被引量：4

13

作者 张万圣 张跃 +2 位作者 严生虎 刘建武 沈介发 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期56-60,共5页

采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO 4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_(2)SO_(4)用量、停留时间等因素对重氮化... 采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO 4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_(2)SO_(4)用量、停留时间等因素对重氮化反应的影响。通过实验确定较优工艺条件为:2,4-二硝基-6-溴苯胺与40%NOHSO 4摩尔比为1∶1.01,98%H_(2)SO_(4)用量为2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反应温度为70℃,停留时间为250 s。该条件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺转化率达99.4%,重氮盐选择性达96.9%。与已报道的间歇工艺相比,连续流工艺大幅缩短了反应时间,提高了重氮盐的纯度,具有一定的工业化应用前景。 展开更多

关键词 2 4-二硝基-6-溴苯胺 重氮化 连续流 微通道反应器

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连续条件下氨基酸的N-苄基化反应研究

14

作者 张娇娇 辜顺林 +3 位作者 严生虎 张跃 陶正东 刘建武 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期180-184,共5页

以氨基酸、苯甲醛、氢氧化钠、硼氢化钠为原料合成了一系列N-苄基氨基酸类化合物,并选取典型天然氨基酸进行连续N-苄基化反应,考察了缩合反应中苯甲醛摩尔分数、反应温度、停留时间等因素对反应的影响;以及还原反应中硼氢化钠摩尔分数... 以氨基酸、苯甲醛、氢氧化钠、硼氢化钠为原料合成了一系列N-苄基氨基酸类化合物,并选取典型天然氨基酸进行连续N-苄基化反应,考察了缩合反应中苯甲醛摩尔分数、反应温度、停留时间等因素对反应的影响;以及还原反应中硼氢化钠摩尔分数、反应温度、停留时间等因素对反应的影响。对典型案例进行连续和间歇反应结果的对比,结果表明,连续法能大大缩短反应时间、简化操作、提高装备效率与收率,该研究为氨基酸的连续N-苄基化生产应用奠定了理论基础。 展开更多

关键词 缩合-还原 N-苄基化反应 连续 氨基酸

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萘硝化合成一硝基萘安全工艺研究

15

作者 刘祥 吴绪伟 +4 位作者 薛洪来 严生虎 陈代祥 沈介发 张跃 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期130-134,共5页

针对萘硝化间歇式反应存在反应时间长、收率低和风险高等问题,以萘为原料、浓硝酸为硝化剂、二氯乙烷为溶剂,提出了微通道反应器内合成一硝基萘的连续流工艺。考察了硝酸与萘摩尔比、反应温度、硝酸质量分数、反应停留时间4个因素对微... 针对萘硝化间歇式反应存在反应时间长、收率低和风险高等问题,以萘为原料、浓硝酸为硝化剂、二氯乙烷为溶剂,提出了微通道反应器内合成一硝基萘的连续流工艺。考察了硝酸与萘摩尔比、反应温度、硝酸质量分数、反应停留时间4个因素对微通道连续反应的影响,验证了最佳工艺条件下微通道连续反应转化率和收率的稳定性,并对比分析了间歇式反应与微通道连续流反应的反应严重度。结果表明,硝酸与萘摩尔比为2∶1、反应温度为40℃、硝酸质量分数为85%、停留时间为96 s时微通道连续流反应效果最佳;最佳工艺条件下,微通道连续反应稳定,萘的转化率达到99.1%,一硝基萘的收率达到96.3%;间歇反应、微通道连续反应绝热温升分别为103.25℃和1.5℃,表明微通道连续流的萘一段硝化反应风险更低。 展开更多

关键词 一硝基萘 硝化反应 微通道反应器 连续流工艺 本质安全化

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不同前驱体制备的碳化氮材料电化学选择性还原四价锡离子

16

作者 潘锐 孟钰婷 +5 位作者 谢瑞刚 陈代祥 沈介发 严生虎 刘建武 张跃 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1015-1024,共10页

分别以三聚氰胺、尿素、碳酸胍和硫脲为原料,通过热解法制备了碳化氮(CN)材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和氮气吸附-脱附测试对其进行了详细表征。将由该材料制备的电极作为阴极,铂片作为对电极... 分别以三聚氰胺、尿素、碳酸胍和硫脲为原料,通过热解法制备了碳化氮(CN)材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和氮气吸附-脱附测试对其进行了详细表征。将由该材料制备的电极作为阴极,铂片作为对电极,在酸性溶液中电催化选择性还原Sn(Ⅳ)。与铜片、石墨板、钌铱钛板等常见阴极电极材料相比,CN不仅在双电极电解池中具有较低的电势,且在酸性溶液中稳定,可以实现将Sn(Ⅳ)选择性还原为Sn(Ⅱ)。 展开更多

关键词 碳化氮 Sn(Ⅳ)还原 电催化

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2-氰基-4’-甲基联苯的合成 被引量：1

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作者 刘建武 严生虎 张跃 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期156-161,共6页

以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲... 以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲基四氢呋喃(MeTHF)混合溶剂下,可有效调控不对称偶联反应中产物的分布和区域选择。该合成路线具有催化效果好、溶剂回收率高、环境友好、成本低廉、操作简便等特点,易于实现工业化生产。 展开更多

关键词 邻氯苯腈 偶联反应 2-氰基-4′-甲基联苯

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环己酮氨肟化反应分离耦合工艺研究

18

作者 刘建武 汪伟伟 +2 位作者 严生虎 沈介发 张跃 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期207-210,共4页

研究设计了一种环己酮氨肟化反应-沉降分离耦合装置,通过TS-1的絮凝沉降解决了TS-1与反应液的分离问题。分别考察了沉降时间、物料摩尔比、反应温度和停留时间对TS-1沉降效率的影响,优化了工艺条件。结果表明,在n(H_(2)O_(2))∶n(环己酮... 研究设计了一种环己酮氨肟化反应-沉降分离耦合装置,通过TS-1的絮凝沉降解决了TS-1与反应液的分离问题。分别考察了沉降时间、物料摩尔比、反应温度和停留时间对TS-1沉降效率的影响,优化了工艺条件。结果表明,在n(H_(2)O_(2))∶n(环己酮)=1.0、n(氨水)∶n(环己酮)=1.8、反应温度70℃、沉降时间6.5 min、停留时间70 min时,可以维持反应体系的稳定,TS-1进行正常的沉降分离,此时料液中TS-1质量分数降低至0.4386‰,环己酮的转化率和环己酮肟的选择性分别达到96.7%和99.6%。 展开更多

关键词 反应分离耦合 氨肟化 TS-1 环己酮

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微波促进卤素交换氟化反应合成邻氟苯腈的研究

19

作者 刘建武 严生虎 张跃 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期148-152,共5页

以邻氯苯腈(OCBN)和氟化钾为原料、N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU)为溶剂、四苯基溴化膦为相转移催化剂,在微波反应器中通过卤素交换氟化合成邻氟苯腈(OFBN)。考察了加热方式、溶剂及其用量、催化剂、物料摩尔比、温度和时间等对氟化反应的影... 以邻氯苯腈(OCBN)和氟化钾为原料、N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU)为溶剂、四苯基溴化膦为相转移催化剂,在微波反应器中通过卤素交换氟化合成邻氟苯腈(OFBN)。考察了加热方式、溶剂及其用量、催化剂、物料摩尔比、温度和时间等对氟化反应的影响,得到的最佳工艺条件为:n(邻氯苯腈)∶n(KF)=1∶3、溶剂V(DMPU)=20 mL、微波功率P=300 W、反应温度为210℃、反应时间为4 h,此时邻氯苯腈转化率达85.8%,邻氟苯腈收率达71.5%。与常规加热相比,微波辐射可以加快卤素交换氟化反应速率,提高产品收率。 展开更多

关键词 微波 邻氟苯腈 卤素交换 相转移催化剂

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一种基于特斯拉阀结构的微混合器设计、模拟及其试验研究 被引量：10

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作者 翁祥宇 严生虎 +2 位作者 张跃 刘建武 沈介发 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期4173-4178,共6页

微混合器是常见的用于流体混合的设备,由于特斯拉阀结构简单稳定,流动方式特殊,具有开发微混合器的潜质。本文通过数值模拟的方法,在特斯拉阀结构以及前期研究的基础上,改进并优化了一种特斯拉型的微混合器,利用流体力学软件(Fluent)研... 微混合器是常见的用于流体混合的设备,由于特斯拉阀结构简单稳定,流动方式特殊,具有开发微混合器的潜质。本文通过数值模拟的方法,在特斯拉阀结构以及前期研究的基础上,改进并优化了一种特斯拉型的微混合器,利用流体力学软件(Fluent)研究了不同θ角度以及不同雷诺数下的混合程度,并对该结构的混合效果进行了流场分析以及试验验证。结果表明,该新型微混合器的最佳几何参数为θ=30°。两股流体在Re=52.5、混合长度为50mm时,混合程度η=0.9647,体系压降为330.45Pa。该微混合器的操作压降较低,相对于先前结构,混合性能更好,混合长度更短。 展开更多

关键词 微混合器 特斯拉阀 数值模拟 流场分析

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