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苯炔与Mannich碱反应制备稠合四氢喹啉 被引量:2
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作者 李文娟 骆学松 +3 位作者 郭亮 何林 代斌 郭旭虹 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第3期273-280,共8页
苯炔是一种高活性反应中间体,在有机合成化学和天然产物的合成领域有着广泛的应用。本文采用活泼的苯炔前体与Mannich碱构建稠合的取代四氢喹啉环。实验结果表明:苯炔前体和Mannich碱比例为1∶1.5,KF为氟源,18-冠-6为添加剂,乙腈为溶剂... 苯炔是一种高活性反应中间体,在有机合成化学和天然产物的合成领域有着广泛的应用。本文采用活泼的苯炔前体与Mannich碱构建稠合的取代四氢喹啉环。实验结果表明:苯炔前体和Mannich碱比例为1∶1.5,KF为氟源,18-冠-6为添加剂,乙腈为溶剂,室温下反应2 h条件下可得到最优的产率;共制备15种稠合取代四氢喹啉,产率在23%-70%之间。其反应机理可能是:钾离子与18-crown-6相络合,使氟离子游离,从而进攻苯炔前体中的三甲基硅基,进行1,2消除反应,原位生成苯炔;Mannich碱中的氮原子进攻苯炔的三键进行亲电加成反应,同时苯炔三键的另一端对羰基碳原子进行亲核加成,从而得到稠合四氢喹啉产物。 展开更多
关键词 苯炔 MANNICH碱 插入环化反应 构建 稠合取代四氢喹啉
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Cu_2ZnSnS_4纳米片的微波法制备及其光电析氢性质
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作者 李翠华 韩文蕾 +3 位作者 付有 彭邦华 郭旭虹 刘志勇 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第2期211-216,共6页
铜锌锡硫Cu_2ZnSnS_4(CZTS)在光解水制氢气、薄膜太阳能电池吸收层领域都有广泛的应用前景,目前该类金属硫化物的合成方法仍然存在着步骤多、反应条件苛刻等问题,因此开发低成本一步合成CZTS材料的方法具有重要的意义。本文探讨了CZTS... 铜锌锡硫Cu_2ZnSnS_4(CZTS)在光解水制氢气、薄膜太阳能电池吸收层领域都有广泛的应用前景,目前该类金属硫化物的合成方法仍然存在着步骤多、反应条件苛刻等问题,因此开发低成本一步合成CZTS材料的方法具有重要的意义。本文探讨了CZTS的微波合成方法,成功一步合成了具有纳米片结构的CZTS;通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)方法分析了CZTS纳米片的物相、结构、形貌以及光吸收性能,结果表明:所得CZTS具有硫铜锡锌矿结构、为纳米薄片的结构,该材料在紫外-可见光区有着良好的吸收,带隙测定结果为1.47 e V;进一步的光电催化实验结果表明:在不添加任何共催化剂的情况下,微波法制备的CZTS催化剂在光解水制氢反应中具有良好的催化活性和催化稳定性,拓展了其在光电存储和转换器件中的应用。 展开更多
关键词 Cu2ZnSnS4 微波法 纳米片 光电催化析氢
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蔗糖乙酯的合成工艺研究及分离分析
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作者 李文娟 万洪维 +3 位作者 吴世新 杜广芬 代斌 郭旭虹 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2019年第1期60-66,2,共7页
本文采用膦腈碱P2为催化剂对乙酸乙烯酯和蔗糖的酯交换反应进行研究。通过正交试验的方法,以多酯酯化率为优化目标,得到最佳反应条件:反应温度353K(80℃),n(蔗糖):n(醋酸乙烯酯)=1∶10,n(催化剂)∶n(蔗糖)=0.15∶1反应时间为10h。其多... 本文采用膦腈碱P2为催化剂对乙酸乙烯酯和蔗糖的酯交换反应进行研究。通过正交试验的方法,以多酯酯化率为优化目标,得到最佳反应条件:反应温度353K(80℃),n(蔗糖):n(醋酸乙烯酯)=1∶10,n(催化剂)∶n(蔗糖)=0.15∶1反应时间为10h。其多酯酯化率可达77.09%,八酯酯化率达40%。通过TLC、HPLC-MS-MS对其进行定性定量分析,柱色谱分离得到蔗糖八乙酯,并通过红外光谱和NMR确定蔗糖八乙酯结构,经柱色谱分离得到蔗糖八乙酯的含量与HPLC-MS-MS分析结果基本一致。因此,用HPLC-MS-MS检测方法可简单、快速测定蔗糖酯。 展开更多
关键词 蔗糖多酯 膦腈碱P2 酯交换反应 HPLC-MS-MS分析
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