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X射线光电子能谱在过渡族金属化合物及稀土化合物化学态分析中的应用
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作者 潘燕芳 李晓静 +3 位作者 杨文超 李东 廖华平 许燕娜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期956-967,共12页
X射线光电子能谱(XPS)是处理表面化学态分析的重要手段,已广泛应用于科学研究的各个领域,极大地推动了科研的发展。然而过渡族金属化合物及稀土化合物谱峰结构复杂,存在多重分裂和谱峰展宽,是化学态分析的难点。该文主要通过介绍数据库... X射线光电子能谱(XPS)是处理表面化学态分析的重要手段,已广泛应用于科学研究的各个领域,极大地推动了科研的发展。然而过渡族金属化合物及稀土化合物谱峰结构复杂,存在多重分裂和谱峰展宽,是化学态分析的难点。该文主要通过介绍数据库或手册上的过渡族金属化合物以及稀土化合物的标准谱图,对化学态的分析方法—分峰拟合法、卫星峰特征法、俄歇谱峰或修正俄歇参数法进行了介绍,并重点介绍了修正俄歇参数的计算方法。稀土化合物,可参考的数据库和标准窄谱少,很多单质态和化合态都存在独特的震激峰,谱峰极其复杂,分析困难,该文以La和Ce为例进行了说明。在混合价态的分析方面,着重介绍了非线性最小二乘法(NLLSF),该方法是一种是以真实的谱图函数构建预设峰形函数的方法,能量损失峰、卫星峰、多重分裂峰等均包含在谱图中,能够进行确切峰形拟合,处理混合化学态共存的谱图时简单可靠。Ni 2p和F KLL,Ni、Co、Mn和Fe几个元素间存在重叠区,可以通过更换阳极靶材,使俄歇谱峰发生移动进而从主光电子峰分离,便于后续数据解析。在数据解析前需查询数据库网站是否有可参照的标准谱图,对于没有标准窄谱参考的元素,需结合其他元素的窄谱、样品的定性半定量结果进行客观合理的自洽分析,切勿按照实验预期或臆想推断进行分峰拟合。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) 化学态分析 混合价态分析 修正俄歇参数 非线性最小二乘法拟合(NLLSF) 过渡族金属化合物 稀土化合物
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X射线光电子能谱测试技术应用中常见问题探究 被引量:1
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作者 潘燕芳 杨文超 +3 位作者 李晓静 林晓倩 贺舜 许燕娜 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期73-85,共13页
X射线光电子能谱(XPS)已在新能源、催化和半导体等领域中得到广泛应用,然而XPS数据的可靠性与真实性与测试工程师的经验有关,是一种考验测试经验的表面分析技术。为归纳X射线光电子能谱测试技术的应用,主要从测试原理、制样方法、测试... X射线光电子能谱(XPS)已在新能源、催化和半导体等领域中得到广泛应用,然而XPS数据的可靠性与真实性与测试工程师的经验有关,是一种考验测试经验的表面分析技术。为归纳X射线光电子能谱测试技术的应用,主要从测试原理、制样方法、测试参数设定、仪器校正及测试常见问题等方面进行了总结:在测试原理上概述了荷电效应及补偿方法、采样深度及靶材的选择;在制样上详细介绍样品要求、样品台的选择及制样要领;测试参数上阐述了表面采谱和深剖采谱的参数设定,并着重强调测试通能和能量分辨率的相互关系,举例说明X射线和溅射对某些物质的还原作用;在仪器校正上分述能量分辨率检验和非线性校正的物质;最后汇总XPS数据常见问题。希望未来能开发出空间分辨率好,能量分辨率高、功能更多更稳定的仪器,以满足更多的测试需求。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) 深度剖析 能量分辨率 半高宽(FMHW) 荷电效应 非线性校正 刻蚀还原
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骨修复用钛合金-羟基磷灰石复合材料的制备工艺及性能综述
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作者 姜文平 庞兴志 +2 位作者 何娟霞 杨文超 湛永钟 《材料导报》 北大核心 2025年第5期49-62,共14页
骨修复用钛合金-羟基磷灰石(HA)复合材料因兼具良好的生物相容性与力学性能而备受关注。材料的金属部分构成了具有良好力学性能的基体骨架,由钙磷化合物组成的非金属部分则能有效促进骨细胞生长,确保材料具有良好的生物相容性。该类材... 骨修复用钛合金-羟基磷灰石(HA)复合材料因兼具良好的生物相容性与力学性能而备受关注。材料的金属部分构成了具有良好力学性能的基体骨架,由钙磷化合物组成的非金属部分则能有效促进骨细胞生长,确保材料具有良好的生物相容性。该类材料现有制备工艺有高温烧结和搅拌摩擦焊接两大类,其中高温烧结主要包括热压烧结、无压传热烧结、放电等离子烧结、微波烧结与激光烧结。目前高温烧结存在着烧结温度低时力学性能不足与烧结温度过高时钙磷化合物热分解严重的问题,而搅拌摩擦焊接制备工艺尚不成熟。本文介绍了骨修复用钛合金/HA复合材料的上述制备工艺的工作原理与特点,分析和讨论了各制备工艺对材料的相组成、微观组织形貌、力学性能与生物相容性的影响,阐述了高温烧结机理、烧结过程是否加压等工艺因素是影响材料性能的重要原因的观点,认为对钙磷化合物影响较小的搅拌摩擦焊接和微波烧结这两种制备工艺具有较好的发展潜力,并总结了各制备工艺的优缺点与评价其发展前景,最后提出骨修复用钛合金/HA复合材料制备工艺的三个研究方向。 展开更多
关键词 钛合金-羟基磷灰石复合材料 制备工艺 羟基磷灰石 粉末冶金 搅拌摩擦焊接
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