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题名盐酸氟桂利嗪的合成工艺改进
被引量：5
- 1
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作者
陈连锋
张丁
王风云
夏明珠
雷武
朱其军
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机构
南京理工大学工业化学研究所
盐城格瑞茵化工有限公司
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出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期1104-1108,共5页
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文摘
以氟苯和肉桂醇为起始原料,氟苯经傅克烷基化、水解、羰基还原和溴代得到双(4-氟苯基)溴甲烷,肉桂醇经氯代,再和哌嗪反应制得肉桂基哌嗪,然后与双(4-氟苯基)溴甲烷反应,最终制得产品。并做了重复性实验验证了稳定性。通过工艺条件的优化,确定合成盐酸氟桂利嗪的最佳工艺条件为:n(氟苯)∶n(Al Cl3)∶n(PEG-400)=1∶1.1∶0.04,45℃反应2h,n(4,4'-二氟二苯甲酮)∶n(硼氢化钠)=1∶0.6,乙醇作溶剂,50℃保温2h,选择NBS作为4,4'-二氟二苯甲醇的溴代试剂,AIBN做引发剂,物料比为n(4,4'-二氟二苯甲醇)∶n(NBS)∶n(AIBN)=1∶1∶0.03,80℃反应3h,n(肉桂基氯)∶n(哌嗪)=1∶3.5,50℃保温1.5h,粗品肉桂基哌嗪通过水洗、萃取和成盐等步骤提纯,收率达56.2%。盐酸氟桂利嗪的总收率由18.5%提高到30.0%,产物纯度在99%以上。产物结构经红外和质谱进行了表征确定。
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关键词
盐酸氟桂利嗪
哌嗪
双(4-氟苯基)溴甲烷
肉桂醇
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Keywords
flunarizine dihydrochloride
1,4-diazacyclohexane
bis（4-fluorophenyl）methane bromide
cinnamyl alcohol
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分类号
TQ463.4
[化学工程—制药化工]
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题名维达列汀的合成工艺改进
被引量：4
- 2
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作者
韩春明
殷剑
王风云
雷武
夏明珠
朱其军
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机构
南京理工大学工业化学研究所
盐城格瑞茵化工有限公司
南昌工学院民族教育学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第1期69-72,共4页
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文摘
以L-脯氨酸及盐酸金刚烷胺为起始原料,L-脯氨酸经氯乙酰基化,羰基二咪唑催化氨化,脱水反应生成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈;盐酸金刚烷胺先被混酸硝化,再在碱性条件下水解得3-羟基金刚烷胺,然后与(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈反应生成维达列汀。整条路线原料简单易得,步骤较少,操作简单,反应条件温和,维达列汀的总收率从32%提高到42%,产物纯度在99%以上,产物结构经核磁,红外和质谱进行了表征。
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关键词
(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈
3-羟基金刚烷胺
维达列汀
医药与日化原料
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Keywords
（S）-1-（2-chloroacetyl） pyrrolidine-2-carbonitrile
1-adamantanamine
vildagliptin
drug and cosmetic materials
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分类号
R914
[医药卫生—药物化学]
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题名丁醚脲的合成
被引量：2
- 3
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作者
钱梦飞
杨春
王风云
雷武
夏明珠
朱其军
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机构
南京理工大学工业化学研究所
盐城格瑞茵化工有限公司
安徽工业大学建筑工程学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第2期159-162,170,共5页
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文摘
以2,6-二异丙基苯胺为原料,在双氧水存在的条件下与氢溴酸发生溴代反应,然后与苯酚在8-羟基喹啉铜、铜、DMAP的复合催化下反应得2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺,再与CS2反应,再与对甲苯磺酰氯作用生成异硫氰酸酯,最后与叔丁胺反应生成丁醚脲。与原有合成路线相比,该工艺路线将Ullmann反应所需的时间缩短至3 h,提高了收率,同时将合成异硫氰酸酯所需的温度降至40℃左右,降低了能耗成本,丁醚脲的总收率提高到了37.5%。产物结构用核磁共振氢谱、碳谱进行了表征。
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关键词
丁醚脲
2
6-二异丙基-4-苯氧基苯胺
异硫氰酸酯
医药与日化原料
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Keywords
diafenthiuron
2, 6-diisopropyl-4-phenoxyaniline
isothiocyanate
drug andcosmetic materials
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分类号
TQ453.2
[化学工程—农药化工]
TQ454.2
[化学工程—农药化工]
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题名盐酸西替利嗪的合成工艺改进
被引量：1
- 4
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作者
丁峰
王风云
雷武
夏明珠
朱其军
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机构
南京理工大学工业化学研究所
盐城格瑞茵化工有限公司
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期68-71,共4页
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文摘
该文旨在优化盐酸西替利嗪的原有合成工艺,优化后的工艺以氯苯和苯甲酰氯为起始原料,经傅克酰基化反应、羰基还原反应、羟基氯代反应得到4-氯二苯氯甲烷、再与N-羟乙基哌嗪及氯乙酸钠的亲核加成反应和酸化成盐5步反应制得目标产物盐酸西替利嗪。与原有合成路线相比,优化后的合成路线减少了一步反应,降低了原料成本,盐酸西替利嗪的总收率从原来的20.9%提高到24.9%,产物纯度在99%以上。产物结构经红外光谱、核磁共振波谱及质谱进行了表征。
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关键词
盐酸西替利嗪
N-羟乙基哌嗪
抗组胺药物
医药与日化原料
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Keywords
cetirizine hydrochloride
N- （ 2-hydroxyethyl ） piperazine
anti-histamine medicine
drug and cosmetic materials
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分类号
R976
[医药卫生—药品]
R914.5
[医药卫生—药物化学]
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题名雷尼酸锶的合成
被引量：1
- 5
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作者
徐松
陆家骝
路孝梅
朱其军
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机构
南京理工大学工业化学研究所
江苏盐城格瑞茵化工有限公司
江苏省苏州市环境监测中心站
山东省德州市环境保护监测站
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第3期354-357,387,共5页
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文摘
以柠檬酸为起始原料,在浓硫酸中氧化并脱去一个羧基,生成丙酮二羧酸,再通过酯化、环合、烷基化反应生成雷尼酸四甲酯,最后水解成盐得到雷尼酸锶,即2-[N,N-二(羧甲基)氨基]-3-氰基-4-羧甲基-噻吩-5-甲酸二锶盐。通过正交实验和单因素实验考察了影响前3步反应的诸多因素,确定最佳工艺条件,总收率达到37.9%。各中间体及目标产物的结构通过核磁共振氢谱、元素分析及X射线粉末衍射表征。
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关键词
雷尼酸锶
2-[N
N-_二(羧甲基)氨基]-3-氰基4-羧甲基-噻吩-5-甲酸二锶盐
柠檬酸
脱羧
环化
烷基化
医药原料
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Keywords
strontium ranelate
distrontium salts of 2-[ N, N-di （ carboxymethyl ） amino ]-3-cyano-4- carboxymethylthiophene-5-carboxylic acid
citric acid
decarboxylation
cyclization
alkylation
drug materials
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分类号
R914.5
[医药卫生—药物化学]
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题名氯尼达明的合成工艺改进
- 6
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作者
殷剑
雷武
王风云
夏明珠
朱其军
马晓明
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机构
南京理工大学工业化学研究所
盐城格瑞茵化工有限公司
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期72-74,78,共4页
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文摘
以苯肼及2,4-二氯甲苯为起始原料,苯肼经乙酰化,然后与水合氯醛、盐酸羟胺及硫酸钠反应生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺,再经Beckmann重排,缩环,水解生成1H-吲唑-3-羧酸;2,4-二氯甲苯与NBS,在AIBN的催化下生成2,4-二氯溴苄,然后与1H-吲唑-3-羧酸反应生成氯尼达明。通过单因素实验和正交实验考察了N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺的合成工艺,确定了最佳工艺条件:物料配比n(N-乙酰苯肼)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸钠)=1∶1.3∶8.5,反应温度为90℃,反应时间为13 min,在该条件下,产物收率达86.9%,氯尼达明的总收率为31.2%。产物结构经红外、核磁和质谱进行了表征确定。
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关键词
1H-吲唑-3-羧酸
氯尼达明
2
4-二氯溴苄
医药原料
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Keywords
1H-indazole-3-carboxylic acid
lonidamine
2,4-dichlorobenzyl bromide
drug materials
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分类号
TQ979.1
[化学工程]
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