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环境介质中噻酮磺隆及其代谢产物的液相色谱-串联质谱测定方法研究
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作者 曹莉 李菊颖 +6 位作者 余佳 豆叶枝 张悦清 许静 何健 吴文铸 孔德洋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期849-855,共7页
建立了水、土壤和沉积物中噻酮磺隆及其代谢产物噻酮酸(M01)、噻吩酸(M03)、噻酮磺胺(M15)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。水样酸化后采用HLB柱进行固相萃取,土壤和沉积物经酸化乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,利用Agilent... 建立了水、土壤和沉积物中噻酮磺隆及其代谢产物噻酮酸(M01)、噻吩酸(M03)、噻酮磺胺(M15)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。水样酸化后采用HLB柱进行固相萃取,土壤和沉积物经酸化乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,利用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)(2.1 mm×75 mm,2.7μm)色谱柱以乙腈与水为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源、多反应离子监测模式(MRM)下进行负离子检测,外标法定量。噻酮磺隆及3种代谢产物在0.001~0.1 mg/L范围内线性良好(r^(2)>0.995)。在0.1、1、10μg/L加标水平下,水样中4种目标物的平均回收率为75.5%~104%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~8.6%;在0.5、5、50μg/kg加标水平下,土壤和沉积物中4种目标物的平均回收率为75.4%~105%,RSD为1.5%~9.7%;水样中定量下限(LOQ)为0.1μg/L,土壤和沉积物中LOQ为0.5μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于环境介质中噻酮磺隆及其代谢产物的测定。 展开更多
关键词 噻酮磺隆 代谢产物 液相色谱-串联质谱 固相萃取
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分散固相萃取-液相色谱质谱法测定环境介质中的吲唑磺菌胺及其代谢产物
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作者 豆叶枝 李菊颖 +5 位作者 余佳 曹莉 何健 张悦清 许静 孔德洋 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2373-2379,共7页
建立水、土壤和沉积物中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的残留分析方法。环境样品采用QuEChERS前处理方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)在多反应离子扫描模式(MRM)下进行检测,外标法定量。吲唑磺菌胺及2种代谢产物在... 建立水、土壤和沉积物中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的残留分析方法。环境样品采用QuEChERS前处理方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)在多反应离子扫描模式(MRM)下进行检测,外标法定量。吲唑磺菌胺及2种代谢产物在一定浓度范围内线性良好( R^(2)≥0.995);添加浓度为0.001~0.1 mg·kg^(-1) 时,其平均回收率为79.9%~107%,相对标准偏差(RSD, n =5)为0.56%~6.6%;吲唑磺菌胺及2种代谢产物的方法检出限(LOD)为0.01~0.35 μg·kg^(-1) ,定量限(LOQ)为0.001 mg·kg^(-1) .该方法易操作、灵敏度高、重现性好,适用于环境介质中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的快速检测和确证。 展开更多
关键词 吲唑磺菌胺 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱
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我国姜腐烂病登记农药的防病效果和正确使用方法 被引量:5
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作者 薛雅蓉 卜元卿 +1 位作者 刘常宏 左广胜 《中国蔬菜》 北大核心 2019年第4期91-95,共5页
目前,我国用于防治姜腐烂病的农药除了5种明确登记的以外,还有氯化苦、中生菌素2种防效较好的农药。生产上应根据农药的推荐使用方法和用量合理地进行防治,才能达到理想的防治效果。姜腐烂病泛指能够引起生姜根部和地下茎腐烂的生姜病害... 目前,我国用于防治姜腐烂病的农药除了5种明确登记的以外,还有氯化苦、中生菌素2种防效较好的农药。生产上应根据农药的推荐使用方法和用量合理地进行防治,才能达到理想的防治效果。姜腐烂病泛指能够引起生姜根部和地下茎腐烂的生姜病害,有姜瘟病、姜茎基腐病、姜青枯病和姜烂脖子病之称. 展开更多
关键词 姜腐烂病 蜡质芽孢杆菌可湿性粉剂 姜青枯病 多粘类芽孢杆菌 氯化苦 使用方法 噻森铜 姜瘟病
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芽孢杆菌拮抗镰孢菌机制的研究进展 被引量:8
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作者 白亚男 周蓉 +3 位作者 虞悦 闫新利 卜元卿 戴传超 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2787-2796,共10页
镰孢菌(Fusarium)分泌多种真菌毒素引起的枯萎病、赤霉病、根腐病和穗腐病等植物病害,造成重大的作物生产损失。化学防治是防治镰孢菌的重要手段,但其带来的镰孢菌抗性和生态环境污染等问题,严重制约了农业可持续发展。在病害管理中使... 镰孢菌(Fusarium)分泌多种真菌毒素引起的枯萎病、赤霉病、根腐病和穗腐病等植物病害,造成重大的作物生产损失。化学防治是防治镰孢菌的重要手段,但其带来的镰孢菌抗性和生态环境污染等问题,严重制约了农业可持续发展。在病害管理中使用生物防治剂为控制镰孢菌引起的植物病害提供了一种安全、有效和可持续的手段,因此生物防治具有比化学防治更深远的优势。在生物防治剂中使用最广泛的生防微生物是芽孢杆菌属(Bacillus)的成员,其可通过多种机制为植物提供有效控制镰孢菌入侵的方案。芽孢杆菌作为一种优良的生物防治剂已被广泛研究,其可通过生态位竞争、产生抗菌物质、诱导植物系统抗性和塑造根际健康微生物组来拮抗镰孢菌侵染,本文从以上4个方面对芽孢杆菌拮抗镰孢菌的机制进行综述,为农业生产中芽孢杆菌防治镰孢菌病害的研究提供参考。 展开更多
关键词 芽孢杆菌 镰孢菌 代谢产物 机制
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气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药 被引量:7
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作者 何健 豆叶枝 +5 位作者 李菊颖 余佳 张悦清 曹莉 许静 孔德洋 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期732-738,共7页
建立了水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药的残留分析方法。样品采用固相萃取和加压流体萃取法分别作为水和沉积物的前处理方法,利用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子扫描模式下进行检测,内标法定量。结果表明,13种拟除虫菊酯类农药在... 建立了水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药的残留分析方法。样品采用固相萃取和加压流体萃取法分别作为水和沉积物的前处理方法,利用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子扫描模式下进行检测,内标法定量。结果表明,13种拟除虫菊酯类农药在一定浓度范围内线性关系良好(R~2≥0.995);水中添加水平在0.50~50μg/L范围内时回收率为83%~104%,RSD(n=6)为0.73%~6.8%;沉积物中添加水平在5.0~50μg/kg范围内时回收率为73%~92%,RSD(n=6)为0.63%~5.3%。方法的检出限为1.0~7.0μg/L,13种拟除虫菊酯类农药在水中的检出限(LOD)为0.50μg/L,在沉积物中的定量限(LOQ)为5.0μg/kg。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好,适用于水-沉积物系统中拟除虫菊酯类农药的快速检测和确证。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 水-沉积物 拟除虫菊酯类农药 残留
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生物炭对环磺酮在不同土壤中吸附特性的影响
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作者 豆叶枝 葛峰 +8 位作者 曹莉 余佳 张悦清 许静 洪明慧 孔德洋 宋宁慧 吴文铸 李菊颖 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1002-1010,共9页
本文采用振荡平衡法研究了环磺酮在4种不同土壤中的吸附-解吸特性、探讨了影响其吸附特性的主要因素以及添加生物炭对其吸附性的影响。吸附动力学试验结果表明,环磺酮在不同土壤中的吸附平衡时间均为24 h;吸附热力学试验结果表明,Freund... 本文采用振荡平衡法研究了环磺酮在4种不同土壤中的吸附-解吸特性、探讨了影响其吸附特性的主要因素以及添加生物炭对其吸附性的影响。吸附动力学试验结果表明,环磺酮在不同土壤中的吸附平衡时间均为24 h;吸附热力学试验结果表明,Freundlich模型可以很好的拟合环磺酮在4种土壤中的吸附曲线,4种土壤对环磺酮的吸附强度为:红土>水稻土>黑土>潮土;解吸试验结果表明,环磺酮在不同土壤中的滞后系数(H)均<1;土壤pH值越小,环磺酮在土壤中的吸附性越强,有机质及阳离子交换量与环磺酮吸附量呈正相关;环磺酮在4种不同土壤中的吸附量为2.1~20.2 mg/kg,添加不同比例水稻壳生物炭后,吸附量提高到8.3~21.0 mg/kg。该研究为环磺酮的合理使用提供了科学依据。 展开更多
关键词 生物炭 环磺酮 土壤 吸附-解吸 影响因素
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水和斑马鱼鱼体中精草铵膦残留的检测
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作者 徐漫 蔡小宇 +2 位作者 田丰 吴文铸 石利利 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1223-1228,共6页
建立了用于水和鱼体中精草铵膦残留检测的柱前衍生-高效液相色谱法。水样经水合柠檬酸三钠处理后加9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化,鱼样以水为提取剂,提取液经9-芴甲基氯甲酸酯衍生化处理;衍生化反应液经二氯甲烷净化;进一步通过优化色谱... 建立了用于水和鱼体中精草铵膦残留检测的柱前衍生-高效液相色谱法。水样经水合柠檬酸三钠处理后加9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化,鱼样以水为提取剂,提取液经9-芴甲基氯甲酸酯衍生化处理;衍生化反应液经二氯甲烷净化;进一步通过优化色谱分离条件,采用荧光检测器,建立柱前衍生-高效液相色谱检测法,外标法定量。水样中添加浓度为0.01~1.50 mg·L^(-1)时,平均回收率为100.8%~102.3%,相对标准偏差为0.8%~4.1%;鱼体中添加浓度为0.01~1.00 mg·kg^(-1)时,平均回收率为82.5%~101.6%,相对标准偏差为2.3%~6.2%。方法最小定量限为鱼体0.01 mg·kg^(-1)、水0.01 mg·L^(-1)。建立的柱前衍生-高效液相色谱法,可以对水样和鱼体中精草铵膦农药残留的高灵敏准确分析,达到农药残留分析测试要求。 展开更多
关键词 精草铵膦 高效液相色谱 斑马鱼 残留分析
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