掺杂磷烯二维纳米材料对草甘膦吸附机理的研究

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作者 王群 周乃武 +5 位作者 单正莉 覃庆雨 刘钰佳 王梅 梅青刚 孙玉希 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2025年第4期58-64,共7页

草甘膦是世界上普遍使用的除草剂之一,被广泛使用在农田和非农田杂草的防治.由于草甘膦类除草剂的大范围应用,其对动植物的危害性逐渐受到人们的关注.磷烯二维纳米材料与草甘膦之间相互作用机理的研究对草甘膦的检测及去除具有重大的意... 草甘膦是世界上普遍使用的除草剂之一,被广泛使用在农田和非农田杂草的防治.由于草甘膦类除草剂的大范围应用,其对动植物的危害性逐渐受到人们的关注.磷烯二维纳米材料与草甘膦之间相互作用机理的研究对草甘膦的检测及去除具有重大的意义.本研究将采用基于密度泛函理论方法考察本征及Al,Ca,Ti及Fe金属原子掺杂的磷烯对草甘膦的吸附,通过吸附能,差分电荷密度,布居电荷分析本征及金属原子掺杂磷烯对草甘膦的吸附机制,从分子和原子水平上研究它们之间的详细机理.研究结果有望为掺杂磷烯材料在草甘膦吸附方面的应用提供有意义的理论参考. 展开更多

关键词 磷烯 掺杂磷烯 草甘膦 密度泛函理论

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金属掺杂的磷烯对亚甲基蓝的吸附机理:DFT-D研究

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作者 王群 周乃武 +7 位作者 赵虹林 杨丽欣 邓壹铭 单正莉 杨志豪 邓良平 梅青刚 孙玉希 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2025年第3期52-60,共9页

随着工业的发展,染料废水对人类和环境的危害愈加显著,其中偶氮类的亚甲基蓝这种染料废水不仅色度大,而且难以降解.因此设计一种高效且灵敏的吸附剂来去除亚甲基蓝对人类和环境的危害是亟须解决的问题.本研究利用基于色散力校正的密度... 随着工业的发展,染料废水对人类和环境的危害愈加显著,其中偶氮类的亚甲基蓝这种染料废水不仅色度大,而且难以降解.因此设计一种高效且灵敏的吸附剂来去除亚甲基蓝对人类和环境的危害是亟须解决的问题.本研究利用基于色散力校正的密度泛函理论(DFT-D)的第一性原理方法探索了本征及掺杂磷烯吸附剂对亚甲基蓝的吸附机理,并详细考察了本征及掺杂Al,Ca,Ti和Fe金属原子后的磷烯对亚甲基蓝吸附的影响.研究结果表明亚甲基蓝初始构型会影响磷烯对其吸附,当亚甲基蓝平躺于磷烯表面时有较大的吸附,且金属原子掺杂显著地影响其对亚甲基蓝的吸附能力,掺杂金属原子均增大了磷烯对亚甲基蓝的吸附.其中吸附能力是Fe掺杂磷烯>Ca掺杂磷烯>Ti掺杂磷烯>Al掺杂磷烯.研究结论对于亚甲基蓝的处理带来了新的指导方向,有望为相关染料废水的检测和去除提供有意义的理论参考. 展开更多

关键词 亚甲基蓝 色散力校正 密度泛函理论 磷烯 掺杂磷烯

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藏药蕨麻多糖的光谱性质及单糖组成分析 被引量：8

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作者 夏莲 孙志伟 +2 位作者 李国梁 索有瑞 尤进茂 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2011年第3期453-457,共5页

本研究对藏药蕨麻多糖进行了分离提纯,并测定其水溶性多糖含量为99.4%;通过紫外光谱与红外光谱分析表明,蕨麻多糖为分子量较小的α-吡喃糖,并含有氨基糖;蕨麻多糖的水解单糖经过NMP衍生后进行毛细管电泳分析,测得其单糖组成为木糖、阿... 本研究对藏药蕨麻多糖进行了分离提纯,并测定其水溶性多糖含量为99.4%;通过紫外光谱与红外光谱分析表明,蕨麻多糖为分子量较小的α-吡喃糖,并含有氨基糖;蕨麻多糖的水解单糖经过NMP衍生后进行毛细管电泳分析,测得其单糖组成为木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、岩藻糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸,含量分别为3.945、77.445、17.568、17.646、3.942、2.165、65.268、13.037μg/mg和33.484μg/mg,与GC-MS的定性分析结果一致。 展开更多

关键词 蕨麻 多糖 光谱性质 单糖组成

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氮杂多环光致发光分子用于食品中脂肪胺的分析及质谱鉴定 被引量：1

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作者 刘凌君 赵文臣 +1 位作者 索有瑞 尤进茂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期942-946,950,共6页

对含氮类光致发光分子2-（11H-苯[a]咔唑）-异丙基氯甲酸酯进行柱前衍生处理，并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱（HPLC）分离和质谱定性。衍生物于λex=279nm产生强烈荧光，发射波长为λex=380nm。40℃下在pH9．0的硼酸缓冲液中，... 对含氮类光致发光分子2-（11H-苯[a]咔唑）-异丙基氯甲酸酯进行柱前衍生处理，并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱（HPLC）分离和质谱定性。衍生物于λex=279nm产生强烈荧光，发射波长为λex=380nm。40℃下在pH9．0的硼酸缓冲液中，衍生反应3min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）上，采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源（APCI Source）正离子模式进行质谱定性，实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。该方法具有良好的重复性，多数脂肪胺的线性回归系数大于0．9994，检出限在2．73～23．16fmol水平。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 荧光检测 柱前衍生 脂肪胺

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化学同位素标记-质谱分析技术在环境健康研究中的最新进展 被引量：1

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作者 朱树芸 高硕 +1 位作者 周晓璐 赵先恩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期197-212,共16页

代谢组和暴露组的分析表征在环境风险和健康效应研究中具有重要意义。由于人体代谢物和外源性化合物的理化性质多样和样品基质复杂,对其进行综合分析与表征是一项巨大的挑战。质谱(MS)虽然具有强大的定性和定量能力,但存在对一些分析物... 代谢组和暴露组的分析表征在环境风险和健康效应研究中具有重要意义。由于人体代谢物和外源性化合物的理化性质多样和样品基质复杂,对其进行综合分析与表征是一项巨大的挑战。质谱(MS)虽然具有强大的定性和定量能力,但存在对一些分析物的灵敏度、特异性等不足的问题。化学同位素标记(CIL)技术与MS结合不仅可以提高检测灵敏度,而且在特异性、准确度、组学覆盖率和分析通量等方面有着显著的优势。近年来,化学同位素标记-质谱(CIL-MS)技术广泛应用于与环境和健康相关的代谢物和暴露标志物的靶向或非靶向分析。本文综述了近3年来CIL-MS在含氨基、羧基、羰基、羟基和巯基的代谢物/外源性化合物研究中的最新进展,关注与其相关的环境风险与健康效应,并总结CIL技术在MS分析中的优势、最新动态以及存在的不足,展望CIL-MS技术的发展趋势。 展开更多

关键词 化学同位素标记-质谱(CIL-MS) 衍生化 环境分析 健康效应 综述

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一种比率型Cu^2＋电化学传感器及其分析应用

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作者 赵灵芝 赵柳 +1 位作者 苗延青 刘春叶 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期27-31,共5页

本研究以硫堇聚合物作为内参比探针分子,通过电化学聚合法将硫堇聚合于单壁碳纳米管修饰玻碳电极(SWNTs/GCE)上,并以该修饰电极为工作电极,建立了一种比率型检测Cu^(2+)的电化学传感方法。结果表明,在1~25μmol/L浓度范围内,Cu^(2+)的... 本研究以硫堇聚合物作为内参比探针分子,通过电化学聚合法将硫堇聚合于单壁碳纳米管修饰玻碳电极(SWNTs/GCE)上,并以该修饰电极为工作电极,建立了一种比率型检测Cu^(2+)的电化学传感方法。结果表明,在1~25μmol/L浓度范围内,Cu^(2+)的阳极溶出峰电流ICu^(2+)与聚硫堇氧化峰电流ITh的比值与Cu^(2+)浓度呈较好的线性关系,检测限为96nmol/L,方法用于加标自来水样中Cu^(2+)的检测,回收率较好。 展开更多

关键词 CU^2+ 聚硫堇 单壁碳纳米管 比率型电化学传感器

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DNAzyme聚乙烯吡咯烷酮/Ru(bpy)3^2＋/SiO2纳米粒子相互作用及铅(Ⅱ)的电化学发光分析方法研究 被引量：1

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作者 付文 蔡林芳 +1 位作者 郭志慧 郑行望 《陕西师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期49-55,共7页

合成了一种对单、双链DNA具有不同亲和能力的纳米粒子PVP/Silica/Ru(bpy)_3^(2+)。实验结果发现,Pb(Ⅱ)能够诱导DNAzyme结构的变化,纳米粒子PVP/Silica/Ru(bpy)_3^(2+)在Nafion/碳纳米管修饰电极表面具有电化学发光特性,据此建立了一种... 合成了一种对单、双链DNA具有不同亲和能力的纳米粒子PVP/Silica/Ru(bpy)_3^(2+)。实验结果发现,Pb(Ⅱ)能够诱导DNAzyme结构的变化,纳米粒子PVP/Silica/Ru(bpy)_3^(2+)在Nafion/碳纳米管修饰电极表面具有电化学发光特性,据此建立了一种检测铅离子的电化学发光新方法。该方法具有免标记DNA探针、无需固定化DNAzyme、灵敏度高等特点。在最佳实验条件下,该方法对铅离子的检测限达0.5nmol/L,实现了水样中Pb(Ⅱ)的电化学发光分析检测。 展开更多

关键词 电化学发光 DNA酶 二氧化硅纳米粒子 联吡啶钌 Pb(Ⅱ)

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生物纳米孔分析技术研究进展 被引量：5

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作者 尚积祯 李志 +1 位作者 郗冬梅 张书圣 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第8期855-867,共13页

生物纳米孔传感技术因其快速、低成本、无需荧光标记等优点,在化学和生物等诸多研究领域得到广泛应用,已发展成为一种新颖的、独具特色的单分子分析手段。该技术目前主要应用于DNA测序研究,同时在单分子分析领域也取得了令人瞩目的成就... 生物纳米孔传感技术因其快速、低成本、无需荧光标记等优点,在化学和生物等诸多研究领域得到广泛应用,已发展成为一种新颖的、独具特色的单分子分析手段。该技术目前主要应用于DNA测序研究,同时在单分子分析领域也取得了令人瞩目的成就。该文简要介绍了生物纳米孔分析技术的原理和生物孔的种类,主要总结了近20年来生物纳米孔在DNA测序和单分子分析中的研究进展并予以了展望。 展开更多

关键词 生物纳米孔 DNA测序 单分子分析

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醛类标志物的化学衍生化色谱-质谱分析方法进展 被引量：2

9

作者 朱树芸 赵先恩 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期845-854,共10页

人体接触环境中的化学污染物会导致多种疾病,包括癌症、糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病(阿尔茨海默症、帕金森病等)等。作为一类具有高反应活性的亲电化合物,醛类(包括外源性醛类或环境污染物暴露后产生的内源性醛类)可与人体中多... 人体接触环境中的化学污染物会导致多种疾病,包括癌症、糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病(阿尔茨海默症、帕金森病等)等。作为一类具有高反应活性的亲电化合物,醛类(包括外源性醛类或环境污染物暴露后产生的内源性醛类)可与人体中多种重要生物分子形成共价修饰产物而产生毒害作用。暴露组研究自2005年被首次提出以来一直是一个前沿热门领域,暴露组研究可绘制生物标志物与疾病风险之间的复杂关系,因此,所有生物标志物的可测量的和特征性的变化共同构成了暴露组研究的关键基础。醛类是化学暴露组的主要成分之一。由于醛类化合物自身物理化学性质和样品大量基质干扰存在,对它们进行分析和表征特别困难。醛类化合物的分析检测方法主要有传感分析法、电化学法、荧光成像、色谱法、质谱法、色谱-质谱联用法等。基于色谱-质谱的分析技术已成为化学暴露组研究的主要方法之一。化学衍生化,特别是稳定同位素标记衍生化(亦称化学同位素标记)结合液相色谱-质谱(LC-MS)技术能够解决靶向和非靶向代谢组和暴露组分析工作中的诸多问题。化学衍生化联合色谱-质谱的分析策略是复杂体系中醛类精准分析非常重要的解决方案之一。特别是近5年,基于化学衍生化的色谱-质谱分析方法开发与应用已成为醛类分析方法中的热点和亮点。该文主要总结与评述了近5年基于化学衍生化的气相色谱-质谱(GC-MS)和LC-MS最新进展,重点关注生物基质(血液、尿液、唾液、生物组织等)中醛类暴露标志物的分析方法进展。通过探讨标记小分子醛的各种衍生试剂、定性/定量分析方法及应用价值,评述醛类暴露标志物不同分析方法的优缺点以及未来发展趋势,为暴露组学、代谢组学、脂质组学的整合发展和环境生态健康研究提供一定的帮助。为了阐明外源性和内源性醛类化合物在生理和病理事件中所起的复杂作用,需要大力改进研究醛组学(aldehydome)的分析表征技术和工具。随着更先进的质谱仪的研发和使用,以及高效色谱分离和不断进步的生物信息学手段,并同时伴随着单细胞分析、质谱成像的兴起,未来的醛类暴露组分析方法会具有更高的灵敏度、更高的分析通量,更有希望筛选鉴定未知醛类化合物并发现新的暴露组生物标志物。 展开更多

关键词 醛 标志物 色谱-质谱 衍生化 同位素标记 综述

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智能手机辅助双探针比色法检测α-葡萄糖苷酶 被引量：2

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作者 赵灵芝 赵柳 +2 位作者 张小清 寇张文 魏世楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期905-912,共8页

该文以3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)和罗丹明B为比色探针,建立了α-葡萄糖苷酶的比色检测方法,并在此基础上基于智能手机策略,通过RGB值对α-葡萄糖苷酶进行检测。结果表明,Fe^(3+)-TMB-罗丹明B显色体系的吸光度与α-葡萄糖苷... 该文以3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)和罗丹明B为比色探针,建立了α-葡萄糖苷酶的比色检测方法,并在此基础上基于智能手机策略,通过RGB值对α-葡萄糖苷酶进行检测。结果表明,Fe^(3+)-TMB-罗丹明B显色体系的吸光度与α-葡萄糖苷浓度在20~100 U/L范围内呈线性关系,检出限为3.3 U/L。采用photo⁃shop软件分析样品图像和样品荧光图像的RGB值,其与α-葡萄糖苷酶浓度在10~100 U/L范围内呈线性关系,检出限分别为2.5 U/L和1.2 U/L。该法已成功用于α-葡萄糖苷酶抑制剂阿卡波糖抑制率评估和胎牛血清中α-葡萄糖苷酶浓度的测定。所构建的智能手机辅助检测法为α-葡萄糖苷酶的临床分析和酶抑制剂的快速筛选提供了简便、快捷和准确的方法。 展开更多

关键词 Α-葡萄糖苷酶 抗坏血酸 智能手机比色法 3 3' 5 5'-四甲基联苯胺(TMB) 罗丹明B

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本征及掺杂磷烯对2,3,7,8-TCDD吸附机理的计算模拟研究 被引量：2

11

作者 王群 赵虹林 +7 位作者 崔德鑫 王聪 覃庆雨 赖国琴 任涵琳 孙静 周乃武 孙玉希 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2024年第2期61-67,共7页

2,3,7,8-四氯二苯并对二噁英(2,3,7,8-TCDD)是二噁英家族中危害人类和环境最显著的一种.设计一种高效,灵敏的吸附剂来检测和去除2,3,7,8-TCDD对人类和环境的影响是亟需解决的问题.本研究利用基于密度泛函理论(DFT)的计算模拟方法探索了... 2,3,7,8-四氯二苯并对二噁英(2,3,7,8-TCDD)是二噁英家族中危害人类和环境最显著的一种.设计一种高效,灵敏的吸附剂来检测和去除2,3,7,8-TCDD对人类和环境的影响是亟需解决的问题.本研究利用基于密度泛函理论(DFT)的计算模拟方法探索了本征磷烯对2,3,7,8-TCDD的吸附机理,并详细考察了掺杂Ti,Fe,Ca,Al金属原子后磷烯对2,3,7,8-TCDD吸附的影响.研究结果表明2,3,7,8-TCDD初始构型会影响磷烯对其吸附,当平躺于磷烯表面时有较大的吸附.而且掺杂金属原子的磷烯对2,3,7,8-TCDD的吸附也存在较大的影响,掺杂金属原子均增大了磷烯对2,3,7,8-TCDD的吸附,其中Ca掺杂磷烯>Fe掺杂磷烯>Ti掺杂磷烯>Al掺杂磷烯.研究结论对于2,3,7,8-TCDD的处理带来了新的思考方向,有望为二噁英的检测和去除提供有用的理论指导. 展开更多

关键词 2 3 7 8-四氯二苯并对二噁英 密度泛函理论 磷烯 掺杂磷烯.

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功能化石墨烯对亚甲基蓝染料吸附的密度泛函理论研究 被引量：2

12

作者 王群 任涵琳 +6 位作者 赵虹林 覃庆雨 杨丽欣 杨志豪 单正莉 周乃武 孙玉希 《原子与分子物理学报》 北大核心 2024年第4期77-82,共6页

由于染料在食品,印刷,纺织等行业的广泛应用,水中的染料被广泛发现,染料污染是造成水污染的重要原因之一,因此,对于水中染料进行前处理变得尤为重要.石墨烯和功能化石墨烯的吸附性能可以被应用于水中染料的检测和去除.本研究采用密度泛... 由于染料在食品,印刷,纺织等行业的广泛应用,水中的染料被广泛发现,染料污染是造成水污染的重要原因之一,因此,对于水中染料进行前处理变得尤为重要.石墨烯和功能化石墨烯的吸附性能可以被应用于水中染料的检测和去除.本研究采用密度泛函理论方法详细探讨了纯石墨烯和功能化石墨烯对亚甲基蓝有机染料污染物的吸附机理.研究结果表明,纯的石墨烯和功能化石墨烯表面对亚甲基蓝染料均有一定程度的吸附,其中环氧原子,羧基和羟基功能化的石墨烯对亚甲基蓝的吸附能力较纯石墨烯吸附能力强,其次是环氧,羧基和羟基三者共同功能化的石墨烯吸附能力最强.研究结果有望为石墨烯材料在有机染料的吸附应用方面提供有意义的理论指导. 展开更多

关键词 染料 密度泛函理论 亚甲基蓝 石墨烯 功能化石墨烯

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镊子型dsDNA稳定的纳米金光度法快速检测Hg^(2+)的研究 被引量：11

13

作者 王云香 薄红艳 +2 位作者 蔺凯 王晓 高强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期804-807,812,共5页

利用Hg2+对胸腺嘧啶(T)T-T错配的特异性结合,建立了一种利用盐诱导金纳米粒子聚集的比色定量检测Hg2+离子的方法。设计了一种镊子型dsDNA,其一半为互补碱基形成的双螺旋结构,另一半为T-T错配。错配部分保持单链状态吸附在纳米金表面,使... 利用Hg2+对胸腺嘧啶(T)T-T错配的特异性结合,建立了一种利用盐诱导金纳米粒子聚集的比色定量检测Hg2+离子的方法。设计了一种镊子型dsDNA,其一半为互补碱基形成的双螺旋结构,另一半为T-T错配。错配部分保持单链状态吸附在纳米金表面,使纳米金的稳定性增强,抑制盐诱导的纳米金团聚。当存在Hg2+时,"T-Hg2+-T"结构的形成导致错配部分形成双链,纳米金去保护在盐诱导下发生团聚。溶液颜色由红变蓝,紫外-可见光谱的最大吸收峰由520 nm红移至620 nm。在优化条件下,吸光度的比值(A620/A520)与Hg2+的浓度在5.0×10-8~5.0×10-7mol/L范围内呈良好线性关系,检出限达3.0×10-8mol/L。研究了Ca2+、Mg2+等常见离子的干扰,结果表明该方法具有良好的选择性。由于镊子型dsDNA的独特结构,使得纳米金的团聚在Hg2+加入后的数秒内发生,1 min内达到平衡,大大加快了分析速度。 展开更多

关键词 汞离子 T-Hg2+-T 纳米金 光度法 快速检测

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晶种导向干凝胶法制备成型ZSM-5分子筛(英文) 被引量：10

14

作者 岳明波 杨娜 王一萌 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2115-2121,共7页

在干凝胶法制备ZSM-5分子筛的体系中添加晶种导向剂,控制分子筛的生长,制备了纳米沸石组装的无粘结剂成型多级孔ZSM-5分子筛,一步完成纳米分子筛的制备及组装成型,即克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时组装所形成的多级孔有助... 在干凝胶法制备ZSM-5分子筛的体系中添加晶种导向剂,控制分子筛的生长,制备了纳米沸石组装的无粘结剂成型多级孔ZSM-5分子筛,一步完成纳米分子筛的制备及组装成型,即克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时组装所形成的多级孔有助于改善分子在催化剂内的扩散,从而提高催化反应效率.以硅胶、薄水铝石为原料,四丙基氢氧化铵(TPAOH)和ZSM-5晶种导向胶作为粘结剂,通过混捏、挤条得到直径2mm的条状前驱物,随后通过干凝胶转换法制备成型分子筛.所用晶种导向剂组成为0.35TPAOH:1SiO2:20H2O:4C2H5OH.通过X射线衍射(XRD),热重(TG)分析和傅里叶变换红外(FTIR)光谱等方法对分子筛晶化过程进行了表征,结果表明晶种导向剂加入量对分子筛生长速度及多级孔结构均有影响.当所加晶种导向剂中TPAOH与SiO2的摩尔比为0.025时,经过3h晶化,分子筛相对结晶度达到100%.扫描电镜(SEM)结果表明,合成的分子筛尺寸约为200nm,组装形成的多级孔分子筛的介孔体积为0.28cm3·g-1.通过NH3程序升温脱附(NH3-TPD)考察了所得成型分子筛的酸性,发现该分子筛酸性与市售的粉末H-ZSM-5分子筛类似. 展开更多

关键词 成型ZSM-5分子筛 干凝胶法 多级孔结构 晶种导向剂 纳米分子筛

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1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 被引量：13

15

作者 孙志伟 刘凌君 +4 位作者 户宝军 盛筱 王小艳 索有瑞 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页

以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 单糖

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石墨烯对Ni(OH)2超级电容器材料电化学行为的影响 被引量：8

16

作者 赵真真 倪文彬 +2 位作者 高能越 王洪波 赵健伟 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期292-299,共8页

研究了氧化缺陷石墨烯对Ni(OH)2电化学性能的增强作用.实验上,由恒电位沉积法在石墨烯基底上制备Ni(OH)2纳米粒子/石墨烯复合材料.TEM观察和电化学测试表明,Ni(OH)2纳米粒子均匀地分散在石墨烯基底上,其粒径为5.0±0.5 nm,体系的质... 研究了氧化缺陷石墨烯对Ni(OH)2电化学性能的增强作用.实验上,由恒电位沉积法在石墨烯基底上制备Ni(OH)2纳米粒子/石墨烯复合材料.TEM观察和电化学测试表明,Ni(OH)2纳米粒子均匀地分散在石墨烯基底上,其粒径为5.0±0.5 nm,体系的质量比电容值为1928 F.g-1.量化计算表明,上述复合材料乃是通过Ni(OH)2与石墨烯表面功能基团的强化学作用相结合而导电的,电子则是自石墨烯基底经氧化缺陷向Ni(OH)2传递,导致Ni(OH)2带负电,从而形成Ni(OH)2纳米粒子的单向导电行为. 展开更多

关键词 石墨烯 氢氧化镍纳米粒子 电化学沉积 超级电容器

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分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物 被引量：14

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作者 王晓燕 亓伟梅 +5 位作者 赵先恩 吕涛 王西亚 郑龙芳 闫业浩 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期623-628,共6页

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生... 为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 衍生化 高效液相色谱 荧光检测 酚类化合物 内分泌干扰物 环境水样

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新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性 被引量：12

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作者 赵怀鑫 孙志伟 +4 位作者 夏莲 孙学军 索有瑞 李玉林 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期164-168,共5页

合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测... 合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH10.5)中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限(S/N=3)为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 柱前衍生 反相高效液相色谱 丹磺酰氯 雌二醇 雌三醇 尿

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EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺 被引量：6

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作者 赵怀鑫 孙学军 +6 位作者 孙志伟 闫涛 张在庆 刘钦泽 索有瑞 李玉林 尤进茂 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期675-681,共7页

采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex... 采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex／λem=270nm／430nm．EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性（紫外和荧光）：紫外吸收强度之比为3．2：1，相对荧光强度之比为30．0：1—105．4：1，荧光量子效率之比为43．0：1．通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定．质谱灵敏度之比为1．6：1～6．2：1．建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点，回归系数大于0．9995，检出限为4．0-12．7fmol． 展开更多

关键词 高效液相色谱-离子阱质谱 荧光检测 柱前衍生 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 脂肪胺

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藏药蕨麻多糖水解单糖的毛细管区带电泳分离研究 被引量：8

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作者 夏莲 孙志伟 +2 位作者 白新伟 索有瑞 尤进茂 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期25-30,共6页

以1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,探讨了毛细管区带电泳模式下对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离条件。实验采用58.5 cm×50μm i.d.毛细管(有效长度50 cm),55 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=9.46),柱温20℃,分离电压22 ... 以1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,探讨了毛细管区带电泳模式下对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离条件。实验采用58.5 cm×50μm i.d.毛细管(有效长度50 cm),55 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=9.46),柱温20℃,分离电压22 kV,进样10 s。该法不加任何添加剂,9种单糖可高效、快速基线分离,实现了对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分离和定量分析,结果令人满意。 展开更多

关键词 多糖 蕨麻 1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮 毛细管区带电泳

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