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MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:14
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作者 吕宝兰 尹国俊 +1 位作者 张义军 杨水金 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期164-168,共5页
采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化... 采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对合成反应的影响;比较了H4SiW12O40/MCM-48、铌酸、硫酸铁、维生素C催化剂催化该合成反应的活性。表征结果表明,H4SiW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散度,负载后H4SiW12O40仍保持着Keggin结构。实验结果表明,H4SiW12O40/MCM-48催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6、催化剂用量为反应物质量的0.6%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达87.2%。 展开更多
关键词 环己酮 1 2-丙二醇 硅钨酸 MCM-48分子筛 环己酮1 2-丙二醇缩酮 催化
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MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮) 被引量:35
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作者 王敏 杨水金 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1160-1165,共6页
制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核... 制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%~94.2%。 展开更多
关键词 MCM-48分子筛 磷钨杂多酸 缩醛 缩酮 催化
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配合物[M(AAABA)_2(py)_2(H_2O)_2,M=Zn、Mn]的合成、晶体结构、荧光性质和理论研究 被引量:3
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作者 胡宗球 叶效昭 +2 位作者 施少敏 毛稳玲 孟祥高 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1389-1395,共7页
合成了乙酰丙酮缩邻氨基苯甲酸Schiff碱(HAAABA)(HAAABA=acety lacetone-o-aminobenzoic acid),获得了其锌和锰的配合物单晶[M(AAABA)2(py)2(H2O)2,M=Zn,1;Mn,2]。产物经IR、核磁共振谱、元素分析、X-射线单晶结构分析等表征。两晶体均... 合成了乙酰丙酮缩邻氨基苯甲酸Schiff碱(HAAABA)(HAAABA=acety lacetone-o-aminobenzoic acid),获得了其锌和锰的配合物单晶[M(AAABA)2(py)2(H2O)2,M=Zn,1;Mn,2]。产物经IR、核磁共振谱、元素分析、X-射线单晶结构分析等表征。两晶体均属于单斜晶系,空间群为P21/n。用Guassian03W程序,在B3LYP/6-31G等水平上对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况、自然键轨道(NBO)及键能进行了分析。在DMF中测定了Schiff碱配体及其锌配合物的荧光性质。 展开更多
关键词 乙酰丙酮缩邻氨基苯甲酸 晶体结构 荧光性质 理论研究
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磷钨钼杂多酸/MCM-48催化剂合成缩醛(酮) 被引量:10
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作者 杨水金 尹国俊 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期816-820,共5页
采用浸渍法制备了负载型H3PW6Mo6O40/MCM-48催化剂。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对催化剂及缩醛(酮)进行了表征。表征结果显示,负载后的H3PW6Mo6O40仍保持着Keggin结构。用H3pw6Mo6O40/MCM-48催化剂对以环... 采用浸渍法制备了负载型H3PW6Mo6O40/MCM-48催化剂。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对催化剂及缩醛(酮)进行了表征。表征结果显示,负载后的H3PW6Mo6O40仍保持着Keggin结构。用H3pw6Mo6O40/MCM-48催化剂对以环己酮、丁酮、苯甲醛、丁醛、乙二醇、1,2-丙二醇为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究。考察了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对8种缩醛(酮)收率的影响。实验结果表明,在r/(醛(酮)):n(乙二醇(1,2-丙二醇))=1:1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.6%、反应时间0.5h的条件下,8种缩醛(酮)的收率为67.2%~86.2%。 展开更多
关键词 缩醛 缩酮 MCM-48分子筛 磷钨钼杂多酸催化剂 二元醇
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两种芳香β-二酮化合物的合成及表征 被引量:6
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作者 郑春阳 郑静 +1 位作者 范玲 汪敦佳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1436-1439,共4页
Two new aromatic β-diketones,1-phenyl-3-(6methoxy-1-naphthyl)propane-1,3-dione(a) and 1-(4-tert-butylphenyl)-3-(6-methoxy-1-naphthyl)propane-1,3-dione(b) were synthesized from aromatic ketone and ester by c... Two new aromatic β-diketones,1-phenyl-3-(6methoxy-1-naphthyl)propane-1,3-dione(a) and 1-(4-tert-butylphenyl)-3-(6-methoxy-1-naphthyl)propane-1,3-dione(b) were synthesized from aromatic ketone and ester by classical Claisen condensation using NaNH2 as strong base.And their structures were determined by means of UV,IR,1H NMR spectra and elemental analysis.The results show that two β-diketone compounds have strong ultraviolet absorption and exist in the enol form in chloroform solvent. 展开更多
关键词 β-二酮化合物 合成 Claisen缩合
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高温光纤温度传感器的研究进展 被引量:5
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作者 江超 胡兆炜 贾学珉 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2008年第10期1-4,共4页
对高温光纤温度传感器的最新研究进展进行了归纳和总结,详细讨论了光纤成分、光纤几何形状、光纤光栅类型、光纤光栅制作方法以及光纤传感器结构等对测量温度的影响,并对几种典型的高温光纤温度传感器的工作原理进行了详细论述。研究表... 对高温光纤温度传感器的最新研究进展进行了归纳和总结,详细讨论了光纤成分、光纤几何形状、光纤光栅类型、光纤光栅制作方法以及光纤传感器结构等对测量温度的影响,并对几种典型的高温光纤温度传感器的工作原理进行了详细论述。研究表明:高温光纤温度传感器具有优良的特性,能够在恶劣环境下测量极高的温度。 展开更多
关键词 光纤传感器 光纤BRAGG光栅 D型光纤光栅 温度特性
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正交试验法优化吴茱萸总碱的微波提取 被引量:4
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作者 陶清 周兴旺 吕鉴泉 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第B11期494-498,共5页
以紫外-可见分光光度法为检测手段,研究了乙醇-水混合溶剂中吴茱萸总生物碱的微波提取条件,试验中分别以微波功率、萃取时间和萃取溶剂的用量、浓度及酸度等为因素,设计了五因素四水平的正交试验,考察了它们对总生物碱成分提取率的... 以紫外-可见分光光度法为检测手段,研究了乙醇-水混合溶剂中吴茱萸总生物碱的微波提取条件,试验中分别以微波功率、萃取时间和萃取溶剂的用量、浓度及酸度等为因素,设计了五因素四水平的正交试验,考察了它们对总生物碱成分提取率的影响。结果表明,最佳提取条件为:在700W微波功率下,用浓度70%、酸度pH=2的乙醇-水混合溶剂25mL/g,提取6min,此条件下总生物碱的提取率可达0.4898%。 展开更多
关键词 昃茱萸 生物碱 微波提取 正交试验
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HDPE/MWNTs复合材料PTC性能的研究 被引量:2
8
作者 易回阳 陈芳 罗四清 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第A02期610-612,共3页
研究了高密度聚乙烯,多壁碳纳米管复合材料的电阻非线性正温度系数现象(PTC).结果表明,高密度聚乙烯,碳纳米管复合材料的渗滤域值为3%(质量分数,以下同)左右;当MWNTs含量为8.5%时复合材料的PTC强度最大,且基本没有后NTC... 研究了高密度聚乙烯,多壁碳纳米管复合材料的电阻非线性正温度系数现象(PTC).结果表明,高密度聚乙烯,碳纳米管复合材料的渗滤域值为3%(质量分数,以下同)左右;当MWNTs含量为8.5%时复合材料的PTC强度最大,且基本没有后NTC效应;经过16次的加热.冷却循环后复合材料有好的电阻率.温度重现性;对样品SEM分析表明MWNTs在复合材料中的分布均匀. 展开更多
关键词 高密度聚乙烯 碳纳米管 复合材料 PTC效应
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环糊精敏化光度法测定废水中痕量汞(Ⅱ) 被引量:2
9
作者 吕鉴泉 金焰 徐凌云 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第6期713-715,共3页
利用汞(Ⅱ)在伊环糊精存在下与镉试剂1B的显色反应,提出了测量痕量汞的新方法。在pH10的硼砂缓冲溶液、0.01%Triton X-100和0.001mol/Lβ环-糊精(β-CD)的存在下,镉试剂1B汞-(Ⅱ)在波长495nm处有最大吸收,其吸光度与0~2μ... 利用汞(Ⅱ)在伊环糊精存在下与镉试剂1B的显色反应,提出了测量痕量汞的新方法。在pH10的硼砂缓冲溶液、0.01%Triton X-100和0.001mol/Lβ环-糊精(β-CD)的存在下,镉试剂1B汞-(Ⅱ)在波长495nm处有最大吸收,其吸光度与0~2μg/10mL范围内的Hg(Ⅱ)呈线性关系,表观摩尔吸光系数为6.75×10^5L·mol^-1·cm^-1。本法灵敏度高、选择性较好,可用于废水中痕量汞的测定。 展开更多
关键词 敏化光度法 镉试剂 环糊精 废水
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HDPE/CB-GP复合材料体系电性质的研究 被引量:1
10
作者 易回阳 陈芳 陈彦国 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第A02期607-609,共3页
当HDPE含量46%(质量分数,以下同)、其它添加剂(如抗氧剂、阻燃剂、交联剂和润滑剂等辅助填料)的含量11%,两种导电填料石墨(GP)和碳黑(CB)的总含量为43%时,研究结果表明石墨含量的变化对HDPE/CB-GP复合材料室温电阻率、阴... 当HDPE含量46%(质量分数,以下同)、其它添加剂(如抗氧剂、阻燃剂、交联剂和润滑剂等辅助填料)的含量11%,两种导电填料石墨(GP)和碳黑(CB)的总含量为43%时,研究结果表明石墨含量的变化对HDPE/CB-GP复合材料室温电阻率、阴C强度和后NTC强度有显著的影响.HDPE/CB-GP复合材料中GP的含量〈8.6%时,样品的室温电阻率〈30Ω·m,PTC强度〉7、后NTC强度〈1.3;电阻率.温度曲线经过17次冷热循环后重现性好,复合材料具有实际应用价值;GP在复合材料中为层片状结构。 展开更多
关键词 复合材料 体积电阻率 PTC强度 高密度聚乙烯
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正交设计确定模压条件对HDPE/CB复合材料PTC强度的影响 被引量:1
11
作者 易回阳 肖建中 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期120-123,共4页
在塑炼方法和复合材料组成一定时,用统计学方法,设计了四因子三水平的正交实验以确定不同模压条件对HDPE/CB复合材料PTC强度的影响。结果发现,各设计因素对样品PTC强度的影响大小顺序为:冷却时间>模压温度>模压压力>模压时间... 在塑炼方法和复合材料组成一定时,用统计学方法,设计了四因子三水平的正交实验以确定不同模压条件对HDPE/CB复合材料PTC强度的影响。结果发现,各设计因素对样品PTC强度的影响大小顺序为:冷却时间>模压温度>模压压力>模压时间。最优模压条件为:模压压力8 MPa,模压温度155℃,模压时间15 min,模压后的冷却时间40 min。在最佳模压成型工艺条件下得到的样品PTC强度为8.4,与统计学的预测结果一致,后NTC强度小于0.8。冷热循环实验结果表明HDPE/CB复合材料有良好的电阻率-温度稳定性。 展开更多
关键词 复合材料 PTC强度 正交设计 模压条件 炭黑
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飞秒激光脉冲制作长周期光纤光栅的研究进展 被引量:1
12
作者 江超 王又青 《电加工与模具》 2008年第3期7-11,15,共6页
介绍了利用飞秒激光器刻写长周期光纤光栅的基本方法。讨论了飞秒激光脉冲制作长周期光纤光栅的主要作用机制。详细论述了不同波长飞秒激光逐点刻写长周期光纤光栅的特点及最新研究进展。总结了飞秒激光脉冲刻写的长周期光纤光栅的特性... 介绍了利用飞秒激光器刻写长周期光纤光栅的基本方法。讨论了飞秒激光脉冲制作长周期光纤光栅的主要作用机制。详细论述了不同波长飞秒激光逐点刻写长周期光纤光栅的特点及最新研究进展。总结了飞秒激光脉冲刻写的长周期光纤光栅的特性,并对它的应用进行了展望。 展开更多
关键词 飞秒激光器 长周期光纤光栅 光化学反应 逐点刻蚀
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特征值法模拟计算具有流动饱和增益介质激光器的光场(英文)
13
作者 江超 王又青 王东宁 《量子电子学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期407-412,共6页
提出一种特征值方法用于计算具有流动饱和增益介质的气体激光器的光场分布情况。计算模型中,流动饱和增益介质等效为一个位于激光谐振腔内的大腔镜前面的薄增益片。基于这个模型,可以获得特征值法的传输矩阵。通过求解传输矩阵的特征值... 提出一种特征值方法用于计算具有流动饱和增益介质的气体激光器的光场分布情况。计算模型中,流动饱和增益介质等效为一个位于激光谐振腔内的大腔镜前面的薄增益片。基于这个模型,可以获得特征值法的传输矩阵。通过求解传输矩阵的特征值与特征向量,能够较容易地获得激光器谐振腔中所有可能存在的光场分布情况,通过比较它们的损耗参数能够获得激光器实际存在的光场分布。模拟计算结果显示:流动饱和增益介质对光场分布具有负面影响,它将导致光场分布沿着气体流动的方向倾斜。该方法的模拟计算结果能够与其它方法的模拟计算结果较好地吻合。 展开更多
关键词 激光技术 激光谐振腔 光场分布 特征值法
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共振瑞利散射光谱法研究环丙沙星与牛血清白蛋白的相互作用
14
作者 吕桂英 鄢琴 吕鉴泉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1219-1221,共3页
应用共振瑞利散射光谱法研究了环丙沙星与牛血清白蛋白的相互作用。研究表明:在pH 6.55的B-R缓冲溶液中,环丙沙星与牛血清白蛋白通过静电和疏水作用形成离子缔合物,在469 nm波长附近产生强烈的共振瑞利散射光谱,共振散射光强度与环丙沙... 应用共振瑞利散射光谱法研究了环丙沙星与牛血清白蛋白的相互作用。研究表明:在pH 6.55的B-R缓冲溶液中,环丙沙星与牛血清白蛋白通过静电和疏水作用形成离子缔合物,在469 nm波长附近产生强烈的共振瑞利散射光谱,共振散射光强度与环丙沙星或牛血清白蛋白的浓度在一定范围内呈线性关系,提出了测定环丙沙星或牛血清白蛋白的共振瑞利散射光谱法。 展开更多
关键词 共振瑞利散射光谱法 环丙沙星 牛血清白蛋白
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一种用于小型激光器的新颖放电结构的放电性质研究
15
作者 江超 王又青 《量子电子学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期48-53,共6页
依据微空心阴极自持的辉光放电结构,设计了一款新颖的微小放电结构。用空气进行了有关的放电实验,稳定的直流辉光放电,放电气压最大能够达到66.7 kPa.放电的伏安特性具有正的斜坡,放电能够稳定地运行,而不需要个体镇流电阻。在气压为4... 依据微空心阴极自持的辉光放电结构,设计了一款新颖的微小放电结构。用空气进行了有关的放电实验,稳定的直流辉光放电,放电气压最大能够达到66.7 kPa.放电的伏安特性具有正的斜坡,放电能够稳定地运行,而不需要个体镇流电阻。在气压为40 kPa和放电电流为60 mA时,放电等离子体中的电流密度估计为0.048 A/cm2,功率密度估计为52.8 W/cm3,电子密度估计为2.7×1013cm-3。实验结果表明:这种高气压、大体积、高电子密度的放电等离子体能够用作小型激光器的工作介质。 展开更多
关键词 激光技术 微空心阴极自持的辉光放电 放电特性 等离子体参数
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荧光及吸收光谱法研究β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用 被引量:5
16
作者 童晓青 吕鉴泉 +1 位作者 孙娟 龚仲红 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期2538-2541,共4页
用荧光及可见光谱方法研究了β-环糊精对硫堇的包合以及β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用。在pH 7.2的PBS缓冲液中,β-环糊精以1∶1包合硫堇,包合常数为527 L.mol-1(可见光谱法)、444L.mol-1(荧光法);DNA的引入使环糊精-硫堇包合物... 用荧光及可见光谱方法研究了β-环糊精对硫堇的包合以及β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用。在pH 7.2的PBS缓冲液中,β-环糊精以1∶1包合硫堇,包合常数为527 L.mol-1(可见光谱法)、444L.mol-1(荧光法);DNA的引入使环糊精-硫堇包合物的吸收波长红移,吸光峰强度降低;环糊精-硫堇包合物的荧光发生蓝移并有猝灭现象,猝灭常数为6.12×104L.mol-1。荧光及可见光谱数据表明,环糊精-硫堇包合物以嵌入方式与DNA发生相互作用,其结合比是1∶1。 展开更多
关键词 相互作用 硫堇 Β-环糊精 包合物 DNA
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氨基酸对CdTe量子点荧光性质的影响 被引量:3
17
作者 文立群 吕鉴泉 +2 位作者 吕汉清 周兴旺 孙婷荃 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期725-728,共4页
以巯基乙酸为稳定剂,制备了水溶性碲化镉(CdTe)量子点(QDs),分别考察了pH值和几种氨基酸对CdTe-QDs紫外吸收和荧光的影响.结果表明,在不同pH值下,丙氨酸、丝氨酸、半胱氨酸对CdTe-QDs的荧光有不同的影响,丙氨酸、丝氨酸使CdTe-QDs荧光... 以巯基乙酸为稳定剂,制备了水溶性碲化镉(CdTe)量子点(QDs),分别考察了pH值和几种氨基酸对CdTe-QDs紫外吸收和荧光的影响.结果表明,在不同pH值下,丙氨酸、丝氨酸、半胱氨酸对CdTe-QDs的荧光有不同的影响,丙氨酸、丝氨酸使CdTe-QDs荧光发生猝灭现象,而半胱氨酸在碱性范围内则使CdTe-QDs的荧光明显增强,说明氨基酸对量子点存在不同的作用机制. 展开更多
关键词 CDTE量子点 氨基酸 荧光
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电化学方法研究β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用 被引量:3
18
作者 童晓青 吕鉴泉 吴磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期250-253,共4页
用电化学方法研究了β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用。结果表明,在pH7.2的PBS缓冲液中,β-环糊精以1:1包合硫堇,其包合常数为458L mol-1。β-环糊精-硫堇包合物以嵌入方式与DNA形成一种非电活性超分子化合物,包合物与DNA的结合比是... 用电化学方法研究了β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用。结果表明,在pH7.2的PBS缓冲液中,β-环糊精以1:1包合硫堇,其包合常数为458L mol-1。β-环糊精-硫堇包合物以嵌入方式与DNA形成一种非电活性超分子化合物,包合物与DNA的结合比是1:1,结合常数为6.25×104L mol-1。 展开更多
关键词 相互作用 包合物 硫堇 Β-环糊精 DNA
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