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超声辅助无金属芬顿反应降解枸杞多糖的结构特征及其明目活性研究
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作者 王小芳 曹妤 +2 位作者 刘建飞 裴栋 曲清莉 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第8期1441-1448,共8页
枸杞多糖(Lycium barbarum polysaccharides,LBPs)是宁夏枸杞发挥明目功效的主要活性物质,本研究基于活性追踪的策略,构建无金属芬顿反应降解LBPs的新方法,揭示不同组分LBPs的初级结构和明目活性。采用超声波辅助H_(2)O_(2)/抗坏血酸降... 枸杞多糖(Lycium barbarum polysaccharides,LBPs)是宁夏枸杞发挥明目功效的主要活性物质,本研究基于活性追踪的策略,构建无金属芬顿反应降解LBPs的新方法,揭示不同组分LBPs的初级结构和明目活性。采用超声波辅助H_(2)O_(2)/抗坏血酸降解反应构建了无金属芬顿反应降解LBPs的新方法,对具有显著明目活性的LBPs进行降解。通过调控降解时间(0.5、1、3 h),制备了3种多糖降解组分LBPs-1、LBPs-2和LBPs-3。通过表征LBPs及其降解产物,结果表明LBPs-3分子量最低、阿拉伯半乳聚糖及糖醛酸含量最高。生物活性实验发现,LBPs-3具有最佳的明目活性,为阐明LBPs中明目药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 枸杞多糖 超声 无金属芬顿反应 明目活性
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高效液相色谱-串联质谱法测定麦芽和柴胡中真菌毒素的方法验证
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作者 杨志敏 胡九禄 +5 位作者 李运 丁辉 张滢 吴福祥 刘笑笑 苗茜 《农业科技与信息》 2025年第2期97-102,共6页
方法验证是保证检测方法准确可靠的重要步骤,是保证中药材质量可控的基础。本文根据《中国药典》2020年版第四部“2351真菌毒素测定方法”中的前处理方法,建立了用高效液相色谱-串联质谱法测定麦芽和柴胡中真菌毒素的检测方法,从线性关... 方法验证是保证检测方法准确可靠的重要步骤,是保证中药材质量可控的基础。本文根据《中国药典》2020年版第四部“2351真菌毒素测定方法”中的前处理方法,建立了用高效液相色谱-串联质谱法测定麦芽和柴胡中真菌毒素的检测方法,从线性关系、检出限、定量限、回收率和精密度等方面进行了验证,并基于验证结果对中药材样品进行测定。结果显示:建立的高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995 1,7种真菌毒素的方法检出限为0.000 12~0.022 00μg/kg、定量限为0.000 40~0.072 00μg/kg,麦芽中黄曲霉毒素的回收率为107.7%~119.7%、RSD为0.3%~8.7%;柴胡中OTA、ZEN和DON的回收率范围为70.3%~107.1%、RSD为0.8%~7.6%,均符合《中国药典》的相关要求,表明本实验室具备开展免疫亲和柱净化前处理结合高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中真菌毒素的技术能力,可为中药材阳性样本中真菌毒素痕量检测和确证提供技术支撑。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 高效液相色谱-串联质谱法 方法验证
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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估 被引量:7
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作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 GC-Q/TOF MS LC-Q/TOF MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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5种油橄榄果营养成分分析与品质综合评价 被引量:3
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作者 邱国玉 张鑫 +5 位作者 王小芳 曾韦丹 裴栋 王晗 阚欢 袁奖娟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期145-152,共8页
旨在为油橄榄作为食品应用提供科学依据,以田园1号、佛奥、鄂植8号、豆果及柯基5种油橄榄果为研究对象,参考国家标准对油橄榄果中主要营养成分、羟基酪醇和橄榄苦苷含量,矿物质元素、氨基酸和脂肪酸组成及含量等进行测定,并通过主成分... 旨在为油橄榄作为食品应用提供科学依据,以田园1号、佛奥、鄂植8号、豆果及柯基5种油橄榄果为研究对象,参考国家标准对油橄榄果中主要营养成分、羟基酪醇和橄榄苦苷含量,矿物质元素、氨基酸和脂肪酸组成及含量等进行测定,并通过主成分分析对5种油橄榄果的综合品质进行评价。结果表明:油橄榄果中含量较多的是水分、脂肪和膳食纤维,依次为60.50~68.20 g/100 g、10.20~20.00 g/100 g和7.03~13.50 g/100 g;矿物元素中K元素含量最高,Na元素仅在佛奥和柯基中检出,Zn元素仅在鄂植8号、豆果、柯基中检出;5种油橄榄果的必需氨基酸含量均占总氨基酸含量的43%左右,与FAO/WHO推荐人体每日所需摄入氨基酸比例接近;氨基酸评分最高的是苯丙氨酸+酪氨酸,其中与FAO/WHO标准最接近的品种是鄂植8号;5种油橄榄果中共检出15种脂肪酸,其中油酸、亚油酸和棕榈酸含量较高;油橄榄果中均含有橄榄苦苷和羟基酪醇,除田园1号外,其余品种中羟基酪醇含量均高于橄榄苦苷;综合评分最高的品种是柯基。综上,油橄榄果中营养成分较为丰富,在食品深加工等方面具有较高的开发利用价值。 展开更多
关键词 油橄榄果 营养成分 氨基酸 脂肪酸 品质综合评价
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定黄芪当归胶囊中5种成分的含量
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作者 胡九禄 甄世伟 +7 位作者 徐晓玲 杨树栋 汉佳昕 张政 王小芳 金红芸 朱伟馨 朱永红 《农业科技与信息》 2025年第7期93-98,共6页
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用方法同时检测黄芪当归胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪甲苷、藁本内酯、洋川芎内酯H 5种指标成分的含量。方法:分析采用SpursilTM C18色谱柱(规... 目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用方法同时检测黄芪当归胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪甲苷、藁本内酯、洋川芎内酯H 5种指标成分的含量。方法:分析采用SpursilTM C18色谱柱(规格250 mm×4.6 mm,5μm),选用乙腈和0.05%乙酸水溶液开展梯度洗脱,流动相流速为1.0 mL/min,柱温设定为30℃,检测波长为254 nm;ELSD检测器漂移管温度为112.8℃,载气流速3.2 L/min。结果:各种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 7),平均回收率为98.00%~100.12%,RSD≤2%。结论:该方法简便、重复性好,可用于黄芪当归胶囊中黄芪的黄酮类和皂苷类成分、当归的苯酞类成分的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪当归胶囊 黄酮类成分 皂苷类成分 苯酞类成分 HPLC-DAD-ELSD 含量测定
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