基于傅里叶变换红外光谱技术对中药党参产地快速判别方法的研究

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作者 杜晓伟 宋平顺 倪琳 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第3期75-78,I0011-I0013,共7页

目的在实际检测中发现,31批不同产地党参的浸出率各不相同,最低和最高相差20.869%,所以即使是正品中药材,也会因为产地不同而有不一样的药效。而这31批党参的外形都十分相似,无法通过性状鉴别对其进行区分;又因为31批党参均为正品,其主... 目的在实际检测中发现,31批不同产地党参的浸出率各不相同,最低和最高相差20.869%,所以即使是正品中药材,也会因为产地不同而有不一样的药效。而这31批党参的外形都十分相似,无法通过性状鉴别对其进行区分;又因为31批党参均为正品,其主要成分相同,无法用显微鉴别和薄层鉴别对其区分;而前人对中药产地判别的方式如液相色谱法、气相色谱法和聚合酶链式反应等方式,虽然准确但需要数小时甚至数天的专业人员检测。所以以党参为例,研究基于傅里叶变换红外光谱技术快速判别中药产地的方法。方法随机选取10批不同产地的党参,分别采集红外光谱数据;首先计算不同产地党参红外光谱的相似度并绘制相似度热图进行初步分析;对原始红外光谱进行5种不同方法预处理,建立偏最小二乘模型并选出最优处理方式,对选出的最优组进行聚类分析;利用连续投影算法选出最优处理方式组的最优波长,建立多光谱模型并计算出产地判别的回归方程;最后利用混淆矩阵对回归方程的判别性能进行验证。结果全光谱模型最优处理方法为归一化处理,10批不同产地的党参经最优处理后的光谱数据可通过聚类分析完全聚为10类,且相同产地的样品均聚在同一类别里;全光谱模型组的预测集决定系数R2 p为0.9800,对应的RMSEP为0.4067%,连续投影算法挑选出的13个最优波长建立的多光谱模型的预测集决定系数R2 p为0.9906,RMSEP为0.2804%,多光谱模型的预测性能优于全光谱模型,且需要输入的变量大大减少,省时省力准确度高;基于多光谱模型计算出的产地判别回归方程通过混淆矩阵的验证,得出其灵敏度和特异性均为97%以上,故认为回归方程可以快速准确地判别党参的产地。结论以中药党参为例研究的傅里叶红外光谱技术判别中药产地的方法快速、有效,为其他中药的产地判别研究提供思路,为后期开发中药快检设备提供理论基础。 展开更多

关键词 傅里叶变换红外光谱技术 中药 党参 产地 化学计量学

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元胡止痛滴丸对慢性不可预知性温和刺激大鼠抗抑郁作用及机制研究

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作者 马骏 王怀弟 +7 位作者 郭影 李文基 胡佳惠 刘兴国 李坚 刘亚鹏 任一杰 贾继禧 《中成药》 北大核心 2025年第4期1326-1330,共5页

目的探究元胡止痛滴丸对慢性不可预知性温和刺激(CUMS)大鼠抗抑郁的作用。方法60只SD大鼠随机分为正常组、模型组、盐酸文拉法辛片组(12.5 mg/kg)和元胡止痛滴丸低、中、高剂量组(0.38、0.75、1.50 g/kg),每组10只,构建CUMS抑郁症模型,... 目的探究元胡止痛滴丸对慢性不可预知性温和刺激(CUMS)大鼠抗抑郁的作用。方法60只SD大鼠随机分为正常组、模型组、盐酸文拉法辛片组(12.5 mg/kg)和元胡止痛滴丸低、中、高剂量组(0.38、0.75、1.50 g/kg),每组10只,构建CUMS抑郁症模型,灌胃给药30 d,在第15、30天进行糖水偏好实验及敞箱实验。末次给药后,ELISA法检测脑组织5-HT、NA、DA水平,HE染色观察海马组织病理情况,Western blot法检测海马组织BDNF、ERK、p-ERK、CREB、p-CREB表达,RT-qPCR法检测海马组织BDNF、ERK、CREB mRNA表达。结果与模型组比较,第15、30天,元胡止痛滴丸中、高剂量组大鼠糖水偏好指数升高(P<0.05,P<0.01),水平运动路程、加快运动速度、增加直立次数增加(P<0.05,P<0.01),休息时间缩短(P<0.05,P<0.01),脑组织5-HT、NA水平升高(P<0.01),海马体CA1区神经元细胞损伤程度减轻,排列整齐、密集,部分细胞体积缩小,核染色加深,病变减轻,海马组织BDNF、ERK、p-ERK、p-CREB蛋白表达和BDNF、ERK mRNA表达升高(P<0.01)。结论元胡止痛滴丸具有抗抑郁作用,其作用机制可能与升高脑组织5-HT、NA水平,保护海马组织,上调BDNF/ERK/CREB信号通路有关。 展开更多

关键词 元胡止痛滴丸 抑郁症 慢性不可预知性温和刺激(CUMS) 神经递质 BDNF/ERK/CREB信号通路

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基于近红外光谱结合化学计量学的黄芪细粉质量控制方法研究 被引量：1

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作者 苏蕊 杨泳琳 +5 位作者 贺军权 袁洋 李子彬 朱琳 朱旭江 刘东升 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第3期58-61,共4页

运用近红外光谱结合化学计量学,建立中药黄芪细粉的一致性测试模型,快速无损地对黄芪细粉质量进行有效控制。应用近红外积分球漫反射方式,基于一致性测试模型,对预处理后的黄芪、红芪细粉及其伪品的光谱指纹图谱进行鉴别,建立黄芪细粉... 运用近红外光谱结合化学计量学,建立中药黄芪细粉的一致性测试模型,快速无损地对黄芪细粉质量进行有效控制。应用近红外积分球漫反射方式,基于一致性测试模型,对预处理后的黄芪、红芪细粉及其伪品的光谱指纹图谱进行鉴别,建立黄芪细粉的质量判别模型。结果显示,通过黄芪细粉一致性测试模型的建立与验证,能够对黄芪细粉与红芪、混伪品、劣质品等进行快速识别,建模光谱经矢量归一化预处理,光谱波段选取3741.5~9642.9 cm^(-1),模型判别正确率为100%。所建立的模型能够为难以从外观进行质量判别的黄芪细粉提供一种新的质量控制方法。 展开更多

关键词 黄芪 红芪 近红外光谱 化学计量学 一致性测试模型

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国家药品抽检茜草饮片质量问题分析

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作者 张明童 马潇 +2 位作者 宋平顺 王娟弟 李冬华 《中国兽药杂志》 2024年第1期61-68,共8页

通过国家药品抽检,分析茜草饮片的总体质量和存在的主要问题,为药品监管提供技术支持。从全国不同环节抽取茜草样品,依据现行法定标准进行检验,并进行探索性研究。共抽检173批茜草样品,按现行质量标准检验,不合格11批,不合格项目为性状... 通过国家药品抽检,分析茜草饮片的总体质量和存在的主要问题,为药品监管提供技术支持。从全国不同环节抽取茜草样品,依据现行法定标准进行检验,并进行探索性研究。共抽检173批茜草样品,按现行质量标准检验,不合格11批,不合格项目为性状,显微鉴别、总灰分和浸出物;经探索性研究发现,掺混品主要为大茜草Rubiamagna P.G.Xiao和大叶茜草Rubia schumanniana Pritz.。茜草样品的总体质量状况为“一般”,存在的问题主要为掺伪和非药用部位超标。 展开更多

关键词 茜草 质量分析 法定标准检验探索性研究

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一测多评法同时测定通宣理肺丸中9种成分的含量 被引量：1

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作者 刘靖 靳婉君 +1 位作者 郭朝晖 倪琳 《中成药》 北大核心 2025年第1期7-13,共7页

目的建立一测多评法同时测定通宣理肺丸中黄芩素、黄芩苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素的含量。方法分析采用SVEA C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;... 目的建立一测多评法同时测定通宣理肺丸中黄芩素、黄芩苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素的含量。方法分析采用SVEA C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250 nm。以黄芩苷为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含量。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.15%~101.58%,RSD 0.75%~1.74%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于通宣理肺丸的质量控制。 展开更多

关键词 通宣理肺丸 化学成分 含量测定 一测多评

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染发剂中6种强还原性染料的稳定同位素标记液质联用分析方法 被引量：1

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作者 李若绮 孙莺 +3 位作者 李莉 魏学冰 郭朝晖 王任其 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期253-261,共9页

建立了染发剂中6种染料的稳定同位素标记液质联用分析方法,选用丹磺酰氯和丹磺酰氯-D6为衍生化试剂,合理设计衍生化反应过程并优化衍生化反应条件,建立衍生化产物的多反应监测(MRM)方法,以丹磺酰氯-D6衍生化产物作为同位素内标对染料定... 建立了染发剂中6种染料的稳定同位素标记液质联用分析方法,选用丹磺酰氯和丹磺酰氯-D6为衍生化试剂,合理设计衍生化反应过程并优化衍生化反应条件,建立衍生化产物的多反应监测(MRM)方法,以丹磺酰氯-D6衍生化产物作为同位素内标对染料定性、定量分析。得到较佳衍生化反应条件:反应时间为50 min,反应温度为30℃和衍生化溶剂中三乙胺的添加量为20μL。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下多反应监测(MRM)方式。结果显示,6种染料衍生化产物的质量浓度范围为0.45~4.3μg/mL,平均回收率为83.7%~114.3%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~8.9%。结果表明该方法不仅提高了染料的稳定性,染料衍生化产物在4℃条件下,10天内化学性质稳定,还可排除强基质效应对染料准确定量分析,为禁限用染料的定性、定量分析提供新思路。 展开更多

关键词 染料 稳定同位素标记 HPLC-MS/MS

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宣肺止嗽合剂质量标准提高研究 被引量：1

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作者 李成明 王瑞 +3 位作者 张明童 李冬华 马潇 朱仁愿 《安徽农业科学》 CAS 2022年第18期140-142,175,共4页

[目的]建立简便测定宣肺止嗽合剂中吗啡的含量测定方法,并拟定宣肺止嗽合剂中吗啡的限度标准。[方法]采用HPLC法,使用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱:0~12 min,3%A→5%A;... [目的]建立简便测定宣肺止嗽合剂中吗啡的含量测定方法,并拟定宣肺止嗽合剂中吗啡的限度标准。[方法]采用HPLC法,使用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱:0~12 min,3%A→5%A;12~13 min,5%A→20%A;13~18 min,20%A;18~20 min,20%A→3%A;20~23 min,3%A;检测波长为210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,对宣肺止嗽合剂中吗啡的含量进行测定。罂粟壳及蜜炙后的罂粟壳中吗啡的含量按照《中国药典》2020年版一部中罂粟壳的含量测定方法进行测定。[结果]罂粟壳蜜制后吗啡含量较理论值高。原料药蜜罂粟壳和中成药宣肺止嗽合剂中吗啡之间的转移率为64.2%,宣肺止嗽合剂中吗啡的含量限度拟定为0.021~0.141 mg/mL。[结论]该方法快捷、准确,可对宣肺止嗽合剂质量进行控制。 展开更多

关键词 宣肺止嗽合剂 罂粟壳 吗啡 含量测定 限度标准

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Box-Behnken响应面法优化当归油微囊的制备工艺及其质量评价

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作者 马庆博 高嘉雯 +4 位作者 朱旭江 姚世霞 刘竞 于亚娟 石晶 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第1期147-151,I0026-I0028,共8页

目的研究当归油微囊的制备,筛选出最佳的制备工艺并对其进行质量评价。方法以明胶和阿拉伯胶液为囊材,通过复凝聚法制备当归挥发油微囊,以包封率为考察指标,采用Box-Behnken响应面法优化制备工艺并进行验证,通过外观、显微、电镜、粒径... 目的研究当归油微囊的制备,筛选出最佳的制备工艺并对其进行质量评价。方法以明胶和阿拉伯胶液为囊材,通过复凝聚法制备当归挥发油微囊,以包封率为考察指标,采用Box-Behnken响应面法优化制备工艺并进行验证,通过外观、显微、电镜、粒径等多方面对其进行质量评价。结果明胶液浓度3%,阿拉伯胶液浓度1%,挥发油与囊材比例30%,复凝聚反应pH值为4.2,成囊温度40℃,搅拌速度为600 r·min^(-1),加入固化剂5 mL,固化30 min时包封率最高为85.62%,以最优工艺制成的微囊质量良好。结论以最优工艺制得的当归油微囊粒径均匀,工艺稳定,包封率好,且该方法操作简便,为当归挥发油的开发和应用提供了一定的参考。 展开更多

关键词 当归挥发油 微囊 复凝聚法 响应面法 制备工艺

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牛蒡子不同溶剂提取物的UV和IR光谱研究

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作者 邵晶 文喜艳 +1 位作者 王兰霞 郭玫 《安徽农业科学》 CAS 2016年第7期147-150,共4页

[目的]测定不同产地牛蒡子药材不同溶剂提取物的UV光谱与IR光谱。[方法]对不同产地牛蒡子样品的石油醚、氯仿、乙醇提取物UV光谱进行了测定,并对各样品石油醚、乙醚、水提取物的IR光谱进行了测定。[结果]不同产地牛蒡子的同种溶剂提取... [目的]测定不同产地牛蒡子药材不同溶剂提取物的UV光谱与IR光谱。[方法]对不同产地牛蒡子样品的石油醚、氯仿、乙醇提取物UV光谱进行了测定,并对各样品石油醚、乙醚、水提取物的IR光谱进行了测定。[结果]不同产地牛蒡子的同种溶剂提取物UV光谱之间、IR光谱图之间均有较好的相似性及特征性共有峰;而不同溶剂提取物的UV光谱之间、IR光谱图之间差异明显。[结论]不同溶剂提取物的UV、IR光谱特征可更加全面、细致地体现牛蒡子化学成分的吸收特征,这为牛蒡子的快速鉴别提供参考依据。 展开更多

关键词 牛蒡子 溶剂提取物 UV光谱 IR光谱

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溶菌酶肠溶微球的制备及质量评价

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作者 魏培 朱瑞娟 +3 位作者 钱淼 杨文文 王娟弟 孙新堂 《现代畜牧科技》 2025年第2期42-44,共3页

为制备溶菌酶肠溶微球,并对其进行质量评价和体外释放度考察,采用滴制法制备溶菌酶肠溶微球,以载药量、微球包封率为主要指标,正交设计优化溶菌酶肠溶微球的制备工艺。制得微球形态圆整,平均粒径(314.0±11.48)μm,包封率(91.13... 为制备溶菌酶肠溶微球,并对其进行质量评价和体外释放度考察,采用滴制法制备溶菌酶肠溶微球,以载药量、微球包封率为主要指标,正交设计优化溶菌酶肠溶微球的制备工艺。制得微球形态圆整,平均粒径(314.0±11.48)μm,包封率(91.13±1.89)%,载药量(11.66±0.76)%,微球在酸性介质中基本不释放,在肠溶介质中1 h释放低于30%,60 h释放达90%以上。该制备工艺稳定、操作简便,所制备微球包封率和载药量高,缓释效果好,可用于溶菌酶肠溶微球的制备。 展开更多

关键词 溶菌酶 微球 正交设计 质量评价 释放度

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一种中药组合物对肉鸡坏死性肠炎的临床疗效观察

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作者 张慧 冯彤彤 +3 位作者 陈坤 张敏静 王娟弟 王成森 《山东畜牧兽医》 2025年第4期22-23,26,共3页

为研究中药提取组合物对产气荚膜梭菌引起的肉鸡坏死性肠炎的临床抑制效果,本研究将360羽AA肉仔鸡,随机分为6个组,I~V组进行攻毒,I~Ⅲ组添加中药组合物MIC值的1倍量、3倍量、5倍量,连用5 d,Ⅳ组在饲料中添加1 g/kg地美硝唑,出栏后统计... 为研究中药提取组合物对产气荚膜梭菌引起的肉鸡坏死性肠炎的临床抑制效果,本研究将360羽AA肉仔鸡,随机分为6个组,I~V组进行攻毒,I~Ⅲ组添加中药组合物MIC值的1倍量、3倍量、5倍量,连用5 d,Ⅳ组在饲料中添加1 g/kg地美硝唑,出栏后统计体重、成活率、计算料肉比。结果显示,阳性对照组42日龄末重显著低于空白对照组(P<0.05),各用药组均显著高于阳性对照组(P<0.05),且中药中、高剂量组显著高于低剂量组(P<0.05)与西药对照组(P<0.05);42日龄各试验组饲料消耗量无显著差异(P>0.05);阳性对照组料肉比显著高于空白对照组(P<0.05),且中药中、高剂量组显著低于空白对照组(P<0.05)。结果表明,该组合物对肉鸡坏死性肠炎有较好的治疗效果,能有效降低料肉比,提高肉鸡成活率。 展开更多

关键词 中药提取物 产气荚膜梭菌 肉鸡坏死性肠炎 临床疗效

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HPLC法检测婴幼儿与成人护肤品中防腐剂添加情况的研究 被引量：8

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作者 刘慧 李莉 +3 位作者 刘婷媛 徐勤科 孙莺 郭朝晖 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2022年第11期1241-1247,共7页

为了探究婴幼儿和成人护肤品中防腐剂添加情况,以期为婴幼儿和成人护肤品中防腐剂的安全监控与质量研究积累科学数据。以市售的140批护肤类产品为研究对象,基于国家药品监督管理局2021年第17号通告为检验依据对样品中防腐剂进行检测,将... 为了探究婴幼儿和成人护肤品中防腐剂添加情况,以期为婴幼儿和成人护肤品中防腐剂的安全监控与质量研究积累科学数据。以市售的140批护肤类产品为研究对象,基于国家药品监督管理局2021年第17号通告为检验依据对样品中防腐剂进行检测,将检测结果统计分析。结果表明:线性相关系数均大于等于0.9969,加标回收率为91%~104%,RSD小于5.0%。产自广东省和上海市的样本较多,未出现超限度情况,未检出禁用组分。苯氧乙醇和尼泊金酯类的甲丙酯使用频率较高;苯氧乙醇在婴幼儿护肤品中使用率较高;甲丙酯均在驻留类产品中普遍复合添加,且成人护肤品中的使用率高。婴幼儿护肤品中单批样品检出1~3种组分最多共有54批,成人护肤品中单批样品检出1~3种组分最多共有62批。婴幼儿护肤品防腐剂使用量0~2.3%明显高于成人护肤品使用量。结论:该试验下婴幼儿与成人护肤类产品中多以添加1~3种防腐剂成为防腐主流,且以苯氧乙醇和尼泊金酯类的甲丙酯为主要组分。 展开更多

关键词 婴幼儿 成人 护肤品 驻留类产品 淋洗类产品 防腐剂 合理性 检验分析

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感冒胶囊质量标准提升研究 被引量：1

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作者 刘竞 刘东升 +4 位作者 朱旭江 王兰霞 高嘉雯 张迈娜 叶青 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第3期50-54,共5页

补充和完善感冒胶囊质量标准。采用薄层色谱法(TLC)对薄荷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对苦杏仁进行鉴别,采用HPLC法测定感冒胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总含量。结果显示,TLC法专属性强,能有效鉴别薄荷药材;HPLC法专属性... 补充和完善感冒胶囊质量标准。采用薄层色谱法(TLC)对薄荷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对苦杏仁进行鉴别,采用HPLC法测定感冒胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总含量。结果显示,TLC法专属性强,能有效鉴别薄荷药材;HPLC法专属性强,能有效鉴别苦杏仁;盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.0%~103.0%(RSD<3%)。该研究建立的药材鉴别和含量测定方法为提高与完善感冒胶囊质量标准提供了科学依据。 展开更多

关键词 感冒胶囊 薄层色谱 高效液相色谱 含量测定

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保胎灵胶囊中续断与五味子的定性定量研究 被引量：2

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作者 刘延忠 刘东升 +2 位作者 朱旭江 路思远 王雪莲 《中兽医医药杂志》 CAS 2022年第4期70-73,共4页

为提升保胎灵胶囊的质量,对原质量标准中续断薄层鉴别方法(TLC)进行修订,改进供试品的提取方法、展开剂和显色剂的类型,并用高效液相色谱法(HPLC)对处方中五味子的成分五味子醇甲进行定量分析。结果表明,修订后处方中续断的TLC鉴别具有... 为提升保胎灵胶囊的质量,对原质量标准中续断薄层鉴别方法(TLC)进行修订,改进供试品的提取方法、展开剂和显色剂的类型,并用高效液相色谱法(HPLC)对处方中五味子的成分五味子醇甲进行定量分析。结果表明,修订后处方中续断的TLC鉴别具有较好的专属性,且改进的方法可有效减少干扰物质、避免使用毒性试剂及提取过程较为简单,斑点清晰;增加处方中五味子醇甲的含量测定后,五味子醇甲在0.043 3~0.693 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.19%,RSD为1.78%。修订后的标准操作简单、准确,适用于保胎灵胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 保胎灵胶囊 续断 五味子 高效液相色谱法

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泻痢固肠丸质量标准提升研究

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作者 姚世霞 牛钰婷 +4 位作者 朱旭江 刘志浩 刘竞 高嘉雯 杨丹 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第1期60-64,共5页

在泻痢固肠丸现行标准基础上,采用改进薄层色谱方法(TLC)对陈皮、白芍同时定性鉴别,优化白术的TLC鉴别方法,并采用HPLC法检测泻痢固肠丸中吗啡、芍药苷的含量。结果显示,建立的TLC鉴别专属性较好,斑点清晰;吗啡、芍药苷分别在各自范围... 在泻痢固肠丸现行标准基础上,采用改进薄层色谱方法(TLC)对陈皮、白芍同时定性鉴别,优化白术的TLC鉴别方法,并采用HPLC法检测泻痢固肠丸中吗啡、芍药苷的含量。结果显示,建立的TLC鉴别专属性较好,斑点清晰;吗啡、芍药苷分别在各自范围内有较好线性关系(r≥0.999 4),平均回收率为100.70%、99.90%(n=9)。建立的方法简便准确,可参考控制泻痢固肠丸质量。 展开更多

关键词 泻痢固肠丸 质量标准 吗啡 芍药苷 TLC

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罂粟壳炮制前后吗啡含量的变化研究

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作者 李欣 张明童 +3 位作者 郭晓霞 王娟弟 李冬华 马潇 《辽宁中医杂志》 2023年第12期174-178,共5页

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定罂粟壳与蜜罂粟壳饮片中吗啡含量的方法,并对罂粟壳和蜜罂粟壳饮片及水煎煮后吗啡含量进行比较,为其质量标准提高和临床应用提供依据。方法使用Agilent-C_(18)... 目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定罂粟壳与蜜罂粟壳饮片中吗啡含量的方法,并对罂粟壳和蜜罂粟壳饮片及水煎煮后吗啡含量进行比较,为其质量标准提高和临床应用提供依据。方法使用Agilent-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(3∶97)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果建立的吗啡含量测定方法简单、可行。吗啡在9.7156~64.7712μg·mL^(-1)的浓度范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系。相关系数R^(2)=1.0;重复性试验中吗啡含量的RSD为1.0%;稳定性实验中吗啡含量的RSD为0.7%;平均回收率为98.5%。罂粟壳与蜜罂粟壳吗啡含量差异有统计学意义、未水煎罂粟壳吗啡含量与罂粟壳水煎液中吗啡含量差异有统计学意义、未水煎蜜罂粟壳吗啡含量与蜜罂粟壳水煎液中吗啡含量差异有统计学意义、水煎后罂粟壳水煎液中与蜜罂粟壳水煎液中吗啡含量差异有统计学意义。结论建立的罂粟壳吗啡含量测定方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于罂粟壳的含量测定,《中华人民共和国药典》中蜜罂粟壳的吗啡含量限度与罂粟壳一致是不合理的,应将蜜罂粟壳中罂粟壳所占比例考虑进去。 展开更多

关键词 罂粟壳 蜜罂粟壳 吗啡 水煎液 炮制

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加味归芪片质量标准研究

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作者 王娟弟 李敏 +5 位作者 刘蕊 郭晓霞 李欣 李冬华 马潇 郭朝晖 《安徽农业科学》 CAS 2023年第19期147-152,共6页

[目的]提高加味归芪片的质量标准。[方法]采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为316 nm,柱温35℃,测定阿魏酸的含量;采用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的... [目的]提高加味归芪片的质量标准。[方法]采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为316 nm,柱温35℃,测定阿魏酸的含量;采用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量,以Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相;采用薄层色谱法分别对处方中的当归和黄芪进行定性鉴别。[结果]阿魏酸在2.265~22.651μg/mL呈良好的线性关系(R^(2)=0.9999),平均回收率为97.38%,相对标准偏差(RSD)为1.93%,每片含量在29.6~34.0μg;黄芪甲苷在70.65~495.55μg/mL呈良好的线性关系(R^(2)=0.9998),平均回收率为93.92%,RSD为2.59%,每片含量在0.383~0.449 mg;当归和黄芪薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。[结论]该方法简单、准确、可靠,可行性和重复性良好,能有效控制加味归芪片的质量。 展开更多

关键词 加味归芪片 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定洗发护发产品中18种防腐剂和去屑剂 被引量：2

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作者 祝壮飞 徐勤科 +2 位作者 刘婷媛 孙莺 雷虹 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第4期477-483,共7页

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同基质化妆品中18种防腐剂和去屑剂组分的含量,并对50批市售洗发护发类化妆品进行质量分析。不同基质样品经前处理提取后,采用HPLC法分析,外标法定量。选取C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇... 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同基质化妆品中18种防腐剂和去屑剂组分的含量,并对50批市售洗发护发类化妆品进行质量分析。不同基质样品经前处理提取后,采用HPLC法分析,外标法定量。选取C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇和磷酸二氢钠水溶液(pH调节至3.8)作为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,选取二极管阵列检测器多波长分析。18种组分在色谱图中分离度良好,峰面积与质量浓度在0.4~600μg/mL范围内呈良好的线性关系(r>0.9983),检出浓度在0.4~10 mg/kg之间。多种组分平均回收率(n=6)为83.1%~110.4%,RSD为0.12%~7.6%,回收率良好;多种组分在24 h内保持稳定,RSD在0.15%~3.8%之间,稳定性良好。50批样品中检出9种成分,吡硫鎓锌、吡罗克酮乙醇胺盐、对氯间甲酚、氯咪巴唑、三氯生、水杨酸的含量分别为2100~6800,39~2900,130~370,24~1600,0.14~0.19,28~1900 mg/kg。苄氯酚、邻氨基苯酚、邻伞花烃-5-醇的含量检出但是含量小于定量限,无法准确定量。该方法经方法学验证,可同时测定化妆品中18种防腐剂和去屑剂组分的含量。 展开更多

关键词 防腐剂 去屑剂 高效液相色谱 含量测定

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黄藤素胶囊质量标准研究

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作者 苏蕊 杨泳琳 +2 位作者 朱琳 朱旭江 贺军权 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第2期52-55,共4页

为优化黄藤素胶囊原标准薄层鉴别方法,降低展开系统毒性,本试验筛选、改进了黄藤素胶囊中盐酸巴马汀的薄层鉴别方法以及黄藤素胶囊中盐酸小檗碱的检查方法,对黄藤素胶囊的质量进行有效把控。通过查阅文献,采用薄层色谱法(TLC)对黄藤素... 为优化黄藤素胶囊原标准薄层鉴别方法,降低展开系统毒性,本试验筛选、改进了黄藤素胶囊中盐酸巴马汀的薄层鉴别方法以及黄藤素胶囊中盐酸小檗碱的检查方法,对黄藤素胶囊的质量进行有效把控。通过查阅文献,采用薄层色谱法(TLC)对黄藤素原料药以及制剂中的盐酸巴马汀进行鉴别,对不应检出的盐酸小檗碱,在同一TLC方法下进行检查,并对展开条件、薄层点样板类型进行优化与筛选。通过对4组展开条件进行比较,最终当展开剂为乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(10.0∶1.0∶1.0∶0.5)点于硅胶H板,于365 nm下检视时,效果最佳。方法应用于黄藤素中盐酸小檗碱检查的检出限为0.0005 mg/mL。相较于其他展开条件,本试验建立的方法可在降低展开系统毒性的同时,明显改善斑点拖尾的情况,有效降低背景干扰。所建立的黄藤素原料与制剂的薄层鉴别方法操作简便,毒性较低,斑点清晰,专属性好,可用于黄藤素相关原料与制剂的质量控制。 展开更多

关键词 薄层色谱法 黄藤素胶囊 质量标准 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱

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生化丸质量标准提高研究

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作者 杨琪琪 朱旭江 +1 位作者 王兰霞 朱琳 《中兽医医药杂志》 2020年第1期54-58,共5页

目的:补充和完善生化丸质量标准。方法:用TLC法定性鉴别甘草、当归、桃仁、川芎;利用HPLC法检测阿魏酸含量;用丹皮酚作藁本内酯替代品,在不同条件下测定丹皮酚相对于藁本内酯的校正因子,从而间接测定藁本内酯含量。结果:TLC斑点明显,阴... 目的:补充和完善生化丸质量标准。方法:用TLC法定性鉴别甘草、当归、桃仁、川芎;利用HPLC法检测阿魏酸含量;用丹皮酚作藁本内酯替代品,在不同条件下测定丹皮酚相对于藁本内酯的校正因子,从而间接测定藁本内酯含量。结果:TLC斑点明显,阴性样品无干扰。阿魏酸在0.0249~0.3980μg(r=0.9999)之间线性关系较好;回收率为99.52%(RSD=2.28%)。替代法测得回收率为97.66%(RSD=2.00%);藁本内酯和丹皮酚分别在0.2268~0.9071μg(r=0.9998)和0.1747~0.8735μg(r=0.9999)内存在良好的线性关系;综合校正因子f=2.0137。结论:该研究建立的方法可用于生化丸的质量控制。 展开更多

关键词 生化丸 薄层鉴别 阿魏酸 高效液相色谱 替代对照品 藁本内酯 丹皮酚

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