动物源性中药材兽药残留检测技术研究进展 被引量：2

1

作者 许晓辉 李剑勇 +3 位作者 朱仁愿 潘秀丽 李晨曦 王小乔 《中国兽药杂志》 2021年第6期45-52,共8页

动物源性中药材兽药残留问题是影响其质量安全的主要风险因子之一,服用含有兽药残留的动物源性中药材,不但降低药效,而且使人体产生过敏反应和抗生素耐药性等问题,甚至损害人体器官。加强动物源性中药材兽药残留检测,从源头进行质量控制... 动物源性中药材兽药残留问题是影响其质量安全的主要风险因子之一,服用含有兽药残留的动物源性中药材,不但降低药效,而且使人体产生过敏反应和抗生素耐药性等问题,甚至损害人体器官。加强动物源性中药材兽药残留检测,从源头进行质量控制,做到早发现、早预警、早处置,使监管前移,做好风险预测与研判,是当前动物源性中药材质量控制急需解决的问题。从动物源性中药材兽药残留检测现状、检测方法研究思路和基质效应评价等方面探讨了兽药残留高通量检测技术的研究与应用,以期为加强动物源性中药材兽药残留高通量检测研究与质量安全控制提供参考。 展开更多

关键词 动物源性中药材 兽药残留 检测技术

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强极性农药残留检测方法的研究进展 被引量：11

2

作者 张文 朱仁愿 +3 位作者 陈婷 杨志敏 闫君 王行智 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第11期356-364,共9页

草甘膦等强极性农药大量应用于农业中,其本体及代谢物广泛残留于食品、土壤、水质及生态环境中,因其具有一定的毒害性,如何检测备受人们关注。本文对近年来强极性农药残留检测方法的研究进行了总结,包括衍生法-色谱-质谱联用、非衍生法... 草甘膦等强极性农药大量应用于农业中,其本体及代谢物广泛残留于食品、土壤、水质及生态环境中,因其具有一定的毒害性,如何检测备受人们关注。本文对近年来强极性农药残留检测方法的研究进行了总结,包括衍生法-色谱-质谱联用、非衍生法-液相色谱-质谱联用、离子色谱及离子色谱-串联质谱、毛细管电泳法、ICPMS或ICP-MS/MS与色谱的联用、快速检测技术(酶联免疫吸附法、免疫传感器法、离子迁移谱(IMS)法、分子印迹-化学传感器法、电化学法)等技术的研究现状和应用情况,为强极性农药及其代谢物残留检测提供参考。 展开更多

关键词 强极性农药残留 草甘膦 草铵膦 检测方法

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基于网络药理学的耳聋左慈丸治疗耳聋耳鸣作用机制研究 被引量：4

3

作者 蒲玉红 朱仁愿 +4 位作者 刘兴国 程世红 丁辉 焦娜 崔啸 《听力学及言语疾病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期295-301,共7页

目的运用网络药理学探讨耳聋左慈丸治疗耳聋耳鸣的作用机制。方法借助中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)检索耳聋左慈丸的化学成分和相关作用靶点,同时利用Gene数据库查询与耳聋耳鸣疾病相关的靶点,从而构建出化合物-靶点网络、蛋... 目的运用网络药理学探讨耳聋左慈丸治疗耳聋耳鸣的作用机制。方法借助中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)检索耳聋左慈丸的化学成分和相关作用靶点,同时利用Gene数据库查询与耳聋耳鸣疾病相关的靶点,从而构建出化合物-靶点网络、蛋白互作(PPI)网络、成分-靶点-信号通路网络图,研究耳聋左慈丸的作用机制。结果耳聋左慈丸处方的8味药材中筛选得出87个化合物和235个靶点,其中32个化合物未检索到相关靶点;与耳聋耳鸣疾病交集的靶点37个,PPI网络显示其中29个有相互作用关系;基因本体条目365个,前20条中包括生物过程相关条目11个,分子功能相关条目2个,细胞组成相关条目7个;京都基因与基因组百科全书通路26条,主要涉及糖尿病并发症的AGE-RAGE信号通路、FAS信号通路、PI3K-Akt信号通路和细胞外基质-受体相互作用信号通路;耳聋左慈丸处方中化合物18个(槲皮素、茵陈黄酮、山酮C排前三),相关靶点中处于前列的为钙调蛋白1(CALM1)、肿瘤坏死因子(TNF)、白细胞介素6(IL6)和酪氨酸蛋白磷酸酶非受体Ⅱ型(PTPNⅡ)。结论耳聋左慈丸处方中槲皮素、茵陈黄酮等18种活性化合物通过作用于CALM1、TNF、IL6、PTPN11等关键靶点,实现调控26条生物学信号通路,从而达到治疗耳聋耳鸣的作用。 展开更多

关键词 耳聋左慈丸 网络药理学 耳聋 耳鸣 作用机制

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热解析电喷雾电离质谱法快速筛查中药中10种合成色素 被引量：1

4

作者 李运 高鹏 +2 位作者 冯蕙 赵新玉 赵磊 《特产研究》 2022年第6期123-128,共6页

本研究基于热解吸电喷雾电离质谱(thermal dsorption electrospray ionization mass spectrometry,TD-ESI-MS)技术,建立准确、快速筛查中药材中10种非法染色物的方法。利用金属探针直接采集样品,在如下条件下采用多反应监测(multiple re... 本研究基于热解吸电喷雾电离质谱(thermal dsorption electrospray ionization mass spectrometry,TD-ESI-MS)技术,建立准确、快速筛查中药材中10种非法染色物的方法。利用金属探针直接采集样品,在如下条件下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析:0.1%甲酸水溶液甲醇(1:1,v/v)为电喷雾溶液,流速150 L/h;热脱附温度280℃,正离子电喷雾离子化(ESI~+);干燥气温度280℃;干燥气流速3 L/min;雾化器压力5 Psi;毛细管电压4 kV;质谱扫描速率为500 ms/scan。结果表明各目标化合物均具有良好的仪器响应,非法染色物苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、新品红的检出限为0.1 mg/kg;苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限为0.3mg/kg;苏丹红G、分散红9的检出限为20 g/kg;孔雀石绿、金胺O和罗丹明B的检出限分别为0.5 mg/kg、0.2 mg/kg和0.5 mg/kg。将该法应用于市售6个品种111批次中药材的筛查,其中19个样本中检出非法染色物,检出率达17.1%。金胺O检出频次最高,其次为苏丹红Ⅰ及孔雀石绿。对于非法染色物检出阳性的样品,用LC-MS/MS法对其进行验证,结果一致。该方法对于偶氮类、三苯甲烷类合成染料具有良好的检测灵敏度,可快速筛查中药材中此类非法染色物。 展开更多

关键词 热解吸电喷雾电离质谱技术 中药 合成色素 非法染色

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基于ICP-MS技术的六神曲中无机元素分析及其风险评估 被引量：3

5

作者 李运 戚鹏飞 +3 位作者 张晓萍 周德来 王苗 李红玉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1340-1352,共13页

对六神曲中无机元素进行分析并结合风险评估,为发酵类中药中有益元素的揭示、有害元素限量标准的制定提供依据。基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对不同来源六神曲中无机元素进行含量测定,结合多元统计分析,对无机元素的特征进行... 对六神曲中无机元素进行分析并结合风险评估,为发酵类中药中有益元素的揭示、有害元素限量标准的制定提供依据。基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对不同来源六神曲中无机元素进行含量测定,结合多元统计分析,对无机元素的特征进行表征,并对其进行初步风险评估。结果表明:六神曲中无机元素整体趋势一致,对比相关标准产六神曲生品发现,Zn、Ba、Cu为主要差异元素;按部颁标准产六神曲生品与麸炒品差异明显,Zn、Tl、Cu为特征差异元素;Cu、Cr、As为按《浙江省中药炮制规范》产六神曲生品与炒焦品中主要差异元素。风险评估结果提示,六神曲中有害元素的风险较低。方法稳定可靠,不同制法、不同炮制品六神曲中元素分布特征呈现出一定的规律性与差异性,其中重金属及有害元素的风险基本可控。研究结果可为六神曲质量控制体系的完善及安全性评价提供参考。 展开更多

关键词 六神曲 无机元素 风险评估 ICP-MS

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UPLC-MS/MS法同时测定六神曲中24种成分的含量 被引量：2

6

作者 李运 王苗 +1 位作者 韩晓霞 李红玉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期3897-3905,共9页

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定六神曲中苦杏仁苷、咖啡酸、 1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、甲基原儿茶酸、伞形花内酯、东莨菪内酯、阿魏酸、牡荆素、金丝桃苷、异槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素C、槲皮素、芹菜素、异鼠... 目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定六神曲中苦杏仁苷、咖啡酸、 1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、甲基原儿茶酸、伞形花内酯、东莨菪内酯、阿魏酸、牡荆素、金丝桃苷、异槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素C、槲皮素、芹菜素、异鼠李素、猫眼草酚D、异泽兰黄素、金腰乙素、蔓荆子黄素、滨蒿内酯、青蒿素B、洋艾素的含量。方法 分析采用Brownlee SPP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸、 5 mmol/L乙酸铵)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行层次聚类分析、正交偏最小二乘判别分析,筛选差异成分。结果 24种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.950 0),平均加样回收率95.06%~102.41%,RSD 0.90%~2.67%,不同批次样品中其含量差异明显。成都、杭州企业样品可被区分开,苦杏仁苷、阿魏酸、异槲皮素、槲皮素、青蒿素B是主要差异成分。结论 该方法快速灵敏,可为六神曲质量控制提供参考。 展开更多

关键词 六神曲 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS 层次聚类分析 正交偏最小二乘判别分析

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桑白皮中21种无机元素的测定及其质量评价 被引量：3

7

作者 王苗 周德来 +2 位作者 王行智 李运 杨扶德 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期670-676,共7页

为准确了解不同产区桑白皮中多种元素分布及含量情况,用65%硝酸溶液对其样品进行微波消解处理,后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定桑白皮样品中21种元素的含量。得到21种元素的线性关系良好,R^(2)>0.999,方法学考察实验的... 为准确了解不同产区桑白皮中多种元素分布及含量情况,用65%硝酸溶液对其样品进行微波消解处理,后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定桑白皮样品中21种元素的含量。得到21种元素的线性关系良好,R^(2)>0.999,方法学考察实验的RSD均小于3%,加标回收率在91.3%~109%,RSD均小于4%;Al、Ga、Sr、Ba相比而言含量较高,且不同产区的特异性较明显;主成分分析中17批样品得到4个主成分,累计方差贡献率达87.380%,确定V、Co、Al、Li、As、Se、Pb、U、Zn、Cr、Cd、Ga、Ba、Cs、Ni等15种元素为桑白皮药材的特征元素;相关性分析可知,元素间的相关性较强,P≤0.05的元素与主成分分析的特征元素基本一致。参照2020年版《中国药典》中对中药材中有害元素的限量规定,发现桑白皮样品中Pb、Cd、As、Cu有害元素的含量均未超过限量要求。ICP-MS/MS能准确快速测定桑白皮中21种元素含量,这对评价不同产区桑白皮质量,完善桑白皮质量标准具有一定参考价值。 展开更多

关键词 ICP-MS/MS 桑白皮 主成分分析 相关性评价

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UPLC-MS/MS法同时测定桑白皮中11种成分的含量 被引量：1

8

作者 王苗 周德来 +3 位作者 许晓辉 王小乔 杨扶德 李运 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3207-3212,共6页

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定桑白皮中绿原酸、桑皮苷A、二氢桑色素、氧化白藜芦醇、槲皮素、山柰酚、桑呋喃G、桑黄酮G、桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的含量。方法分析采用Brownlee SPP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定桑白皮中绿原酸、桑皮苷A、二氢桑色素、氧化白藜芦醇、槲皮素、山柰酚、桑呋喃G、桑黄酮G、桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的含量。方法分析采用Brownlee SPP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9950),平均加样回收率94.53%~103.58%,RSD 2.51%~6.92%。18批药材中均未检测到山柰酚,氧化白藜芦醇、槲皮素、桑呋喃G、桑黄酮G、桑辛素主要存在于外粗皮中,不同产地药材中桑皮苷A含量存在明显差异。结论该方法稳定、快速、灵敏,可用于桑白皮质量控制。 展开更多

关键词 桑白皮 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS

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清胃散关键信息考证 被引量：4

9

作者 刘国华 蒲玉红 +5 位作者 朱仁愿 丁辉 刘兴国 程世红 白雯静 李坚 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3959-3963,共5页

清胃散是国家首批公布的古代经典名方之一,由当归、升麻、黄连、牡丹皮、生地黄(酒制)组成,具清热凉血的功效,主治胃热所致牙痛。本文结合古今文献,从方剂溯源、处方沿革、各药味的基原、炮制考证、剂量及用法考证、现代临床应用等方面... 清胃散是国家首批公布的古代经典名方之一,由当归、升麻、黄连、牡丹皮、生地黄(酒制)组成,具清热凉血的功效,主治胃热所致牙痛。本文结合古今文献,从方剂溯源、处方沿革、各药味的基原、炮制考证、剂量及用法考证、现代临床应用等方面对其关键信息进行考证。结果显示,清胃散最早出自金元时期李东垣所著的《脾胃论》,历经明、清,直至近代均有用药历史,其药味明确,药量标识清楚。通过对古今衡量值进行考证,建议临床使用可按当归1.2 g、黄连1.2 g、生地黄(酒制)1.2 g、牡丹皮2 g、升麻4 g,加水300 mL煎煮至200 mL,去渣,放冷后服用作为参考。古今临床应用文献表明,清胃散常随症加减,应用不局限于牙周炎,还包括外科、内科、妇科、皮肤科等疾病的治疗。本文通过对清胃散的古今文献进行考证,确定其关键信息,以期为清胃散的合理应用及二次开发提供参考。 展开更多

关键词 清胃散 关键信息 古今文献 考证分析 牙周炎

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HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆中5种成分 被引量：11

10

作者 李运 白贺明 +2 位作者 邱国玉 石晓峰 戴忠 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2002-2005,共4页

目的建立HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆(苦杏仁、紫苏叶、前胡等)中5种成分的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用CAPCELL PAK C_(18) MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.05%磷酸)⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;... 目的建立HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆(苦杏仁、紫苏叶、前胡等)中5种成分的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用CAPCELL PAK C_(18) MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.05%磷酸)⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、237、321 nm。结果苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率95.3%~101.2%,RSD 0.66%~2.57%。结论该方法稳定、准确、可靠,可用于杏苏止咳糖浆的质量控制。 展开更多

关键词 杏苏止咳糖浆 苦杏仁苷 甘草苷 甘草酸 白花前胡甲素 白花前胡乙素 HPLC

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不同前处理方式结合超高效液相色谱-串联质谱法测定当归中30种禁用农药残留量 被引量：10

11

作者 朱仁愿 陈婷 +4 位作者 闫君 丁辉 刘国华 蒲玉红 李坚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1170-1177,共8页

当归样品经QuEChERS法和固相萃取法处理,浓缩后用60%(体积分数)乙腈溶液稀释,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定30种禁用农药残留量。以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)为固定相,以含5 mm... 当归样品经QuEChERS法和固相萃取法处理,浓缩后用60%(体积分数)乙腈溶液稀释,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定30种禁用农药残留量。以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)为固定相,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。用基质匹配法绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:除涕灭威外,其余农药几乎都存在基质效应;30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与其对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限为0.13~15.06μg·kg^(-1)(QuEChERS法),0.13~14.77μg·kg^(-1)(固相萃取法);基质匹配混合标准溶液中30种禁用农药测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~12%(QuEChERS法),1.0%~13%(固相萃取法);阴性样品中30种禁用农药的加标回收率为60.4%~140%(QuEChERS法),61.0%~144%(固相萃取法);方法用于23批当归样品中禁用农药残留情况筛查,有2批样品中检出禁用农药甲拌磷亚砜,检出量为0.0160~0.0197 mg·kg^(-1),并且QuEChERS法和固相萃取法处理后的测定结果基本一致。 展开更多

关键词 当归 禁用农药 残留量 超高效液相色谱-串联质谱法 前处理

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通宣理肺丸HPLC指纹图谱建立及7种成分测定 被引量：7

12

作者 李运 王苗 +3 位作者 张国强 邱国玉 石晓峰 戴忠 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2630-2636,共7页

目的建立通宣理肺丸(紫苏叶、前胡、桔梗等)HPLC指纹图谱,并测定甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、白花前胡甲素含量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用CAPCELL PAK-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相... 目的建立通宣理肺丸(紫苏叶、前胡、桔梗等)HPLC指纹图谱,并测定甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、白花前胡甲素含量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用CAPCELL PAK-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相水(含0.1%甲酸)-80%乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250 nm。结果 31批样品指纹图谱中有39个共有峰,相似度0.16~0.99。7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率93.10%~113.3%,RSD 1.25%~3.86%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于通宣理肺丸的质量控制。 展开更多

关键词 通宣理肺丸 HPLC指纹图谱 化学成分

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查香橼中180种农药残留 被引量：13

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作者 陈婷 张文 +5 位作者 刘光瑞 朱仁愿 闫君 王行智 戚鹏飞 陈敏 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期610-620,共11页

建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查香橼中180种农药多残留的方法。通过优化样品前处理净化方式及保留时间窗口、精确质量数提取窗口和绝对峰面积阈值(peak filter)等主要检索参数,建立了... 建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查香橼中180种农药多残留的方法。通过优化样品前处理净化方式及保留时间窗口、精确质量数提取窗口和绝对峰面积阈值(peak filter)等主要检索参数,建立了精确质量数数据库和高分辨碎片离子谱图库,并对筛查方法的定性及定量结果进行了验证。结果表明:在0.005~1 mg/L质量浓度范围内,180种农药在香橼中的线性关系良好(r>0.99),其中96.6%的农药筛查限(SDLs)均低于0.05 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,180种农药在香橼中的平均回收率分别为58%~129%,68%~131%和66%~132%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~18%(n=5)之间。该方法利用TOF-MS一级精确质荷比筛查并结合高分辨碎片质谱图确证,提高了多农药残留快速筛查的准确性,有效降低了假阳性率,对中药材香橼中农药残留的日常监测具有普遍适用性。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS) 香橼 农药多残留 快速筛查 中药材

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杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素 被引量：15

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作者 刘笑笑 丁辉 +4 位作者 吴福祥 苗茜 姬良亮 彭涛 张菁菁 《粮油食品科技》 2021年第1期155-167,共13页

建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离... 建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标法定量。结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2~15μg/kg,定量限为0.8~30μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9%~116.1%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~10%;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71%,多毒素同时污染现象较为普遍。方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测。 展开更多

关键词 杂质吸附固相萃取 液相色谱–串联质谱法 真菌毒素 粮食 稳定同位素内标

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气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量 被引量：3

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作者 吴福祥 李坚 +4 位作者 朱仁愿 闫君 陈婷 丁辉 张文 《安徽农业科学》 CAS 2023年第5期198-202,205,共6页

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接... [目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.9852,检出限为0.1555~7.1739μg/kg,定量限为0.5132~23.6739μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%~122.80%,RSD为3.8%~24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。 展开更多

关键词 当归 禁用农药残留量 气相色谱-串联质谱法

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