基于贵金属纳米簇的电化学发光传感器在生命分析中的应用 被引量：4

1

作者 安晓刚 杜捷 卢小泉 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期675-684,共10页

为了更好地研究贵金属纳米簇的合成机理、扩展贵金属纳米簇-电化学传感器的应用,阐述和比较了贵金属纳米簇的制备方法、电化学发光原理及特点,重点介绍了贵金属纳米簇-电化学传感器在生命分析领域的应用进展及本课题组相关研究,并展望... 为了更好地研究贵金属纳米簇的合成机理、扩展贵金属纳米簇-电化学传感器的应用,阐述和比较了贵金属纳米簇的制备方法、电化学发光原理及特点,重点介绍了贵金属纳米簇-电化学传感器在生命分析领域的应用进展及本课题组相关研究,并展望了其发展和应用前景,以期为贵金属纳米簇电化学传感器在生命分析中的研究提供一定的参考。 展开更多

关键词 贵金属纳米簇 电致化学发光 电化学生物传感器 生命分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

系列巯基苯基卟啉自组装膜的光谱和电化学性质

2

作者 杨建东 王都留 卢小泉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期486-488,共3页

考察了系列巯基苯基卟啉自组装膜的光谱及电化学特征。结果表明,与溶液中巯基苯基卟啉的光谱相比,自组装膜中卟啉分子的吸收和荧光光谱均发生了明显变化,随着卟啉分子中巯基数目的增加,其荧光峰依次发生红移;不同巯基苯基卟啉自组装膜... 考察了系列巯基苯基卟啉自组装膜的光谱及电化学特征。结果表明,与溶液中巯基苯基卟啉的光谱相比,自组装膜中卟啉分子的吸收和荧光光谱均发生了明显变化,随着卟啉分子中巯基数目的增加,其荧光峰依次发生红移;不同巯基苯基卟啉自组装膜修饰电极对电解液中电对的电子转移阻碍能力不同,由5,10-二[4-(3-巯基丙氧基)-苯基]-15,20二苯基卟啉形成的卟啉自组装膜的阻碍作用最强,膜表面覆盖度最致密。 展开更多

关键词 多巯基苯基卟啉衍生物 自组装单分子膜 吸收和荧光光谱 电化学

在线阅读 下载PDF 职称材料

磺酸基卟啉的电化学发光研究及应用

3

作者 王艳凤 罗荻 +1 位作者 陕多亮 卢小泉 《电化学》 CSCD 北大核心 2017年第3期307-315,共9页

以四(4-磺酸基苯基)卟啉(TSPP)为发光体,过硫酸钾(K_2S_2O_8)为共反应剂,构建了一个新的电化学发光(ECL)体系.在扫描范围为0^-1.5 V时,该体系出现两个阴极ECL峰,分别为TSPP的还原峰(-0.8 V)和K_2S_2O_8的还原峰(-1.2 V),亚甲基蓝能有效... 以四(4-磺酸基苯基)卟啉(TSPP)为发光体,过硫酸钾(K_2S_2O_8)为共反应剂,构建了一个新的电化学发光(ECL)体系.在扫描范围为0^-1.5 V时,该体系出现两个阴极ECL峰,分别为TSPP的还原峰(-0.8 V)和K_2S_2O_8的还原峰(-1.2 V),亚甲基蓝能有效猝灭四(4-磺酸基苯基)卟啉的电化学发光.本文根据猝灭效率与亚甲基蓝浓度的线性关系,建立了一种测定亚甲基蓝含量的新方法. 展开更多

关键词 电化学发光 四(4-磺酸基苯基)卟啉 阴极 K2S2O8 亚甲基蓝

在线阅读 下载PDF 职称材料

金纳米棒/石墨相氮化碳复合薄膜的制备及其光电化学性能 被引量：3

4

作者 权晶晶 秦冬冬 +4 位作者 陶春兰 贺彩花 李洋 王秋红 卢小泉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期574-581,共8页

石墨相氮化碳(g-C_3N_4)作为一种新型的非金属有机半导体材料在光催化领域受到了人们的广泛关注。为进一步改善它的光电化学性能,本文利用种子生长法和一锅法相结合制备了Au纳米棒/g-C_3N_4复合材料。结果表明,金纳米棒降低了载流子的... 石墨相氮化碳(g-C_3N_4)作为一种新型的非金属有机半导体材料在光催化领域受到了人们的广泛关注。为进一步改善它的光电化学性能,本文利用种子生长法和一锅法相结合制备了Au纳米棒/g-C_3N_4复合材料。结果表明,金纳米棒降低了载流子的复合率,使复合材料表现出了较好的光电化学性能。该材料光电流密度可达到17.18μA/cm^2(相对于可逆氢电极),是纯的石墨相氮化碳材料的2.5倍。 展开更多

关键词 石墨相氮化碳 Au纳米棒 一锅法 光电化学

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于金纳米材料修饰的Cu^2＋印迹电化学传感器的研制 被引量：5

5

作者 单益江 武国凡 +1 位作者 卢小泉 王志华 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第6期786-792,共7页

本文在金纳米粒子修饰的玻碳电极表面,通过表面分子自组装和分子印迹电聚合的方法,成功制备了铜离子印迹电化学传感器,并利用该印迹传感器对自来水样中的铜离子进行了电化学检测。实验表明,制备的印迹传感器可以用于自来水样中铜离子的... 本文在金纳米粒子修饰的玻碳电极表面,通过表面分子自组装和分子印迹电聚合的方法,成功制备了铜离子印迹电化学传感器,并利用该印迹传感器对自来水样中的铜离子进行了电化学检测。实验表明,制备的印迹传感器可以用于自来水样中铜离子的检测,并且具有较高的灵敏度和选择性。在5×10^(-10)~1×10^(-6)mol·L^(-1)浓度范围内峰电流与Cu^(2+)浓度的对数表现出了良好的线性关系,线性回归方程为I_p=-10.24Lg C-199.9(I_p:μA,C:mol·L^(-1)),相关系数为:0.9923,最低检测限为1.67×10^(-10)mol·L^(-1)(S/N=3)。 展开更多

关键词 离子印迹 金纳米粒子 铜离子 电化学传感器

在线阅读 下载PDF 职称材料

通过扫描光电化学显微镜研究超分子光敏剂-二氧化钛薄膜系统的光诱导电子转移

6

作者 张生雅 姚敏 +5 位作者 王泽 刘天娇 张蓉芳 叶慧琴 冯彦俊 卢小泉 《电化学》 CAS 北大核心 2023年第6期65-76,共12页

在基于TiO_(2)的光阳极上枝接电荷转移通道仍然是太阳能到化学转换技术的一个迫切瓶颈。尽管进行了大量的尝试,但TiO_(2)作为有前途的光阳极材料仍然受到电荷传输动力学迟缓的影响。因此,一种组装策略涉及将金属卟啉基光敏剂分子(MP)轴... 在基于TiO_(2)的光阳极上枝接电荷转移通道仍然是太阳能到化学转换技术的一个迫切瓶颈。尽管进行了大量的尝试,但TiO_(2)作为有前途的光阳极材料仍然受到电荷传输动力学迟缓的影响。因此,一种组装策略涉及将金属卟啉基光敏剂分子(MP)轴向配位嫁接到表面改性的TiO_(2)纳米棒(TiO_(2)NRs)光阳极上,形成复合MP/TiO_(2)NRs光电极。正如预期的那样,与单独的TiO_(2)NR和MPA/TiO_(2)NRs光电极相比,所得到的独特的MPB/TiO_(2)NRs光电极具有明显提高的光电流密度。采用扫描光电化学显微镜(SPECM)和强度调制光电流光谱(IMPS)系统地评估了MP/TiO_(2)NRs光电极的连续光激发电子转移(PET)动力学信息。通过数据拟合发现,在光照条件下,MPB/TiO_(2)NRs的光电子转移速率(keff)常数比纯TiO_(2)NRs高2.6倍左右。MPB/TiO_(2)NRs的高动力学常数是由于D-A结构的共轭分子MPB可以有效地加速分子内电子转移,以及促进电子在新型电荷转移通道中参与I3-到I的还原反应。本研究展示的结果有望为研究人工光合作用电荷转移过程的机制和构建高效的光电极提供一些启发。 展开更多

关键词 光敏剂 TiO_(2)纳米棒 扫描光电化学显微镜 光激发电子转移

在线阅读 下载PDF 职称材料

超声辅助分散液-液微萃取/高效液相色谱联用富集分析环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：3

7

作者 王青 马维炜 +2 位作者 朱琦 薛林科 杜新贞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期598-603,共6页

建立了超声波辅助分散液-液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用对环境水样中痕量邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)富集分离测定的... 建立了超声波辅助分散液-液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用对环境水样中痕量邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)富集分离测定的方法,优化了色谱分离条件,考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对超声辅助DLLME/HPLC的影响。在优化实验条件下,邻苯二甲酸酯色谱峰面积与其浓度在1.00～100μg.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为91%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.0%～6.8%,5种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限(S/N=3)分别为0.08、0.04、0.03、0.01、0.07μg.L-1。建立的方法用于环境水样中邻苯二甲酸酯的测定,平均加标回收率为85%～119%,RSDs(n=3)为2.3%～11.1%。该方法适用于环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物的富集分析。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱 邻苯二甲酸酯 富集 样品前处理

在线阅读 下载PDF 职称材料

毛细管电泳-电致化学发光法分离测定麻黄中的麻黄碱、伪麻黄碱与甲基麻黄碱 被引量：13

8

作者 马永钧 李琼琳 +3 位作者 王伟峰 周敏 何春晓 刘婧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期127-132,共6页

以PB-Eu化学修饰电极为工作电极,对乙烯基苄基三乙基氯化铵离子液体为拆分添加剂,首次采用毛细管电泳-电致化学发光法对麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱进行了分离和检测。考察了检测电位、分离缓冲液的种类和酸度、添加剂用量等条件对电... 以PB-Eu化学修饰电极为工作电极,对乙烯基苄基三乙基氯化铵离子液体为拆分添加剂,首次采用毛细管电泳-电致化学发光法对麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱进行了分离和检测。考察了检测电位、分离缓冲液的种类和酸度、添加剂用量等条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在优化条件下,3种混合药物可在8 min内达到基线分离,甲基麻黄碱、麻黄碱和伪麻黄碱的质量浓度分别在0.025～10、0.025～25、0.05～10 mg/L范围内与其峰面积呈良好但斜率略不同的两区段型线性关系,总的线性响应范围可达3个数量级。以质量浓度均为1.00 mg/L的3种混合药物合成样品进行6次平行测试,其峰面积和迁移时间的RSD分别小于4.5%和0.95%。该方法成功用于商品麻黄碱类药物制剂及中药麻黄原药中3种生物碱含量的测定,加标回收率为101%～111%。 展开更多

关键词 毛细管电泳 电致化学发光 离子液体 生物碱

在线阅读 下载PDF 职称材料

土壤微生物生物量的研究进展 被引量：13

9

作者 巨天珍 任海峰 +5 位作者 孟凡涛 姚晶晶 王彦 王蒙 王继伟 张宋智 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第16期45-47,共3页

土壤微生物量作为土壤有机质最活跃的部分,可用来表征土壤肥力水平,而且在维持土壤生态系统平衡方面有重要意义。阐述了土壤微生物量的研究进展,包括土壤微生物量的空间分布规律、土壤微生物量的时间分布规律以及影响土壤微生物量的生... 土壤微生物量作为土壤有机质最活跃的部分,可用来表征土壤肥力水平,而且在维持土壤生态系统平衡方面有重要意义。阐述了土壤微生物量的研究进展,包括土壤微生物量的空间分布规律、土壤微生物量的时间分布规律以及影响土壤微生物量的生态因子,分析了人类活动对土壤微生物量的促进作用以及污染、酸雨等对其的抑制作用,提出了今后土壤微生物量的发展方向。 展开更多

关键词 土壤微生物 生物量 研究进展

在线阅读 下载PDF 职称材料

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼 被引量：3

10

作者 周敏 米娟 +2 位作者 刘彩云 王树伦 马永钧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第24期205-209,共5页

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂... 马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。 展开更多

关键词 马来酰肼 分子印迹 固相萃取 化学发光 流动注射 蔬菜

在线阅读 下载PDF 职称材料

量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光法测定五氯酚钠 被引量：6

11

作者 周敏 吴小玲 +3 位作者 李聪 马永钧 王爱连 母爱萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期436-439,共4页

在强碱性介质中,CdTe量子点对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系具有强烈的增敏作用,加入五氯酚钠又会对CdTe量子点增敏后的鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光产生猝灭效应,据此建立了测定环境水样和黄土中五氯酚钠含量的流动注射-化学发光法。... 在强碱性介质中,CdTe量子点对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系具有强烈的增敏作用,加入五氯酚钠又会对CdTe量子点增敏后的鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光产生猝灭效应,据此建立了测定环境水样和黄土中五氯酚钠含量的流动注射-化学发光法。考察了试剂浓度和泵速等试验条件对分析结果的影响。在最佳条件下,化学发光强度的改变值与五氯酚钠的质量浓度在8.0×10-5~1.0×10-3g·L-1范围内呈线性关系,检出限(3σ)为6.5×10-5g·L-1。将该法用于水样、黄土样中五氯酚钠的检测,加标回收率在95.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.58%~2.9%之间。 展开更多

关键词 化学发光法 流动注射 量子点 鲁米诺 高碘酸钾 五氯酚钠

在线阅读 下载PDF 职称材料

快速制备金属基固相微萃取金涂层用于环境水样中痕量苯并[a]芘的测定 被引量：3

12

作者 刘海霞 郑文芳 +3 位作者 刘丽 李毅 王雪梅 杜新贞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期457-461,共5页

本文以刻蚀不锈钢丝作为固相微萃取（SPME）纤维基体,用化学沉积技术快速制备了亚微米金颗粒涂层,与高效液相色谱（HPLC）联用,用苯并[a]芘（B[a]p）评价了SPME金涂层的萃取分离性能,优化了实验条件。实验结果表明,该金涂层与基体结合... 本文以刻蚀不锈钢丝作为固相微萃取（SPME）纤维基体,用化学沉积技术快速制备了亚微米金颗粒涂层,与高效液相色谱（HPLC）联用,用苯并[a]芘（B[a]p）评价了SPME金涂层的萃取分离性能,优化了实验条件。实验结果表明,该金涂层与基体结合牢固、稳定性好、寿命长、制备简单。所建立的金涂层SPME-HPLC法测定B[a]p线性范围为25-5 000ng/L,检出限（S/N=3）为12.50ng/L;对于4μg/L的B[a]p溶液,制备的单一金涂层SPME-HPLC分析结果的相对标准偏差（RSD）为4.86%（n=6）,重复制备的金涂层SPME-HPLC分析结果的RSD为7.81%（n=6）。实际水样中B[a]p的加标回收率在94.25%-110.9%之间,RSD为2.67%-10.24%。 展开更多

关键词 化学沉积 金颗粒涂层 固相微萃取 苯并[A]芘

在线阅读 下载PDF 职称材料

快速制备镍钛合金固相微萃取纤维及其与高效液相色谱联用测定环境水样中的紫外线吸收剂 被引量：2

13

作者 甄琦 金盼霞 +3 位作者 张敏 王会菊 王雪梅 杜新贞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期367-371,共5页

以镍钛合金丝为基体,通过酸处理方法制得具有大比表面积的固相微萃取(SPME)纤维氧化物涂层。将其与高效液相色谱联用,研究了氧化物涂层对芳香分析物的萃取性能。结果表明,该纤维对所选择的紫外线吸收剂具有良好的萃取效率和选择性。进... 以镍钛合金丝为基体,通过酸处理方法制得具有大比表面积的固相微萃取(SPME)纤维氧化物涂层。将其与高效液相色谱联用,研究了氧化物涂层对芳香分析物的萃取性能。结果表明,该纤维对所选择的紫外线吸收剂具有良好的萃取效率和选择性。进一步优化了紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、4-(二甲氨基)苯甲酸-2-乙基己酯(OD-PABA)和2-乙基己基水杨酸酯(EHS)的萃取条件。方法在0.1~300μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,检出限为0.025~0.097μg·L^(-1),使用单支SPME纤维同日内和隔日内的精密度分别为4.9%~5.8%和5.5%~6.4%,使用不同批次SPME纤维的精密度为6.3%~7.1%。所建立方法已成功用于环境水样中目标紫外线吸收剂的富集分离和测定。该纤维制作快速简单、稳定性高,不同批次制作的重现性好。 展开更多

关键词 固相微萃取(SPME) 高效液相色谱(HPLC) 紫外线吸收剂 富集 样品前处理

在线阅读 下载PDF 职称材料

液体阴极辉光放电分析溶液中的痕量铅 被引量：2

14

作者 陆泉芳 张志超 +3 位作者 俞洁 朱淑雯 孙对兄 杨武 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期729-734,共6页

以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种小型化的液体阴极辉光放电发射光谱(LCGD-OES)分析系统,并将其用于溶液中Pb的测定。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH等对发射强度的影响,同时用Pb... 以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种小型化的液体阴极辉光放电发射光谱(LCGD-OES)分析系统,并将其用于溶液中Pb的测定。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH等对发射强度的影响,同时用Pb标准物质(GBW(E)080399)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对LCGD-OES的分析性能进行了评价。结果表明,最优的分析条件为:放电电压650V,pH=1.0的HNO_3为电解质,溶液流速4.5mL/min。Pb的校准曲线线性关系良好,相关系数R^2为0.9913,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.5%,检出限为0.380mg/L,功率低于55W。本法对Pb标准物质的测试结果与标准值吻合良好,相对误差为10.0%;对实际水样的测量结果与ICP-OES的测试结果基本一致,样品回收率分别为112.43%和102.81%。以上结果表明,LCGD系统具有稳定性好、灵敏度高、精密度好、准确度高等优点,可以作为一种便携式分析仪器用于水体中Pb的直接检测。 展开更多

关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 铅 分析性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

卟啉衍生物功能化石墨烯材料的光电性能新进展 被引量：1

15

作者 莫尊理 袁恩辉 +3 位作者 王雅雯 胡惹惹 魏晓娇 郭瑞斌 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期145-148,152,共5页

石墨烯是一种新型二维近似平面结构的碳纳米材料,具有非常卓越的光电性能,为更好地发挥其优异性能,对其表面功能化改性颇受人们关注。重点阐述了卟啉类衍生物对石墨烯的共价和非共价功能化修饰及通过共价和非共价方式构筑其纳米复合材... 石墨烯是一种新型二维近似平面结构的碳纳米材料,具有非常卓越的光电性能,为更好地发挥其优异性能,对其表面功能化改性颇受人们关注。重点阐述了卟啉类衍生物对石墨烯的共价和非共价功能化修饰及通过共价和非共价方式构筑其纳米复合材料和此纳米材料在非线性光学和电化学传感器制备等应用中的最新研究进展,并展望了石墨烯卟啉杂化材料在相关领域里的应用。 展开更多

关键词 卟啉类衍生物 石墨烯功能化 应用

在线阅读 下载PDF 职称材料

柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定日用化妆品中的氨甲环酸含量 被引量：4

16

作者 王荣 周敏 +3 位作者 王苏霞 廖原 樊雪 马永钧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期968-974,共7页

将氨甲环酸进行N-甲基化衍生反应后,其衍生产物能与联吡啶钌电致化学发光试剂产生强的共发光信号,据此建立了毛细管电泳-电致化学发光法高选择性测定日用化妆品试样中氨甲环酸含量的新方法。实验中发现,添加一种Mg2+-海藻糖-SiO2-3三元... 将氨甲环酸进行N-甲基化衍生反应后,其衍生产物能与联吡啶钌电致化学发光试剂产生强的共发光信号,据此建立了毛细管电泳-电致化学发光法高选择性测定日用化妆品试样中氨甲环酸含量的新方法。实验中发现,添加一种Mg2+-海藻糖-SiO2-3三元缔合物凝胶至背景电解液中,可极大地改善电泳分离效能。在优化的分析条件下,氨甲环酸和内标物肌氨酸衍生产物的电泳峰可在500 s内达到完全分离,且此两个电泳峰的强度比值与氨甲环酸的初始浓度在10~750μmol/L的范围内呈良好的线性关系(相关系数r2=0.9993),检出限为3.6μmol/L(S/N=3)。采用内标法对3种市售牙膏膏体和2种面膜护理液中的氨甲环酸进行了定量测定,测得这些试样中氨甲环酸含量的均值分别为4.05、0.24、6.06 mg/g和51.3、7.98 mg/mL,加标回收率在92.5%~104.0%内,结果令人满意。 展开更多

关键词 毛细管电泳 电致化学发光 柱前衍生反应 氨甲环酸 电泳分离添加剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定瓜瓤组织中的瓜氨酸含量 被引量：3

17

作者 杨宁 周敏 +3 位作者 王荣 刘芬 王苏霞 马永钧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期466-470,共5页

以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验... 以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验条件下,瓜氨酸的衍生物可在5 min内达到电泳分离,且瓜氨酸浓度在9.0～250μmol/L范围内时,其衍生物的电泳峰强度值与待测浓度间呈良好的线性关系(r^2=0.999 6),检出限(S/N=3)为3.2μmol/L。对同一标准样品平行进样6次,测得其电泳峰强度值和迁移时间值的相对标准偏差分别为2.6%和0.92%。此外,采用标准加入法对4种鲜瓜瓤组织中的瓜氨酸进行了定量测定,结果表明西瓜、甜瓜、籽瓜、哈密瓜的鲜瓜瓤组织中瓜氨酸的含量分别为2.75、0.95、1.26、1.19 mg/g,对实际样品的加标回收率为91.4%～106%。 展开更多

关键词 柱前衍生反应 毛细管电泳 电致化学发光 瓜氨酸 三联吡啶合钌

在线阅读 下载PDF 职称材料

钴镍笼状双金属氢氧化物/多壁碳纳米管复合材料对环境水样中农药的高效富集 被引量：2

18

作者 王雪梅 杨静 +3 位作者 赵佳丽 周政 杜新贞 卢小泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期910-920,共11页

建立高效、灵敏的农药分离、富集和检测方法具有重要意义。该实验采用一步法合成了钴基沸石咪唑骨架/多壁碳纳米管(ZIF-67/MWCNTs)复合物,并以该复合物为模板通过溶剂热法合成了钴镍笼状双金属氢氧化物/多壁碳纳米管(CoNi-LDH/MWCNTs)... 建立高效、灵敏的农药分离、富集和检测方法具有重要意义。该实验采用一步法合成了钴基沸石咪唑骨架/多壁碳纳米管(ZIF-67/MWCNTs)复合物,并以该复合物为模板通过溶剂热法合成了钴镍笼状双金属氢氧化物/多壁碳纳米管(CoNi-LDH/MWCNTs)复合材料,将CoNi-LDH/MWCNTs用作固相微萃取(SPME)的纤维涂层富集环境水样中的6种农药,结合高效液相色谱(HPLC)测定了环境水样中的6种农药。通过扫描电镜、能谱分析、红外光谱、粉末X射线衍射和N吸附/脱附对所制备的各种材料进行了表征。利用正交设计试验优化SPME的萃取条件,包括萃取温度、萃取时间、搅拌速率、解吸时间和盐浓度。在最优化的条件下,该方法具有较宽的线性范围(百菌清为0.015~200μg/L,戊唑醇为0.140~200μg/L,毒死蜱为0.250~200μg/L,仲丁灵为0.077~200μg/L,溴氰菊酯为1.445~200μg/L,哒螨灵为0.964~200μg/L)、较低的检出限(0.004~0.434μg/L)和良好的重复性。单个纤维和不同批次纤维间的相对标准偏差(RSD)分别为0.5%~5.7%和0.5%~4.8%。在10.0μg/L和50.0μg/L 2个水平下的加标回收率为83.9%~108.2%,RSD<5.3%。此外,与其他涂层纤维相比,CoNi-LDH/MWCNTs涂层对农药具有更高效的富集能力,这归因于它的高比表面积以及CoNi-LDH/MWCNTs涂层与目标分析物之间存在的π-π堆积作用、疏水作用、阳离子-π相互作用和氢键作用。该方法可以实现环境水样中农药残留的高选择性、高灵敏度及高准确性的分析测定。 展开更多

关键词 钴镍双金属氢氧化物 多壁碳纳米管 固相微萃取 高效液相色谱 农药

在线阅读 下载PDF 职称材料

用化学需氧量指数法研究亚甲基蓝的可见光光电催化脱色反应机理 被引量：2

19

作者 刘芬 周敏 +3 位作者 王苏霞 王荣 杨宁 马永钧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1988-1997,共10页

以玻璃碳(GC)为基底材料,采用电化学沉积法结合连续化学浴沉积法制备了CuInSe2/Ag3PO4@AgIO4/GC复合光电极,并利用此电极研究了亚甲基蓝(MB)的可见光光电催化脱色反应过程.通过监测反应体系紫外-可见吸收光谱、水相红外吸收光谱和化学... 以玻璃碳(GC)为基底材料,采用电化学沉积法结合连续化学浴沉积法制备了CuInSe2/Ag3PO4@AgIO4/GC复合光电极,并利用此电极研究了亚甲基蓝(MB)的可见光光电催化脱色反应过程.通过监测反应体系紫外-可见吸收光谱、水相红外吸收光谱和化学需氧量指数(COD)等变化对其脱色反应机理进行了研究.结果表明,在固定可见光辐照时间、强度和光电极受光面积的条件下,当光电极外加偏压设为0.61 V(vs. SCE), H2O2促进剂的初始浓度为0.42 mmol/L, 0.15 mol/L Na2SO4支持电解质的pH为2.7时,对0.050 mmol/L的亚甲基蓝溶液光电催化降解45 min时其脱色率与矿化率的比值为8.5;并观察到伴随MB分子的脱色反应过程逐渐有少量有机沉淀产物生成,表明MB经光电催化脱色反应后其分子的吩噻嗪母核结构仅发生了部分降解,但并未彻底矿化为无机物;结合紫外和红外光谱实验结果提出了光电催化MB脱色反应的机理. 展开更多

关键词 可见光光电催化 CuInSe2光电极 化学需氧量 亚甲基蓝

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波消解/ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中的11种重金属元素 被引量：34

20

作者 王雪梅 杜彤彤 +2 位作者 王娟 杜新贞 卢小泉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1522-1525,共4页

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食和蔬菜中11种重金属元素(Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As)的方法,优化了微波消解条件和仪器测定条件,采用HNO_3-HF-H_2O_2和HNO_3-H_2O_2两种混酸体系,将样品进行完全... 建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食和蔬菜中11种重金属元素(Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As)的方法,优化了微波消解条件和仪器测定条件,采用HNO_3-HF-H_2O_2和HNO_3-H_2O_2两种混酸体系,将样品进行完全消解。结果显示,11种金属元素的线性系数不小于0.999 5,方法的检出限为0.001~10.00μg/L,测定的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于5.0%。该方法具有快速、简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高等优点。 展开更多

关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 重金属元素 粮食和蔬菜

在线阅读 下载PDF 职称材料