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泡腾片辅助提取结合罗丹明B型荧光探针快速检测粮食中的汞元素 被引量:3
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作者 张婧蕾 张连钢 +4 位作者 牛列琴 周鑫魁 沈海波 李建民 方剑儒 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第13期325-331,共7页
为建立一种粮食中汞元素(Hg)的快速检测方法。自主合成罗丹明B型荧光探针,并利用功能离子液体作为探针体系的载体和生色基团。使原本的荧光探针体系,变成可见光探针体系。所建立的可见光探针体系与Hg结合,根据Hg含量的不同呈现不同深浅... 为建立一种粮食中汞元素(Hg)的快速检测方法。自主合成罗丹明B型荧光探针,并利用功能离子液体作为探针体系的载体和生色基团。使原本的荧光探针体系,变成可见光探针体系。所建立的可见光探针体系与Hg结合,根据Hg含量的不同呈现不同深浅的玫红色。在550 nm波长下,样品中Hg含量0.5~20 ng/g范围内,显色的探针体系紫外吸光度与Hg含量成正比。结合泡腾片暴气辅助提取的方式,控制暴气反应的初始速度,减少暴气过程Hg的损失,达到准确定性定量检测的目的。该检测方法回收率90.98%~102.46%,精密度RSD为2.76%~4.76%,检出限1.0 ng/g。该快速检测方法具有高效、准确、灵敏度高、特异性强,适用范围广等优势。适用于谷物,小麦等粮食及其食品中汞元素的大批量筛查和检测工作。同时该方法和原理可以为可视化探针快速检测领域提供一定的参考和实验思路。 展开更多
关键词 汞元素 粮食 快速检测 功能离子液体 可见光探针体系 泡腾片
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跌打丸中非法染色剂金橙Ⅱ检测方法的改进 被引量:2
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作者 何元 卢建龙 王秀梅 《中兽医医药杂志》 2019年第5期56-59,共4页
目的:改进《中华人民共和国药典》2015年版一部跌打丸中非法染色剂金橙Ⅱ检测方法中液相色谱洗脱条件。方法:通过调整原方法洗脱梯度的时间,确定非法染色剂金橙Ⅱ的最佳峰型和保留时间。结果:改进色谱洗脱条件后金橙Ⅱ色谱峰峰型明显优... 目的:改进《中华人民共和国药典》2015年版一部跌打丸中非法染色剂金橙Ⅱ检测方法中液相色谱洗脱条件。方法:通过调整原方法洗脱梯度的时间,确定非法染色剂金橙Ⅱ的最佳峰型和保留时间。结果:改进色谱洗脱条件后金橙Ⅱ色谱峰峰型明显优于原方法。结论:改进后的液相色谱洗脱条件能使金橙Ⅱ对照品色谱峰峰型佳,分离度良好,供试品溶液中金橙Ⅱ出峰时间处无其他杂质峰干扰,专属性强,结果更稳定。 展开更多
关键词 跌打丸 金橙Ⅱ 高效液相色谱法 洗脱条件 方法改进
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HPLC法同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量 被引量:4
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作者 王艳 刘光斌 +3 位作者 何苗苗 张玉叶 金文丽 谢静 《中兽医医药杂志》 CAS 2021年第1期54-56,共3页
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显... 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显示,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.201 44~2.518 0μg(r=0.999 99)、0.0927 2~1.159 0μg(r=0.999 99)、0.066 624~0.832 8μg(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.81%)、101.00%(RSD=0.59%)、97.92%(RSD=0.50%)(n=9)。说明该研究建立的方法可同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分含量,且操作简便、专属性强、结果准确,可有效控制参贝补肺丸质量。 展开更多
关键词 参贝补肺丸 高效液相色谱法 五味子醇甲 五味子甲素 五味子乙素 含量测定
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HPLC法同时测定清胃润肠合剂中4种成分含量 被引量:1
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作者 金文丽 王艳 +2 位作者 谢静 隆旭红 刘光斌 《中兽医医药杂志》 CAS 2022年第1期73-76,共4页
建立高效液相色谱法同时测定清胃润肠合剂中芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸含量的方法。采用Welchrom■C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5),梯度洗脱,流速1.0... 建立高效液相色谱法同时测定清胃润肠合剂中芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸含量的方法。采用Welchrom■C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长258 nm。结果表明,芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸分别在13.600~217.550μg/mL、9.410~150.560μg/mL、35.670~570.690μg/mL、40.910~654.560μg/mL范围内线性关系均良好(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)分别为102.88%、102.60%、99.50%、100.77%,RSD分别为0.49%、0.91%、0.49%、0.41%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于清胃润肠合剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 清胃润肠合剂 芒果苷 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 甘草酸 含量测定
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阑尾消炎片质量标准提高的研究 被引量:1
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作者 隆旭红 金文丽 谢静 《中兽医医药杂志》 CAS 2021年第2期75-79,共5页
提高阑尾消炎片的质量标准。采用显微鉴别法对金银花、大黄、木香进行定性鉴别;采用薄层色谱法对金银花、大黄、木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中有效成分黄芩苷进行定性鉴别和含量测定;采用Ultimate?XB-C18(250 mm×4.... 提高阑尾消炎片的质量标准。采用显微鉴别法对金银花、大黄、木香进行定性鉴别;采用薄层色谱法对金银花、大黄、木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中有效成分黄芩苷进行定性鉴别和含量测定;采用Ultimate?XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱。结果显示显微特征明显,薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰。黄芩苷在10.69171.11μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为103.23%。说明该研究所建立的方法简便快速、专属性强、重复性好,可有效控制阑尾消炎片的质量。 展开更多
关键词 阑尾消炎片 质量标准 显微鉴别 薄层色谱法 高效液相色谱法
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利用Box-Behnken设计-响应面法优化清胃润肠合剂提取工艺 被引量:1
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作者 徐虎 金文丽 +4 位作者 王艳 谢静 方佳慧 贾君 张婧蕾 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第5期29-33,共5页
利用加权评分法结合Box-Behnken设计-响应面法优选清胃润肠合剂最佳提取工艺。采用HPLC法检测清胃润肠合剂中盐酸小檗碱的含量,以盐酸小檗碱含量和出膏率作为综合评分指标,以加水量、提取时长、提取次数作为考察因素,采用加权评分法结合... 利用加权评分法结合Box-Behnken设计-响应面法优选清胃润肠合剂最佳提取工艺。采用HPLC法检测清胃润肠合剂中盐酸小檗碱的含量,以盐酸小檗碱含量和出膏率作为综合评分指标,以加水量、提取时长、提取次数作为考察因素,采用加权评分法结合Box-Behnken设计-响应面法优选清胃润肠合剂的水提工艺。结果显示,盐酸小檗碱在3.372~107.910μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,加样回收率平均为101.6%,RSD为0.97%。当综合评分达到96分时,清胃润肠合剂的最优水提工艺为加10倍量水、提取时长1.5 h、提取2次。优选的清胃润肠合剂提取工艺简单,可操作性强,可为清胃润肠合剂的规模化生产提供依据。 展开更多
关键词 清胃润肠合剂 加权评分法 Box-Behnken设计-响应面法 高效液相色谱 提取工艺
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生地消渴丸质量标准提升研究
7
作者 王艳 刘晖 +4 位作者 刘光斌 李怀彪 张玉叶 金文丽 何苗苗 《中兽医医药杂志》 CAS 2022年第1期14-18,共5页
建立生地消渴丸的薄层色谱鉴别和含量测定方法,提升生地消渴丸的质量标准。采用一测双评薄层色谱法对处方中的地黄和葛根进行定性鉴别,采用黄连特征对照薄层法鉴别处方中的黄连,采用HPLC测定处方葛根原料中的葛根素含量。结果显示,薄层... 建立生地消渴丸的薄层色谱鉴别和含量测定方法,提升生地消渴丸的质量标准。采用一测双评薄层色谱法对处方中的地黄和葛根进行定性鉴别,采用黄连特征对照薄层法鉴别处方中的黄连,采用HPLC测定处方葛根原料中的葛根素含量。结果显示,薄层色谱鉴别斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;葛根素含量在0.093~1.395μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.51%,RSD为0.85%(n=9)。本研究建立的关于生地消渴丸的定性定量方法操作简便,专属性优,结果准确可信,能有效控制生地消渴丸质量,其中一测双评薄层鉴别法具有高专属性、可重复、空白不干扰等优点,不仅提高了检测效率,也为薄层色谱在中药鉴定中的应用提供了新思路。 展开更多
关键词 生地消渴丸 一测双评薄层色谱法 高效液相色谱法 质量标准
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山七丹参丸的质量标准研究
8
作者 王艳 刘光斌 李怀彪 《中兽医医药杂志》 2019年第5期47-50,共4页
目的:建立山七丹参丸的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:对山七丹参丸中丹参、三七、山楂采用TLC定性鉴别;丹参中的丹参酮ⅡA含量用HPLC法检测,色谱柱为Inertsil ODS-SP (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),... 目的:建立山七丹参丸的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:对山七丹参丸中丹参、三七、山楂采用TLC定性鉴别;丹参中的丹参酮ⅡA含量用HPLC法检测,色谱柱为Inertsil ODS-SP (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长270 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:所建立TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰;含量测定中丹参酮ⅡA的回归方程为C=1.678 9×10-5A+0.001 131 97,r=0.999 9,表明丹参酮ⅡA在0.007 6~0.190 0μg范围内呈良好的线性关系,计算得平均加样回收率为102.7%,RSD为0.95%(n=9)。结论:本研究方法简单易行,专属性强,准确可靠,可用于山七丹参丸的质量控制。 展开更多
关键词 山七丹参丸 高效液相色谱法 薄层色谱法 丹参酮Ⅱ_A
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益肾清列口服液的质量标准研究
9
作者 侯晓玲 王丽 +2 位作者 吴鹏 张连钢 刘光斌 《中兽医医药杂志》 2019年第1期68-72,共5页
目的:建立益肾清列口服液的质量标准。方法:采用TLC法对益肾清列口服液中白术、白芍、菟丝子定性鉴别;采用HPLC法对其中菟丝子中主要有效成分金丝桃苷进行含量测定。结果:方中各药TLC鉴别法分离好、专属性强、重现性好、阴性无干扰;HPL... 目的:建立益肾清列口服液的质量标准。方法:采用TLC法对益肾清列口服液中白术、白芍、菟丝子定性鉴别;采用HPLC法对其中菟丝子中主要有效成分金丝桃苷进行含量测定。结果:方中各药TLC鉴别法分离好、专属性强、重现性好、阴性无干扰;HPLC法中,以金丝桃苷浓度为横坐标、相应峰面积为纵坐标得回归方程为Y=1.782×10~7X-3 736.7 (r=0.999 9),金丝桃苷浓度在0.005 15~0.103 00 mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.9%,RSD为2.1%(n=6)。结论:该研究建立的定性定量方法分离好、专属性强、结果准确、重现性好,可有效控制益肾清列口服液质量。 展开更多
关键词 益肾清列口服液 高效液相色谱法 薄层色谱法 金丝桃苷
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