复合材料Co-SiW_(12)-CB的制备及电催化析氢性能研究

1

作者 张以菊 郭军 +2 位作者 张丹 邱双艳 卢林 《化工新型材料》 北大核心 2025年第5期90-95,100,共7页

采用浸渍法并在160℃的空气中退火制备了钴原子团簇-多钨金属氧簇-炭黑复合材料(Co Clusters-SiW_(12)-CB,简写为Co-SiW_(12)-CB),并利用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高角度环形暗场扫描投射电子显微镜(HADDF-STEM)、X射... 采用浸渍法并在160℃的空气中退火制备了钴原子团簇-多钨金属氧簇-炭黑复合材料(Co Clusters-SiW_(12)-CB,简写为Co-SiW_(12)-CB),并利用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高角度环形暗场扫描投射电子显微镜(HADDF-STEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线能谱仪(EDS)及BET测试对材料进行表征和分析,并测试其析氢性能。结果表明:Co原子团簇可以稳定地锚定在表面,得益于金属-载体的相互作用;在1.0mol/L KOH碱性电解液中,当电流密度为10mA/cm^(2)时,所需的析氢反应过电位为423mV,塔菲尔斜率为119mV/dec。此外,催化材料的稳定性较好,在碱性电解液中具有较好的电化学析氢性能。 展开更多

关键词 钴原子团簇 多金属氧酸盐 金属-载体相互作用 析氢反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

氨基功能化SiO_(2)负载磷钼酸催化氧化碘离子性能研究

2

作者 卢林 郭军 +2 位作者 张丹 邱双艳 张以菊 《功能材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期10142-10150,共9页

将Cu取代的磷钼酸(PMo_(12))通过静电作用锚定在氨基功能化的SiO_(2)(NH_(2)-SiO_(2))表面,制备出非均相催化剂PMo_(11)Cu/NH_(2)-SiO_(2)。运用PXRD(X射线粉末衍射)、FT-IR(傅里叶变换红外光谱)、UV-Vis DRS(紫外-可见漫反射光谱)、SEM... 将Cu取代的磷钼酸(PMo_(12))通过静电作用锚定在氨基功能化的SiO_(2)(NH_(2)-SiO_(2))表面,制备出非均相催化剂PMo_(11)Cu/NH_(2)-SiO_(2)。运用PXRD(X射线粉末衍射)、FT-IR(傅里叶变换红外光谱)、UV-Vis DRS(紫外-可见漫反射光谱)、SEM(扫描电子显微镜)、EDX(X射线能谱仪)和XPS(X射线光电子能谱)等对该催化剂的结构和组成进行表征;探索了其催化过氧化氢(H_(2)O_(2))氧化碘离子(I^(-))性能,结果表明,在T=25℃,c(I^(-))=2.5×10^(-3)mol/L,c(H_(2)O_(2))=2.0×10^(-3)mol/L,pH=2.4,PMo_(11)Cu/NH_(2)-SiO_(2)催化碘离子反应速率v=8.87×10^(-6)mol/L·s,比空白实验提高了616倍,且在前10次循环中都能保持优异的催化活性和稳定性。 展开更多

关键词 过渡金属取代磷钼酸 改性SiO_(2) 非均相催化 碘离子

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-氨基-6-甲基吡啶/Keggin型多酸超分子化合物的合成、结构及催化氧化碘离子研究 被引量：4

3

作者 郭军 冯潇 +1 位作者 张丹 袁常梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1706-1711,共6页

本论文采用水热法合成了一种新型多酸基超分子化合物,通过元素分析、X-射线单晶衍射IR、XRD、TG对化合物进行了表征,结果表明:化合物的结构式为(C6H9N2)3[PMo12O40]·2H2O(PMo-12),属正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数a=14.5600(2),b=... 本论文采用水热法合成了一种新型多酸基超分子化合物,通过元素分析、X-射线单晶衍射IR、XRD、TG对化合物进行了表征,结果表明:化合物的结构式为(C6H9N2)3[PMo12O40]·2H2O(PMo-12),属正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数a=14.5600(2),b=19.4862(3),c=17.7475,α=β=γ=90°,V=5035.30(12)3,Z=4,R1=0.0387,wR2=0.0997。以过氧化氢为氧化剂,用PMo-12催化碘离子氧化,结果表明:该催化剂在催化过氧化氢氧化碘离子中表现出较为优异的催化活性且具有稳定的可重复性,25℃条件下,当m(PMo-12)=0.01g,c(I^(-))=2.5×10^(-3) mol·L^(-1),c(H_(2)O_(2))=1.25×10^(-3) mol·L^(-1),c(H^(+))=2.5×10^(-3) mol·L^(-1)时其反应速率达到1.8043×10^(-6)mol·L^(-1)·S^(-1),比未加催化剂的反应速率提高了106倍。 展开更多

关键词 多金属氧酸盐 晶体结构 催化氧化

在线阅读 下载PDF 职称材料

Cu-3-trz-PMo_(12)的合成、结构及催化氧化碘离子性能 被引量：4

4

作者 袁常梅 郭军 +1 位作者 张丹 张太文 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期145-150,共6页

采用水热法合成了一例新的多酸基有机-无机杂化物,通过X射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱(IR)、热分析测试(TG)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、元素分析对化合物进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明,化合物的结构式为(... 采用水热法合成了一例新的多酸基有机-无机杂化物,通过X射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱(IR)、热分析测试(TG)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、元素分析对化合物进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明,化合物的结构式为(PMo_(12)O_(40))[Cu_(6)(C_(2)H_(4)N_(4))_(6)](PMo_(12)O_(40))•H_(2)O(简称为Cu-3-trz-PMo_(12)),属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数a=1.75666(3)nm、b=1.75666(3)nm、c=2.30324(6)nm、α=β=90°、γ=120°、V=6.1552(3)nm^(3)、Z=3、R_(1)=0.0238、wR_(2)=0.0592。化合物是由6个3-氨基-1,2,4-三氮唑、6个Cu^(+)、两个经典的Keggin型[PMo_(12)O_(40)]^(3-)及一个间隙水分子组成的二聚体,两个这样的二聚体通过氢键交替相连形成次级单元,每个次级单元之间又通过氢键作用进而形成一个三维超分子结构。催化研究表明,该非均相催化剂在催化过氧化氢氧化碘离子中表现出较为优异的催化活性且具有较稳定的可重复性。 展开更多

关键词 多金属氧酸盐 晶体结构 催化氧化 碘离子

在线阅读 下载PDF 职称材料

trz-Cl-Cu-PMo_(12)的合成、表征及催化氧化碘离子性能 被引量：3

5

作者 张太文 郭军 +2 位作者 张丹 袁常梅 邱双艳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第10期108-117,共10页

以H_(3)PMo_(12)O_(40)为前驱体,采用水热法使1,2,4-三氮唑-3-甲酸进行原位脱羧后,合成了1,2,4-三氮唑修饰的Keggin型多金属氧酸盐基金属-有机框架化合物(trz-Cl-Cu-PMo_(12)),并通过X射线单晶衍射、红外光谱(IR)、热重分析(TG)、X射线... 以H_(3)PMo_(12)O_(40)为前驱体,采用水热法使1,2,4-三氮唑-3-甲酸进行原位脱羧后,合成了1,2,4-三氮唑修饰的Keggin型多金属氧酸盐基金属-有机框架化合物(trz-Cl-Cu-PMo_(12)),并通过X射线单晶衍射、红外光谱(IR)、热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及元素分析等手段对其进行了表征.X射线单晶衍射及元素分析表明,该晶体化合物的结构式为[Cu_(6)Cl_(0.5)(C_(2)H_(2)N_(3))_(4)][PMo_(12)O_(40)][Cu_(6)Cl_(0.5)(C_(2)H_(2)N_(3))_(4)],且由1个经典的Keggin型[PMo_(12)O_(40)]^(3−)和2个[Cu_(6)Cl_(0.5)(C_(2)H_(2)N_(3))_(4)]^(1.5+)以近似中心对称的方式构成,各组分之间通过超分子作用形成一维(1D)~三维(3D)结构.催化性能研究结果表明,该非均相催化剂在催化过氧化氢氧化碘离子为碘单质的反应中,经4 min 35 s到达终点时,反应速率高达1.42×10^(−5)mol·L^(−1)·s^(−1),碘单质生成速率提高了约551倍.催化剂重复使用8次,转化率仍然高达99.6%,表现出优异的催化活性,且具有良好的可重复性. 展开更多

关键词 多金属氧酸盐 原位脱羧 催化性能 碘离子

在线阅读 下载PDF 职称材料

CoNi-LDH@BP复合材料的制备及电催化析氢性能研究 被引量：1

6

作者 常茜 郭军 张丹 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期131-136,共6页

采用超声辅助液相剥离法制备了薄层黑磷烯(BP),经溶剂热处理一步合成了CoNi-LDH@BP。利用XRD、SEM、TEM和XPS等对材料的形貌结构进行表征,并测试了电化学析氢性能。结果表明,CoNi-LDH@BP形貌呈三维微球,表面分布着针状纳米棒,BP以片状被... 采用超声辅助液相剥离法制备了薄层黑磷烯(BP),经溶剂热处理一步合成了CoNi-LDH@BP。利用XRD、SEM、TEM和XPS等对材料的形貌结构进行表征,并测试了电化学析氢性能。结果表明,CoNi-LDH@BP形貌呈三维微球,表面分布着针状纳米棒,BP以片状被CoNi-LDH包裹在内部。在1.0mol/L KOH电解液中,达到10mA/cm^(2)电流密度所需的析氢过电位为153mV,塔菲尔斜率为60mV/dec。另外,CoNi-LDH@BP催化剂还表现出较低的电荷传递阻力和较好的稳定性,表明该催化剂在碱性介质中具有优良的电化学析氢性能。 展开更多

关键词 双金属氢氧化物 黑磷烯 电催化剂 析氢反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于H_(3)PW_(12)O_(40)·xH_(2)O和3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的POMOF的合成、表征及催化氧化碘离子性能 被引量：3

7

作者 邱双艳 郭军 +3 位作者 张丹 卢林 张以菊 张太文 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第11期2113-2120,共8页

采用水热法合成了一例结构新颖且罕见的Keggin型多金属氧酸盐基金属有机骨架化合物,即[Cu_(4)(3,5-datrz)4][PW^(Ⅵ)_(9)W^(Ⅴ)_(3)O_(39)]·H_(2)O(1),其中3,5-datrz=3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑,并通过单晶X射线衍射、傅里叶变换红... 采用水热法合成了一例结构新颖且罕见的Keggin型多金属氧酸盐基金属有机骨架化合物,即[Cu_(4)(3,5-datrz)4][PW^(Ⅵ)_(9)W^(Ⅴ)_(3)O_(39)]·H_(2)O(1),其中3,5-datrz=3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑,并通过单晶X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、热重分析、粉末X射线衍射和元素分析进行了表征。单晶X射线衍射分析表明:化合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,不对称结构包含2个Cu^(+)、2个3,5-datrz配体、0.5个Keggin型磷钨酸阴离子和1个水分子,除结晶水外各组分之间通过共价键连接成Keggin型多金属氧酸盐基金属有机骨架化合物。以化合物1为非均相催化剂,在温度为55℃时催化H_(2)O_(2)氧化碘离子反应。结果表明,1催化下的碘单质生成速率为6.11×10^(-7)mol·L^(-1)·s^(-1),且重复使用次数达到6次时转化率仍能高达99.6%。 展开更多

关键词 多金属氧酸盐 金属有机骨架 晶体结构 催化性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

(PMo_(12))(HPy)_(3)的合成、表征及催化氧化碘离子性能 被引量：2

8

作者 郭军 张太文 张丹 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期125-132,共8页

采用水热法合成了一例新的多酸基有机-无机杂化物非均相催化剂,并通过X-射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱(IR)、热重分析测试(TG)、X-射线衍射分析(XRD)、元素分析对其进行了表征。X-射线单晶衍射分析表明,化合物的结构式为(PMo_(12)O_... 采用水热法合成了一例新的多酸基有机-无机杂化物非均相催化剂,并通过X-射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱(IR)、热重分析测试(TG)、X-射线衍射分析(XRD)、元素分析对其进行了表征。X-射线单晶衍射分析表明,化合物的结构式为(PMo_(12)O_(40))(C_(5)H_(6)N)_(3)[简写为(PMo_(12))(HPy)_(3),其中PMo_(12)表示PMo_(12)O_(40),HPy表示C_(5)H_(6)N],属于正交晶系,Cmca空间群,晶胞参数a=1.91031(8)nm、b=1.53822(6)nm、c=1.46063(6)nm、α=β=γ=90°、V=4.2920(3)nm^(3)、Z=4、R_(1)=0.0629、wR_(2)=0.1324。化合物由2-吡啶甲酸在高温高压下原位脱羧后形成的质子化的3个吡啶环、1个经典的Keggin型[PMo_(12)O_(40)]^(3-)构成,每个次级单元之间通过静电等相互作用进一步形成一维(1D)~二维(2D)结构。催化研究表明:(PMo_(12)O_(40))(C_(5)H_(6)N)_(3)在催化过氧化氢氧化碘离子为碘单质过程中,其化学反应动力学近似准一级反应,反应速率高达1.205×10^(-5)mol/(L·s),相对于室温下未添加催化剂时提高了1839.7倍,该非均相催化剂重复使用5次后转化率仍高达99.96%,表现出较好的催化活性与可重复性。 展开更多

关键词 多金属氧酸盐 化合物表征 催化性能 碘离子

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于变换光学的微波加热用超表面数值研究 被引量：2

9

作者 肖玮 廖胤鸿 +2 位作者 王凤霞 黄卡玛 朱铧丞 《微波学报》 CSCD 北大核心 2021年第6期86-91,共6页

由于单个微波源的功率值有限,工业上往往采用多源微波加热以满足大功率需求。然而,额外的微波馈口将增加端口间耦合,可能引起微波源损坏。因此,提出一种基于变换光学的新型超表面,使微波在进入加热腔体的方向上正常传播而在相反方向被阻... 由于单个微波源的功率值有限,工业上往往采用多源微波加热以满足大功率需求。然而,额外的微波馈口将增加端口间耦合,可能引起微波源损坏。因此,提出一种基于变换光学的新型超表面,使微波在进入加热腔体的方向上正常传播而在相反方向被阻挡,从而减少功率反射和耦合。在二维数值模型中,采用反向传播神经网络优化了超表面的介电性能,使得单源和双源微波加热的能量效率分别提高了42.2%和53.3%,且均具有较好的加热均匀性。数值计算结果表明,超表面可工作在2.45 GHz频率,具有60 MHz的带宽,工业应用前景良好。 展开更多

关键词 超表面 变换光学 微波加热 反向传播神经网络

在线阅读 下载PDF 职称材料

(C_(5)H_(7)N_(2)O_(2))_(4)(SiMo_(12)O_(40))的合成、结构及催化氧化碘离子研究 被引量：2

10

作者 冯潇 郭军 张丹 《无机盐工业》 CSCD 北大核心 2021年第9期109-113,共5页

采用常规水溶液法合成了一种新型的有机-无机杂化多金属氧酸盐(C_(5)H_(7)N_(2)O_(2))_(4)(SiMo_(12)O_(40))(简称SiMo-12)。采用红外光谱(IR)、热重分析(TG)、单晶和粉末X射线衍射(XRD)、元素分析等对SiMo-12进行了表征。以过氧化氢为... 采用常规水溶液法合成了一种新型的有机-无机杂化多金属氧酸盐(C_(5)H_(7)N_(2)O_(2))_(4)(SiMo_(12)O_(40))(简称SiMo-12)。采用红外光谱(IR)、热重分析(TG)、单晶和粉末X射线衍射(XRD)、元素分析等对SiMo-12进行了表征。以过氧化氢为氧化剂,运用SiMo-12催化碘离子氧化,考察了催化剂用量、氧化剂用量、pH、温度等因素对反应速率的影响。结果表明:该化合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.09758(4)nm、b=1.14488(4)nm、c=1.25266(4)nm、α=64.665(1)°、β=64.804(1)°、γ=83.441(1)°、V=1.28289(8)nm^(3)、Z=1、R=0.0340、wR_(2)=0.0799。化合物由4个1-咪唑乙酸和一个经典的Keggin型[SiMo_(12)O_(40)]4-单元组成,有机配体和多金属氧酸阴离子之间通过静电作用、质子转移以及氢键作用沿x轴形成一维链,链与链之间相互平行形成平行于xy面的二维层,层与层之间再通过氢键连接而得到三维网状结构。SiMo-12在催化碘离子氧化中表现出较为优异的催化活性,在c(SiMo-12)=2.0×10^(-4)mol/L、c(过氧化氢)=2.0×10^(-3)mol/L、pH=1.4、50℃条件下反应速率达到2.6416×10^(-5)mol/(L·s),比未加催化剂时的反应速率提高了1565倍。 展开更多

关键词 多金属氧酸盐 晶体结构 碘离子 催化

在线阅读 下载PDF 职称材料

NH_(2)-MoS_(2)@BP的制备及其电催化析氢性能研究

11

作者 余泓 郭军 张丹 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期209-214,共6页

采用液相剥离法制备二维黑磷烯纳米片(BP),将其与改性的MoS_(2)通过水热法合成得到NH_(2)-MoS_(2)@BP,利用XRD、SEM、TEM对材料的形貌结构进行表征,并通过三电极体系测试析氢性能。结果表明,NH_(2)-MoS_(2)@BP形貌呈片层结构,BP在催化... 采用液相剥离法制备二维黑磷烯纳米片(BP),将其与改性的MoS_(2)通过水热法合成得到NH_(2)-MoS_(2)@BP,利用XRD、SEM、TEM对材料的形貌结构进行表征,并通过三电极体系测试析氢性能。结果表明,NH_(2)-MoS_(2)@BP形貌呈片层结构,BP在催化剂中颗粒很小且均匀的分布在其表面。在0.5mol/L H_(2)SO_(4)溶液中,当电流密度为10mA/cm^(2)时,氨基的加入使催化剂的析氢过电位降低了20mV,BP的加入使催化剂的析氢过电位降低了90mV,塔菲尔斜率为95mV/dec,表明BP有利于改善改性MoS_(2)的催化性能。此外,连续的循环伏安测试表明NH_(2)-MoS_(2)@BP具有较好的电催化稳定性。 展开更多

关键词 改性二硫化钼 黑磷烯 电催化剂 析氢

在线阅读 下载PDF 职称材料

烟草内生真菌Penicillium janthinellum的代谢表型分析

12

作者 马骏 王霞 +5 位作者 黄鸿 郭亚利 罗杰 孙智荣 王茂胜 高贵 《现代农业科技》 2023年第18期116-120,共5页

为了研究烟草内生真菌Penicillium janthinellum的代谢表型特征,本文利用Biolog细胞表型芯片技术,对烟草内生真菌的950种代谢表型进行了测定。结果表明:烟草内生真菌能够代谢101种碳源、304种氮源、8种磷源和1种硫源;能在10%氯化钠、6%... 为了研究烟草内生真菌Penicillium janthinellum的代谢表型特征,本文利用Biolog细胞表型芯片技术,对烟草内生真菌的950种代谢表型进行了测定。结果表明:烟草内生真菌能够代谢101种碳源、304种氮源、8种磷源和1种硫源;能在10%氯化钠、6%氯化钾、5%硫酸钠、20%乙二醇、6%甲酸钠、7%尿素、12%乳酸钠、200 mmol/L磷酸钠、100 mmol/L硝酸钠、100 mmol/L硫酸铵中较好生长;其适应的pH值范围为5~10;当pH值为5.2时,在20~200 mmol/L苯甲酸钠中无法生存。 展开更多

关键词 烟草 内生真菌 Penicillium janthinellum 代谢表型 细胞表型芯片技术

在线阅读 下载PDF 职称材料

抗黑胫病菌烟草内生真菌化学成分初步研究

13

作者 马骏 王茂胜 +4 位作者 黄鸿 郭亚利 高贵 王霞 马莹 《贵州农机化》 2023年第1期18-21,共4页

为了研究烟草内生真菌Penicillium janthinellum对烟草黑胫病菌Phytophthora parasitica的抗病活性,首先采用对峙培养法测定菌丝体抗菌活性,再采用气质联用仪分析了菌丝体甲醇提取物和发酵上清液乙酸乙酯提取物的化学成分。结果表明:内... 为了研究烟草内生真菌Penicillium janthinellum对烟草黑胫病菌Phytophthora parasitica的抗病活性,首先采用对峙培养法测定菌丝体抗菌活性,再采用气质联用仪分析了菌丝体甲醇提取物和发酵上清液乙酸乙酯提取物的化学成分。结果表明:内生真菌菌丝体的甲醇提取物中共有20种成分,其中脂类8种占40%;有机酸类9种占45%;酮类1种占5%;其他2种占10%。上清液的乙酸乙酯提取物中成分组成共有18种,其中脂类5种占28%;有机酸类7种占39%;酮类1种占5.5%;醇类2种占11%;醛类1种占5.5%;其他2种占11%。研究烟草内生真菌抗P.parasitica的化学成分,为探索内生真菌抗病机理和生物农药的开发奠定物质基础。 展开更多

关键词 烟草 内生真菌 黑胫病 活性物质

在线阅读 下载PDF 职称材料