Box-Behnken响应面法结合基准关联度和AHPEWM优化经典名方清金化痰汤的提取工艺 被引量：1

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作者 汤瑜晨 胡云飞 +4 位作者 郭抒博 陈伟 周桂芳 龚行楚 李文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1794-1802,1812,共10页

该文通过多种研究方法确定了经典名方清金化痰汤的最佳提取工艺。选取加水倍量、提取次数、提取时间为清金化痰汤制备的关键工艺参数,使用Box-Behnken试验制备了17组清金化痰汤冻干样品。并以物质基准样品的质量作为参照值,计算各组样... 该文通过多种研究方法确定了经典名方清金化痰汤的最佳提取工艺。选取加水倍量、提取次数、提取时间为清金化痰汤制备的关键工艺参数,使用Box-Behnken试验制备了17组清金化痰汤冻干样品。并以物质基准样品的质量作为参照值,计算各组样品与基准样品的基准关联度(SR)。采用层次分析-熵权法(AHPEWM)即主客观相结合的方法确定栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸、出膏率、指纹图谱相似度的权重系数分别为0.529、0.127、0.083、0.055、0.206、0.000。综合评分后,建立的数学模型具有统计学意义,最终确定清金化痰汤的最佳提取工艺参数为加水6倍,提取30 min,提取1次。重复试验结果显示其综合评分均值为90.865,符合清金化痰汤基准样品质控标准的要求,表明优化后的工艺参数更加稳定可靠,可为后续清金化痰汤颗粒剂的制备奠定基础。此外,响应面结合SR-AHP-EWM的综合试验设计方法为今后其他经典名方的研究提供了思路。 展开更多

关键词 清金化痰汤 基准关联度 提取工艺 层次分析-熵权法(AHP-EWM)

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表面增强拉曼光谱技术在细菌生理活性因子和代谢产物分析领域的研究进展 被引量：2

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作者 朱怡亭 李芷瑶 +3 位作者 谢茂梅 颜月玲 张桐 王海霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期138-146,共9页

表面增强拉曼散射(SERS)技术作为一种高灵敏度和高分辨率的分析方法,在细菌研究领域展示出广阔的应用前景。SERS技术不仅可在极低浓度水平上进行细菌含量检测,且其微观分辨率可以深入细菌内部,为深刻理解细菌组成和代谢行为提供了机会;... 表面增强拉曼散射(SERS)技术作为一种高灵敏度和高分辨率的分析方法,在细菌研究领域展示出广阔的应用前景。SERS技术不仅可在极低浓度水平上进行细菌含量检测,且其微观分辨率可以深入细菌内部,为深刻理解细菌组成和代谢行为提供了机会;无需进行复杂的前处理步骤,即可同时监测多种细菌代谢产物,提高了分析的效率和准确性。这些特性使得SERS技术成为一种强大的工具,用于全面理解细菌的生理活性和代谢产物。该文首先介绍了SERS技术的概念、增强机制以及增强基底材料,然后重点综述了SERS技术在细菌生理活性因子和代谢产物分析领域的研究进展,最后在提出其局限性的同时也对未来发展趋势进行展望。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱(SERS) 细菌生理活性 代谢产物 细菌

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三磷酸腺苷生物发光法在提高复杂样品细菌检测能力方面的应用研究进展 被引量：2

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作者 张桐 谢茂梅 +1 位作者 刘艺丹 王海霞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第14期1-8,共8页

微生物污染对食品、医药、卫生等领域造成严重危害,因此,开发微生物快速灵敏检测技术至关重要。三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)生物发光法相比于其他微生物检测技术,具有检测速度快、可实时检测等优点。近年来,随着检测技术与... 微生物污染对食品、医药、卫生等领域造成严重危害,因此,开发微生物快速灵敏检测技术至关重要。三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)生物发光法相比于其他微生物检测技术,具有检测速度快、可实时检测等优点。近年来,随着检测技术与设备的不断改进,该技术在复杂样品中的检测应用能力得到了进一步提升。本文系统介绍了ATP生物发光法的原理和局限,从技术和设备层面综述了近年来创新性ATP生物发光技术和新兴检测设备,总结了该技术及设备在复杂样品细菌检测方面的应用现状,以期为提高复杂样品细菌检测能力提供参考。 展开更多

关键词 三磷酸腺苷生物发光法 微生物检测 检测设备 荧光素酶

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经典名方清金化痰汤基准样品HPLC指纹图谱及量值传递研究

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作者 汤瑜晨 胡云飞 +3 位作者 沙鑫 陈伟 周桂芳 李文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1389-1397,共9页

基于建立的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合多指标成分含量的测定方法,研究了清金化痰汤(QJHTD)的量值传递规律。制备15批QJHTD基准样品,建立其HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰;对QJHTD基准样品中4种指标性成分(栀子苷、芒果... 基于建立的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合多指标成分含量的测定方法,研究了清金化痰汤(QJHTD)的量值传递规律。制备15批QJHTD基准样品,建立其HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰;对QJHTD基准样品中4种指标性成分(栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸)进行含量测定,分析饮片-基准样品的量值传递规律。结果表明,15批QJHTD基准样品指纹图谱的相似度均大于0.98。标定了26个共有峰,并对各共有峰进行药材归属。指标性成分栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸的含量分别为44.60~76.82mg·g^(-1)、98.04~145.25 mg·g^(-1)、46.82~75.64 mg·g^(-1)、81.60~126.63 mg·g^(-1),转移率分别为32.91%~62.42%、21.78%~35.93%、29.98%~57.12%、27.51%~49.34%。15批QJHTD基准样品的出膏率为16.98%~25.19%,平均出膏转移率为67.19%。结合指纹图谱、多成分含量测定以及出膏率,研究经典名方QJHTD基准样品的量值传递规律,可为后续制剂质量控制提供参考。 展开更多

关键词 清金化痰汤 出膏率 指纹图谱 量值传递 含量测定 高效液相色谱

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基于Box-Behnken试验设计结合SR-AHP-EWM的经典名方半夏厚朴汤提取工艺研究

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作者 王龙 杨应莲 +5 位作者 闫子轩 范荫荫 吴卫刚 陈伟 周桂芳 李文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1675-1686,共12页

基于质量源于设计理念(QbD),设置浸泡时间、加水倍量和煎煮次数为关键工艺参数并按照Box-Behnken试验设计制备了17个批次半夏厚朴汤冻干样品。将物质基准样品质量设为标准值,通过计算各样品与物质基准的基准关联度(SR),采用主、客观赋... 基于质量源于设计理念(QbD),设置浸泡时间、加水倍量和煎煮次数为关键工艺参数并按照Box-Behnken试验设计制备了17个批次半夏厚朴汤冻干样品。将物质基准样品质量设为标准值,通过计算各样品与物质基准的基准关联度(SR),采用主、客观赋权法相结合的方式,即层次赋权法-熵权法(AHP-EWM),确定迷迭香酸、6-姜酚、和厚朴酚与厚朴酚含量、出膏率及指纹图谱相似度5个评价指标的权重分别为0.05、0.11、0.58、0.26、0。经综合评分后,建立了预测数学模型。确定最佳工艺为加6.32倍量水,回流提取1.5 h,提取3次,经重复实验验证该工艺下所得半夏厚朴汤的综合评分为91.09,相对标准偏差(RSD)为2.2%。结果表明所提出的提取工艺稳定可靠,所得产品的质量属性与物质基准接近,可为半夏厚朴汤后续的研究开发和工业化生产奠定基础。 展开更多

关键词 半夏厚朴汤 质量源于设计 提取工艺 基准关联度 层次赋权法 熵权法 响应面法 多指标成分含量

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近红外光谱结合多元统计过程控制技术在血府逐瘀胶囊提取过程在线监测中的研究

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作者 王玺 杨应莲 +5 位作者 沙鑫 宋纹 张营 余河水 李正 李文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1821-1828,共8页

建立了多元统计过程控制(MSPC)模型对血府逐瘀胶囊提取过程进行在线监控。采用近红外(NIR)光谱仪在线采集多批血府逐瘀胶囊提取过程光谱数据,利用过程光谱进行主成分分析(PCA),建立血府逐瘀胶囊提取过程轨迹图,以反映提取过程随时间变... 建立了多元统计过程控制(MSPC)模型对血府逐瘀胶囊提取过程进行在线监控。采用近红外(NIR)光谱仪在线采集多批血府逐瘀胶囊提取过程光谱数据,利用过程光谱进行主成分分析(PCA),建立血府逐瘀胶囊提取过程轨迹图,以反映提取过程随时间变化的趋势。结合MSPC建立主成分得分(PC score)、DModX和Hotelling T^(2)控制模型监测提取过程,生成PC score图、Hotelling T^(2)图及DMod X控制图。PC1得分图采用±3 SD为控制限,反映PC随提取过程状态波动的情况;DModX控制图采用+3SD作为控制限,反映采样点偏离模型的绝对距离;Hotelling T2图以95%为控制限,反映各批次采样点偏离PCA模型中心的距离。应用正常批次的过程光谱建立3种MSPC控制模型直接观察血府逐瘀胶囊提取过程的整体变化,3种控制模型联合使用可对加水量、提取温度及缺味异常批次进行及时准确地识别。MSPC技术快速、无损,NIRS结合MSPC技术可应用于血府逐瘀胶囊提取过程的在线监测,对提升中药生产质量具有参考意义。 展开更多

关键词 近红外光谱 多元统计过程控制 血府逐瘀胶囊 在线监测 主成分分析

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半夏厚朴汤基准样品量值传递研究

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作者 王龙 闫子轩 +5 位作者 杨应莲 范荫荫 吴卫刚 陈伟 周桂芳 李文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1774-1783,共10页

在前期文献考证明确处方组成的基础上,制备了15批半夏厚朴汤(BHD)基准样品,建立了其超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行峰归属和相似度分析。随后,建立了BHD中迷迭香酸、6-姜酚、和厚朴酚与厚朴酚的含量测定方法,通过测定基准样品中... 在前期文献考证明确处方组成的基础上,制备了15批半夏厚朴汤(BHD)基准样品,建立了其超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行峰归属和相似度分析。随后,建立了BHD中迷迭香酸、6-姜酚、和厚朴酚与厚朴酚的含量测定方法,通过测定基准样品中多种成分含量,开展饮片到基准样品的量值传递规律研究。发现BHD基准样品的指纹图谱有16个共有峰,且与对照指纹图谱的相似度均大于0.95。鉴定的色谱峰包括咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸、6-姜酚、厚朴酚与和厚朴酚。从饮片到基准样品的过程中,各指标成分的平均转移率如下:迷迭香酸为81.77%,转移率范围为64.57%~110.96%;6-姜酚为28.58%,转移率范围为11.22%~36.94%;和厚朴酚与厚朴酚为3.51%,转移率范围为1.60%~6.03%。结合指纹图谱和多指标成分含量测定模式总结了BHD基准样品的量值传递规律,并初步建立了稳定可靠的BHD基准样品质量评价方法,可为经典名方制剂的质量控制及后续BHD的制剂研究提供参考。 展开更多

关键词 半夏厚朴汤 基准样品 量值传递 指纹图谱 含量测定

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不同贮藏温度下鲜百合关键质量属性研究及保质期预测

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作者 颜月玲 李芷瑶 +2 位作者 文有青 于瑶 王海霞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第15期83-92,共10页

目的探究不同储藏温度对兰州百合鲜品关键质量属性的影响,并建立保质期预测模型。方法选取大小均匀的兰州百合鳞茎片,分别在4、25和37℃下储藏。考察外观性状、水分含量、水分活度和微生物含量的变化,利用动力学模型和微生物生长模型进... 目的探究不同储藏温度对兰州百合鲜品关键质量属性的影响,并建立保质期预测模型。方法选取大小均匀的兰州百合鳞茎片,分别在4、25和37℃下储藏。考察外观性状、水分含量、水分活度和微生物含量的变化,利用动力学模型和微生物生长模型进行保质期预测。结果鲜百合的感官品质、水分含量和水分活度均随贮藏时间延长而下降。水分含量和水分活度指标关于Arrhenius方程的线性拟合系数R^(2)均大于0.99。此外,微生物一级模型线性拟合精度较高,能够准确预测贮藏过程中细菌生长趋势及数量变化。结论基于水分含量、水分活度和微生物总数构建的预测模型均可用于鲜百合保质期准确预测。此研究为鲜百合采后品质和保质期的研究提供了参考依据,并对鲜百合的生产、贮藏和运输具有重要的实践指导意义。 展开更多

关键词 兰州百合 动力学模型 微生物 保质期预测

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基于机器学习的中药制剂中间体微生物限度快速预判研究

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作者 赵堉文 李芷瑶 +2 位作者 刘艺丹 李正 王海霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1725-1734,共10页

通过比较随机森林(RF)、支持向量机(SVM)、主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)与卷积神经网络(CNN)的模型性能,获得了基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术的微生物限度快速预判最优模型,为中药制剂中间体的微生物限度快速预判提供了新方法。首... 通过比较随机森林(RF)、支持向量机(SVM)、主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)与卷积神经网络(CNN)的模型性能,获得了基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术的微生物限度快速预判最优模型,为中药制剂中间体的微生物限度快速预判提供了新方法。首先合成Au@Ag@SiO_(2)复合纳米材料作为SERS增强基底,随后使用双层膜过滤法制备中药制剂中间体待测样本,并对样本抗菌活性进行考察。最后采集30批中药制剂中间体样本的SERS光谱,并分别建立RF、SVM、PCA-SVM与基于ResNet架构的CNN快速预判模型。结果表明,所建立的CNN模型的准确度、精确度、召回率均为100.0%,F1分数为1.0,受试者操作特征曲线(ROC)显示CNN模型对中药制剂中间体需氧菌总数(TAMC)、霉菌和酵母菌总数(TYMC)的快速预判能力均高于其他3种算法,能对待测样品微生物限度进行有效预判,对不合格样品进行有效风险预警,从而提高对中药生产过程中间体微生物的质量控制水平。 展开更多

关键词 表面增强拉曼散射(SERS) 机器学习 微生物限度检测 快速预判

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中药丸剂生产过程控制及质量表征技术研究进展 被引量：9

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作者 吴思俊 张晓阳 +3 位作者 郭抒博 周桂芳 陈伟 李文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1012-1025,共14页

自古以来,丸剂在中药剂型中占据着重要地位。中药丸剂的制备工艺简洁、疗效确切,在已上市的中药制剂中占有相当大的份额。为提升中药丸剂的整体质量,除需要对原辅料质量进行严格控制之外,对丸剂制备工艺进行监测、优化,以及对最终剂型... 自古以来,丸剂在中药剂型中占据着重要地位。中药丸剂的制备工艺简洁、疗效确切,在已上市的中药制剂中占有相当大的份额。为提升中药丸剂的整体质量,除需要对原辅料质量进行严格控制之外,对丸剂制备工艺进行监测、优化,以及对最终剂型质量进行全面、准确的表征是产品质量提升中至关重要的环节,而实现这一目的需要运用现代分析技术。该文通过对中药丸剂质量表征及生产过程中所使用的图像分析技术、生物传感技术、光谱及其成像技术、指纹图谱技术等关键核心技术的应用进展进行综述,系统总结了这些技术的应用场景、应用潜力及优缺点。另外,由于这些分析技术目前在中药丸剂生产中的普及程度较低并且存在一定的应用局限性,该文对其在未来应用中的改进和联用方式,以及中药丸剂质量提升策略进行了展望,以期为中药丸剂质量表征以及生产过程质量控制研究提供参考。 展开更多

关键词 中药丸剂 过程控制 质量表征 质量提升 图像分析技术 生物传感技术 光谱成像技术 指纹图谱技术

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京尼平与甲胺交联呈色反应的影响因素研究

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作者 张潇予 张瑞虎 +1 位作者 董雪媛 王跃飞 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第5期133-140,共8页

为探究京尼平与甲胺发生交联呈色反应的影响因素,采用UPLC-PDA法分析反应液中京尼平的浓度变化,采用UV-vis法检测反应液在550~600 nm范围内的吸光度变化,采用pH计监测反应液pH变化,系统研究了不同比例反应物、反应物的不同溶解体系和反... 为探究京尼平与甲胺发生交联呈色反应的影响因素,采用UPLC-PDA法分析反应液中京尼平的浓度变化,采用UV-vis法检测反应液在550~600 nm范围内的吸光度变化,采用pH计监测反应液pH变化,系统研究了不同比例反应物、反应物的不同溶解体系和反应体系、不同反应时间、不同pH的非缓冲液或缓冲液对京尼平与甲胺交联呈色反应的影响。结果显示,提高反应体系中甲胺盐酸盐的比例、以缓冲液溶解反应物并作为反应体系、提高反应体系的pH、延长反应时间有助于交联呈色反应的发生及产物的生成。综上,反应物的比例、反应物溶解体系和反应体系、反应体系pH和反应时间是影响京尼平与甲胺交联呈色反应的重要因素。 展开更多

关键词 京尼平 交联呈色反应 栀子蓝色素 甲胺 吸光度

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