机械活化固相化学反应制备木薯醋酸酯淀粉 被引量：12

1

作者 陈渊 杨家添 +3 位作者 黄祖强 朱万仁 唐春洁 秦顾 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期135-141,共7页

为获得制备醋酸酯淀粉的新工艺,采用机械活化固相化学反应法制备木薯醋酸酯淀粉。以醋酸酯淀粉的取代度为评价指标,分别探讨醋酸酐用量、NaOH用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉醋酸酯反应的影响,... 为获得制备醋酸酯淀粉的新工艺,采用机械活化固相化学反应法制备木薯醋酸酯淀粉。以醋酸酯淀粉的取代度为评价指标,分别探讨醋酸酐用量、NaOH用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉醋酸酯反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明:在醋酸酐质量分数60%、NaOH质量分数2.0%、球磨温度60℃、球磨时间60 min、搅拌速度380 r/min、球磨介质堆体积500 mL的反应条件下,制备得到的木薯醋酸酯淀粉的取代度为0.263 2,反应效率为25.57%。并采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)对木薯醋酸酯淀粉的结构进行了表征。机械活化对淀粉发生酯反应有显著的强化作用。 展开更多

关键词 机械活化 固相化学反应 醋酸酯淀粉 酯化 取代度

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多壁碳纳米管-Nafion膜修饰铂电极的电化学性质 被引量：6

2

作者 刘荣军 刘学斌 +1 位作者 罗志辉 韦庆敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期205-209,共5页

使用多壁碳纳米管(MWCNTs)和Nafion溶液制备了多壁碳纳米管-Nafion膜修饰的铂电极。运用扫描电子显微镜(SEM)对多壁碳纳米管、Nafion膜、多壁碳纳米管-DMF膜和多壁碳纳米管-Nafion膜进行了形貌表征。通过电化学系统研究了铁氰化钾在多... 使用多壁碳纳米管(MWCNTs)和Nafion溶液制备了多壁碳纳米管-Nafion膜修饰的铂电极。运用扫描电子显微镜(SEM)对多壁碳纳米管、Nafion膜、多壁碳纳米管-DMF膜和多壁碳纳米管-Nafion膜进行了形貌表征。通过电化学系统研究了铁氰化钾在多壁碳纳米管-Nafion膜修饰电极、多壁碳纳米管-DMF修饰电极以及未修饰铂电极的表面电化学行为。结果显示,多壁碳纳米管-Nafion膜修饰的电极对铁氰化钾有显著的电化学增强作用,于0.185 V处形成了一个尖锐的还原特征峰,比未修饰的铂电极还原峰增强近8.7倍;在0.231 V处形成了一个较强的氧化特征峰,比未修饰的铂电极氧化峰增强近2.7倍。由于多壁碳纳米管的比表面积大,利用其与Nafion修饰的电极能增强电子传输效率,使测定的峰电流增大,从而提高灵敏度,有助于检测低浓度物质。进一步研究发现,铁氰化钾在未修饰的铂电极表面反应为可逆反应,而在MWCNTsNafion膜修饰后的电极表面反应为不可逆反应。 展开更多

关键词 多壁碳纳米管 NAFION 修饰电极 循环伏安曲线

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抗癌药物的电化学研究(Ⅱ)道诺霉素在DNA修饰石墨粉末微电极上的电化学行为及分析应用 被引量：8

3

作者 罗济文 张敏 +1 位作者 张蓉颖 庞代文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期1-5,共5页

研究了道诺霉素 ( DNM)在石墨粉末微电极和 DNA修饰石墨粉末微电极上的电化学行为 ,并分析了产生差别的原因。在此基础上 ,提出了测定微量 DNM的方法 ,DNM浓度在 1 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 5mol/L之间其微分脉冲伏安 ( DPV... 研究了道诺霉素 ( DNM)在石墨粉末微电极和 DNA修饰石墨粉末微电极上的电化学行为 ,并分析了产生差别的原因。在此基础上 ,提出了测定微量 DNM的方法 ,DNM浓度在 1 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 5mol/L之间其微分脉冲伏安 ( DPV)峰电流与浓度有良好的线性关系 ,检出限为 5 .0× 1 0 - 8mol/L。采用标准加入法测定了模拟样品中的 DNM,回收率在 94%～ 1 0 8%之间 。 展开更多

关键词 抗癌药物 电化学研究 道诺霉素 DNA修饰石墨粉末微电极 分析 标准加入法 尿 测定

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NaLn_(4-x)(SiO_4)_3F∶xRE^(3+)(Ln=La,Gd;RE=Tb,Dy,Sm,Tm)荧光材料的发光性能 被引量：4

4

作者 郑成祥 梁利芳 +3 位作者 郑金菊 蒙丽丽 庞起 张丽霞 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1462-1468,共7页

利用简单的高温固相法合成稀土离子掺杂的NaLn4-x(SiO4)3F∶xRE3+(Ln=La,Gd;RE=Tb,Dy,Sm,Tm)系列荧光粉,利用X射线粉末衍射仪和荧光分光光度计分别测试其物相结构和荧光性能。结果表明,所合成样品均为纯的六方晶系结构,在紫外光激发下... 利用简单的高温固相法合成稀土离子掺杂的NaLn4-x(SiO4)3F∶xRE3+(Ln=La,Gd;RE=Tb,Dy,Sm,Tm)系列荧光粉,利用X射线粉末衍射仪和荧光分光光度计分别测试其物相结构和荧光性能。结果表明,所合成样品均为纯的六方晶系结构,在紫外光激发下所合成样品均表现出所掺杂稀土离子的f-f特征能级跃迁,Tb3+、Dy3+、Sm3+和Tm3+等激活离子分别发出蓝绿色、白色、橙色以及蓝色等荧光发射。 展开更多

关键词 氟氧化物基质 稀土离子 荧光粉 高温固相合成

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尿素缓释膜材料——机械活化醋酸酯淀粉的制备及其膜性能 被引量：3

5

作者 陈渊 杨家添 +4 位作者 韦庆敏 何军 黄祖强 欧诗德 张秀姣 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2014年第3期520-526,共7页

为了有效提高淀粉基质尿素缓释膜的性能,对机械活化1.0 h的木薯淀粉(MAS)进行酯化改性,制备了机械活化醋酸酯淀粉(MASA)、机械活化醋酸酯淀粉/聚乙烯醇的生物降解塑料膜(MASA/PVA)及MASA/PVA包膜尿素。用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电... 为了有效提高淀粉基质尿素缓释膜的性能,对机械活化1.0 h的木薯淀粉(MAS)进行酯化改性,制备了机械活化醋酸酯淀粉(MASA)、机械活化醋酸酯淀粉/聚乙烯醇的生物降解塑料膜(MASA/PVA)及MASA/PVA包膜尿素。用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)分别对MASA的结构、形貌、热稳定性等进行测试,并与用不同取代度制备的原木薯醋酸酯淀粉/聚乙烯醇生物降解塑料膜(SA/PVA)进行比较。结果表明,机械活化淀粉经酯化改性后,结构和形貌都有很大的改变,热性能提高;MASA/PVA的性能均比SA/PVA好,以机械活化醋酸酯淀粉(取代度为0.2)原料制备的MASA/PVA浸水前的拉伸强度为3.23 MPa,断裂伸长率206.68%,24 h吸水率为115.96%,在20 d内生物降解率为36.46%。MASA/PVA包膜尿素淋溶9次后尿素总溶出率为45.69%,比SA/PVA包膜尿素降低18.12%,比普通尿素降低51.49%。用MASA/PVA包膜尿素对尿素态氮有明显的缓释作用。 展开更多

关键词 机械活化醋酸酯淀粉 结构表征 生物降解膜 包膜尿素 性能

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Ag/TiO_2纳米管复合材料的合成及其光催化性能研究 被引量：3

6

作者 李家贵 韦庆敏 +1 位作者 何军 刘国聪 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期13-17,共5页

采用水热法制备了TiO2纳米管,并采用光化学沉积法制得含Ag量不同的Ag/TiO2-NTs纳米管复合材料;利用XRD、TEM、XPS、UV-Vis及FL等分析手段对Ag/TiO2-NTs复合材料进行表征,并研究了Ag/TiO2-NTs对甲基橙(MO)的紫外光催化降解性能。结果表明... 采用水热法制备了TiO2纳米管,并采用光化学沉积法制得含Ag量不同的Ag/TiO2-NTs纳米管复合材料;利用XRD、TEM、XPS、UV-Vis及FL等分析手段对Ag/TiO2-NTs复合材料进行表征,并研究了Ag/TiO2-NTs对甲基橙(MO)的紫外光催化降解性能。结果表明,Ag纳米粒子均匀分散在纳米管表面,Ag/TiO2-NTs复合材料在可见光区域表现出较强的吸收性能;Ag含量为4%的Ag/TiO2-NTs复合材料光催化降解率最高,紫外光照射3h后,初始浓度为10mg/L的甲基橙溶液降解率达到99%,比未掺Ag的TiO2纳米管降解率提高了16.6%。 展开更多

关键词 Ag/TiO2-NTs复合材料 化学沉积-光还原法 甲基橙 光催化

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化学改性大蒜茎叶对含Pb(Ⅱ)废水吸附的研究 被引量：3

7

作者 周振 周能 黄祖强 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期26-29,共4页

采用大蒜茎叶为原料,经异丙醇、氢氧化钠和柠檬酸处理,制备出改性吸附剂并用于吸附Pb(Ⅱ)的实验。考察了溶液酸度、吸附平衡时间、最大吸附量、固液比等因素对金属离子吸附平衡的影响。结果表明:改性剂柠檬酸最佳浓度为0.6 mol/L,最佳... 采用大蒜茎叶为原料,经异丙醇、氢氧化钠和柠檬酸处理,制备出改性吸附剂并用于吸附Pb(Ⅱ)的实验。考察了溶液酸度、吸附平衡时间、最大吸附量、固液比等因素对金属离子吸附平衡的影响。结果表明:改性剂柠檬酸最佳浓度为0.6 mol/L,最佳的制备温度是80℃。经柠檬酸改性的大蒜茎叶吸附剂对Pb2+的最佳吸附p H=5,在120 min内建立了反应平衡,对Pb2+的最大吸附量是119.62 mg/g。 展开更多

关键词 大蒜茎叶 改性 铅

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机械活化甘蔗渣制备羧甲基纤维素及性能表征 被引量：9

8

作者 陈渊 韦庆敏 +3 位作者 杨家添 朱万仁 余桂英 黄祖强 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第23期300-307,共8页

为进一步提高甘蔗渣的利用率,获得高取代度的羧甲基纤维素,该文采用自制搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理,以不同活化时间的甘蔗渣为原料,氯乙酸为醚化剂,氢氧化钠为催化剂制备羧甲基纤维素。以羧甲基纤维素的取代度为评价指标,分别探... 为进一步提高甘蔗渣的利用率,获得高取代度的羧甲基纤维素,该文采用自制搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理,以不同活化时间的甘蔗渣为原料,氯乙酸为醚化剂,氢氧化钠为催化剂制备羧甲基纤维素。以羧甲基纤维素的取代度为评价指标,分别探讨机械活化时间、固液比、氢氧化钠与氯乙酸摩尔比、反应时间、反应温度、水与底物比等因素对甘蔗渣羧甲基化反应的影响。并采用红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、氢核磁共振谱(1HNMR spectroscopy,1HNMR)对甘蔗渣和羧甲基化产物表征。结果表明,机械活化对甘蔗渣羧甲基化反应具有明显的强化作用,经机械活化预处理后的甘蔗渣比原甘蔗渣更容易进行羧甲基化反应,取代度随着活化时间的延长先增大后减少。机械活化破坏了甘蔗渣中木素对纤维素的包裹作用,结晶结构受到破坏,降低纤维素的结晶度,醚化化试剂更容易渗透到甘蔗渣内部使纤维素发生羧甲基化反应,降低了对固液比、氢氧化钠/氯乙酸比、H2O/底物比、反应时间、反应温度的依赖性,提高了反应活性。在固液比为1∶18 g/m L,氢氧化钠/氯乙酸(摩尔比)为2∶1,H2O/底物比为1∶1 m L/g,75℃醚化2.0 h条件下,制得甘蔗渣羧甲基纤维素的取代度高达1.521,黏度为13 m Pa·s。研究结果将为制备高取代度羧甲基纤维素提供依据和基础数据。 展开更多

关键词 废弃物 红外光谱 扫描电镜 甘蔗渣 羧甲基纤维素 机械活化 羧甲基化

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机械活化木薯交联酯化淀粉的制备及其性能研究 被引量：10

9

作者 陈渊 杨家添 +3 位作者 谢祖芳 谭义秋 黄祖强 周琴 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期33-40,共8页

以机械活化木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,醋酸酐为酯化剂,采用一步连续法制备机械活化木薯交联酯化淀粉,考察反应温度、交联剂用量、交联pH、交联时间、酯化剂用量、酯化pH、酯化时间等因素对交联酯化淀粉糊冷黏度的影响,并与原... 以机械活化木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,醋酸酐为酯化剂,采用一步连续法制备机械活化木薯交联酯化淀粉,考察反应温度、交联剂用量、交联pH、交联时间、酯化剂用量、酯化pH、酯化时间等因素对交联酯化淀粉糊冷黏度的影响,并与原木薯淀粉合成的交联酯化淀粉进行比较,研究了产物的理化特性和结构。结果表明,各因素对机械活化木薯淀粉的交联酯化反应均有影响。对于机械活化1.0 h的木薯淀粉,在反应温度40℃、三偏磷酸钠1.0%、交联pH 10.0、交联时间2.0 h、醋酸酐用量0.5 mL、酯化pH 9.0、酯化时间60 min的条件下,所制备的机械活化木薯交联酯化淀粉糊的冷黏度由机械活化淀粉的847 mPa.s提高到3 225 mPa.s,淀粉糊液黏度的稳定性、抗酸性、抗老化性显著提高。交联酯化复合变性有利于形成淀粉的V型结构。 展开更多

关键词 机械活化 木薯淀粉 交联 酯化 复合变性 性能

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苯丙乳液的制备及其性能影响因素研究 被引量：10

10

作者 巫朝剑 庞起 +1 位作者 覃爱苗 梁春杰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第21期3174-3177,共4页

以苯乙烯、丙烯酸丁酯为主单体,丙烯酸(AA)为功能单体,SDS/OP-10为复合乳化剂,过硫酸铵为引发剂,采用单体预乳化、半连续种子乳液聚合工艺,制备出性能优异的苯丙乳液。采用FT-IR、DSC、GPC、Nano-ZS90等对聚合物乳液进行了表征,系统研... 以苯乙烯、丙烯酸丁酯为主单体,丙烯酸(AA)为功能单体,SDS/OP-10为复合乳化剂,过硫酸铵为引发剂,采用单体预乳化、半连续种子乳液聚合工艺,制备出性能优异的苯丙乳液。采用FT-IR、DSC、GPC、Nano-ZS90等对聚合物乳液进行了表征,系统研究了单体配比、复合乳化剂、引发剂用量、聚合温度等因素对乳液成膜性、耐水性、稳定性等常规性能的影响。结果表明,乳胶粒粒径受复合乳化剂种类及用量的影响较大,同时也与引发剂用量有关;单体配比是乳液玻璃化温度(Tg)的关键影响因素。 展开更多

关键词 苯丙乳液 种子乳液聚合 玻璃化温度 (Tg) 乳胶粒粒径 影响因素

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蛋挞状Bi_2WO_6催化剂的制备及其光催化性能 被引量：7

11

作者 陈渊 杨家添 +3 位作者 谢祖芳 韦庆敏 朱立刚 刘国聪 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期380-387,393,共9页

以Bi（NO3）3·5H20和Na2WO3·2H2O为原料，CTAB为结构导向剂，在混合溶剂热法条件下合成了由纳米片组成的蛋挞状Bi2WO6晶体的新颖结构。采用XRD、FESEM、HRTEM、Raman、BET、UV-DRS等对产品进行表征。结果表明，产物为正交晶... 以Bi（NO3）3·5H20和Na2WO3·2H2O为原料，CTAB为结构导向剂，在混合溶剂热法条件下合成了由纳米片组成的蛋挞状Bi2WO6晶体的新颖结构。采用XRD、FESEM、HRTEM、Raman、BET、UV-DRS等对产品进行表征。结果表明，产物为正交晶系钨铋矿型结构的蛋挞状Bi2WO6晶体，结晶度良好，其直径约为0．5～μm。相比未添加CTAB制备的片状Bi2WO6颗粒，蛋挞状Bi2WO6样品的拉曼光特征峰、紫外-可见光吸收边发生红移，其能带隙减小至2．48 eV，比表面积增大。可见光催化降解甲基橙溶液的结果表明，蛋挞状Bi2WO6光催化效率高，可见光或太阳光照射15min、浓度为10mg·L^-1甲基橙溶液的脱色率为100％，COD去除率为98．2％，循环使用5次之后其光催化活性并没有明显降低。 展开更多

关键词 钨酸铋 CTAB 溶剂热法 光催化活性

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ZnO/TiO_2-纳米管光催化剂的制备与表征 被引量：14

12

作者 朱磊 段学臣 +3 位作者 蒋波 刘扬林 刘国聪 张智建 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1382-1389,共8页

采用改进的化学沉积法,用ZnO对TiO2-纳米管进行改性,制备ZnO/TiO2-纳米管的复合半导体材料。用X射线衍射仪、透射电镜、高分辨透射电镜、X射线能谱仪、比表面分析仪,紫外-可见光度计等研究样品的结构、表面形貌和化学组成。通过光降解... 采用改进的化学沉积法,用ZnO对TiO2-纳米管进行改性,制备ZnO/TiO2-纳米管的复合半导体材料。用X射线衍射仪、透射电镜、高分辨透射电镜、X射线能谱仪、比表面分析仪,紫外-可见光度计等研究样品的结构、表面形貌和化学组成。通过光降解甲基橙模拟污染物考察其光催化性能,并探讨ZnO粒子表面修饰增强TiO2-纳米管光催化活性的机制。结果表明:n(Zn)-n(Ti)为1-4的ZnO/TiO2-纳米管复合材料具有最佳的光催化活性;Zn和Ti的协同效应改善了复合材料的可见光响应性。 展开更多

关键词 TiO2-纳米管 ZNO 表面修饰 可见光 光催化机理

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鱼骨状LaVO4：Eu^3＋纳米晶的水热合成和荧光性能 被引量：9

13

作者 刘国聪 段学臣 +3 位作者 李海斌 董辉 朱立刚 梁达文 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期119-126,共8页

在弱碱性溶液中,采用改进的水热法合成鱼骨状LaVO4和LaVO4:Eu3+纳米晶体。用X射线衍射、透射电镜、高分辨透射电镜、紫外-可见光和荧光光谱(PL)研究样品的结构和发光性能,并探讨溶液pH值、反应时间和反应温度对产品形貌和颗粒大小的影... 在弱碱性溶液中,采用改进的水热法合成鱼骨状LaVO4和LaVO4:Eu3+纳米晶体。用X射线衍射、透射电镜、高分辨透射电镜、紫外-可见光和荧光光谱(PL)研究样品的结构和发光性能,并探讨溶液pH值、反应时间和反应温度对产品形貌和颗粒大小的影响。结果说明:前驱体溶液的pH值对产品形貌起关键作用,而反应时间和温度仅改变产品颗粒的尺寸;水热反应有助于鱼骨状LaVO4:Eu3+晶体从单斜独居石型结构向四方锆石型的转变,而掺杂Eu3+的LaVO4的晶格对称性下降,而其荧光性却得到加强。 展开更多

关键词 鱼骨状LaVO_4:Eu^3+纳米晶 液相合成 光致发光 荧光性能

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交联酯化机械活化玉米复合变性淀粉的制备及其性能研究 被引量：5

14

作者 杨家添 陈渊 +3 位作者 朱万仁 谭义秋 黄祖强 黎宏妃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期80-86,共7页

以机械活化玉米淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,醋酸酐为醋化剂进行复合变性,制备机械活化玉米交联酯化复合变性淀粉,考察反应温度、交联剂用量、交联pH值、交联时间、酯化剂用量、酯化pH值、酯化时间等因素对交联酯化淀粉糊冷黏度的影... 以机械活化玉米淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,醋酸酐为醋化剂进行复合变性,制备机械活化玉米交联酯化复合变性淀粉,考察反应温度、交联剂用量、交联pH值、交联时间、酯化剂用量、酯化pH值、酯化时间等因素对交联酯化淀粉糊冷黏度的影响,与原玉米淀粉合成的交联酯化淀粉进行比较,研究了产物的理化特性,并利用红外光谱、X射线衍射对产物的结构进行表征分析。结果表明:各因素对机械活化玉米淀粉的交联酯化反应均有影响。对于机械活化1.0 h的玉米淀粉,在反应温度40℃、三偏磷酸钠1.0%、交联pH值10.0、交联时间2.0 h、醋酸酐用量0.5 mL、酯化pH值9.0、酯化时间60 min的条件下,所制备的机械活化玉米交联酯化淀粉糊的冷黏度由活化淀粉的466 mPa.s提高到1 629 mPa.s,淀粉糊液黏度的稳定性、抗酸性、抗老化性明显提高。红外光谱和X射线衍射图谱显示,淀粉经过交联酯化复合变性处理后,分子结构上引入新的化学基团,交联酯化淀粉属于V型结晶。 展开更多

关键词 机械活化玉米淀粉 交联 酯化 复合变性 性能

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纳米Fe_3O_4的制备及其强化聚铁絮凝性能的研究 被引量：5

15

作者 李家贵 朱万仁 +1 位作者 韦庆敏 谢祖芳 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第S1期102-105,133,共5页

在对聚合硫酸铁(PFS)絮凝性能研究的基础上,采用化学沉淀法制备了纳米Fe3O4,并对纳米Fe3O4强化聚合硫酸铁絮凝性能进行了研究。结果表明:纳米Fe3O4可以强化聚合硫酸铁的絮凝效果并有助于加速矾花沉降,处理制衣厂水洗废水脱色率、COD去... 在对聚合硫酸铁(PFS)絮凝性能研究的基础上,采用化学沉淀法制备了纳米Fe3O4,并对纳米Fe3O4强化聚合硫酸铁絮凝性能进行了研究。结果表明:纳米Fe3O4可以强化聚合硫酸铁的絮凝效果并有助于加速矾花沉降,处理制衣厂水洗废水脱色率、COD去除率、絮体沉降速度明显优于PFS、PAC、FeSO4等传统的絮凝剂。脱色率、COD去除率达到95.3%、80.4%。 展开更多

关键词 纳米FE3O4 聚合硫酸铁 强化 絮凝性能

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微米级NaYF_4∶Eu^(3+)的水热合成及其荧光性能研究 被引量：8

16

作者 陶萍芳 庞起 +1 位作者 覃利琴 莫炳桂 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1437-1442,共6页

分别以EDTA-2Na和柠檬酸钠为辅助剂,采用温和的水热法合成了六方相Na YF4∶Eu3+荧光材料。利用XRD、SEM、荧光分光光度计和FT-IR对样品的结构、形貌和荧光进行了表征。在反应温度为140℃、反应时间为24 h的水热条件下,得到的样品均为纯... 分别以EDTA-2Na和柠檬酸钠为辅助剂,采用温和的水热法合成了六方相Na YF4∶Eu3+荧光材料。利用XRD、SEM、荧光分光光度计和FT-IR对样品的结构、形貌和荧光进行了表征。在反应温度为140℃、反应时间为24 h的水热条件下,得到的样品均为纯六方相的Na YF4。以EDTA-2Na为络合剂合成的Na YF4∶Eu3+为20μm的微米级球形体,而以柠檬酸三钠为辅助剂合成的Na YF4∶Eu3+为长度约为1.8μm的六棱柱微晶棒。样品的尺寸分布均匀、分散性好。辅助剂在微晶体的形貌控制过程中起了很大作用。在395 nm光的激发下,Na YF4∶Eu3+发射出蓝白色光,微米级球形体的荧光强度明显强于微晶棒。 展开更多

关键词 NaYF4∶Eu3+ 水热合成 微球 荧光

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机械活化协同微波法制备高取代度柠檬酸酯淀粉 被引量：3

17

作者 陈渊 杨家添 +3 位作者 张秀姣 欧诗德 江靖 王婕 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期23-30,共8页

在微波辐射条件下,以不同机械活化时间的木薯淀粉为原料,柠檬酸为酯化剂,氢氧化钠为催化剂制备柠檬酸酯淀粉。以取代度和反应效率为指标,分别探讨机械活化时间、微波功率、微波辐射时间、淀粉含水量、柠檬酸用量及氢氧化钠用量对木薯淀... 在微波辐射条件下,以不同机械活化时间的木薯淀粉为原料,柠檬酸为酯化剂,氢氧化钠为催化剂制备柠檬酸酯淀粉。以取代度和反应效率为指标,分别探讨机械活化时间、微波功率、微波辐射时间、淀粉含水量、柠檬酸用量及氢氧化钠用量对木薯淀粉柠檬酸酯化反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明,木薯淀粉经机械活化后,对微波功率、微波辐射时间、酯化剂用量、催化剂用量、淀粉含水量的依赖性明显降低,取代度和反应效率均为原木薯淀粉的2倍多。通过正交试验确定了制备柠檬酸酯淀粉的最佳工艺条件:微波功率800 W、微波辐射5.0 min、淀粉含水量35%、柠檬酸质量分数50%、氢氧化钠质量分数6%,所得产品的取代度为0.399 8,反应效率为88.84%。并采用红外光谱和X-射线衍射对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度柠檬酸酯淀粉进行了表征。 展开更多

关键词 微波辐射 机械活化 柠檬酸酯淀粉 取代度 反应效率

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TiO_2/BiVO_4复合光催化剂的水热法合成及其光催化性能研究 被引量：4

18

作者 李家贵 韦庆敏 +1 位作者 罗志辉 朱万仁 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期46-49,共4页

以Bi（NO3）3·5H2O和NH4 VO3为原料,采用水热法合成了BiVO4和TiO2/BiVO4复合光催化剂,借助XRD、SEM、UV-Vis、IR等测试手段对样品进行了表征。XRD分析表明,所得BiVO4为单斜晶系结构,与TiO2复合后,特征衍射峰窄化,强度略增;SEM显示,... 以Bi（NO3）3·5H2O和NH4 VO3为原料,采用水热法合成了BiVO4和TiO2/BiVO4复合光催化剂,借助XRD、SEM、UV-Vis、IR等测试手段对样品进行了表征。XRD分析表明,所得BiVO4为单斜晶系结构,与TiO2复合后,特征衍射峰窄化,强度略增;SEM显示,BiVO4样品呈现规整的多边立方体形貌,TiO2/BiVO4粉体为规整球状形貌。UV-Vis紫外可见光谱表明,BiVO4和TiO2/BiVO4在400～700nm的可见光区域对光响应。根据光吸收特性,选择亚甲基蓝为模拟污染物,考察了样品的光催化活性。结果表明,与BiVO4相比,TiO2/BiVO4具有更高的可见光催化降解活性,催化降解亚甲基蓝的降解率达到95.9％。 展开更多

关键词 TIO2 BIVO4 水热法 光催化性能

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超声波法水提取山楂叶中黄酮的研究 被引量：20

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作者 周桂 邓光辉 梁达文 《西南农业大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2005年第5期605-607,共3页

以水为介质,对山楂叶进行超声波处理提取黄酮,其提取效果与常规水浸提法比较,结果表明,超声波提取效率大大提高。超声波水提取黄酮的最佳工艺条件为:温度80℃,时间40 m in,固液比1/30,此时提取率为86.02%。

关键词 超声波 水 山楂叶 黄酮

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稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶溶剂热法合成及其发光性能 被引量：4

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作者 覃利琴 陶萍芳 +2 位作者 王荣芳 韦庆敏 黄韶艳 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2016年第6期41-44,共4页

以水-乙二胺二元溶剂热法及热处理合成了四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶。考察了混合溶剂比例、煅烧温度及掺杂稀土离子等条件对钨酸钙发光性能的影响,并分析了其形成机理。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(F... 以水-乙二胺二元溶剂热法及热处理合成了四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶。考察了混合溶剂比例、煅烧温度及掺杂稀土离子等条件对钨酸钙发光性能的影响,并分析了其形成机理。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和光致发光(PL)光谱等对钨酸钙结构、形貌及其性能进行了表征。结果表明:在水与乙二胺体积比为1∶2、反应温度为160℃、反应时间为24 h条件下合成前驱物,前驱物经800℃煅烧得到四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶;掺杂不同稀土离子得到在紫外光激发下发出不同颜色光的钨酸钙基荧光粉。 展开更多

关键词 花状钨酸钙 稀土掺杂 溶剂热法 发光性能

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