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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量:36
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作者 丁涛 徐锦忠 +6 位作者 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 朱春 赵增运 蒋原 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期432-435,共4页
报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍... 报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性。实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4~20ng/mL,添加回收率为97.7%~104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%~9.7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基呋喃类药物 代谢物 蜂王浆
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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留 被引量:18
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作者 丁涛 徐锦忠 +7 位作者 沈崇钰 蒋原 陈惠兰 吴斌 赵增运 李公海 张婧 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期331-334,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法:使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物:该法简便快捷,适合... 建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法:使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物:该法简便快捷,适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H—RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5μg/kg(S/N大于5);DMZ定量下限可以达到2.0μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0μg/kg(S/N大于10).线性范围为2.0~200μg/L,添加回收率为96.6%~110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.4%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基咪唑类化合物 蜂王浆
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