海产品中硝基呋喃类原药的超高效液相色谱串联质谱测定 被引量：29

1

作者 徐英江 任传博 +4 位作者 田秀慧 宫向红 张秀珍 于召强 孙巍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期327-330,335,共5页

研究了海产品中4种硝基呋哺类原药（呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮）的固相萃取／超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇-偏磷酸（4：6）溶液提取，经HLB柱净化，以甲醇和5mmol／L乙酸铵溶液为流动相，经ACQUITY^TM BEH... 研究了海产品中4种硝基呋哺类原药（呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮）的固相萃取／超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇-偏磷酸（4：6）溶液提取，经HLB柱净化，以甲醇和5mmol／L乙酸铵溶液为流动相，经ACQUITY^TM BEHC18柱分离后，在UPLC—MS／MS多反应监测模式下进行定性定量分析。其中呋喃唑酮和呋喃它酮采用正离子扫描方式，呋喃西林和呋喃妥因采用负离子扫描方式进行质谱分析。呋喃唑酮和呋喃它酮的检出限为0．15μg／kg、定量下限为0．5μg／kg，呋喃西林和呋喃妥因的检出限为0．3μg／kg、定量下限为1．0μg/kg。在0．50—10．0μg／kg添加水平下，4种硝基呋喃原药的平均加标回收率为75％～98％，相对标准偏差均小于11％。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱 海产品 呋喃唑酮 呋喃妥因 呋喃西林 呋喃它酮

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HPLC测定水产品中孔雀石绿、亚甲基蓝、结晶紫及其代谢物的残留量 被引量：31

2

作者 宫向红 徐英江 +3 位作者 任传博 刘慧慧 田秀慧 张世娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期144-147,共4页

采用固相萃取-高效液相色谱分析水产品中孔雀石绿及其代谢物(隐色孔雀石绿)、亚甲基蓝及其代谢物(天青A、天青B、天青C)、结晶紫及其代谢物(隐色结晶紫)。样品用乙酸铵缓冲液和乙腈提取,二氯甲烷初步净化后,再经MCAX固相萃取柱净化,以... 采用固相萃取-高效液相色谱分析水产品中孔雀石绿及其代谢物(隐色孔雀石绿)、亚甲基蓝及其代谢物(天青A、天青B、天青C)、结晶紫及其代谢物(隐色结晶紫)。样品用乙酸铵缓冲液和乙腈提取,二氯甲烷初步净化后,再经MCAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.125mol/L乙酸铵溶液为流动相,经MG C18柱分离后紫外检测器检测。孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、天青B的定量限均为2.0μg/kg,亚甲基蓝、天青A、天青C的定量限均为5.0μg/kg。孔雀石绿及其代谢物和结晶紫及其代谢物、天青B添加2～40μg/kg,亚甲基蓝、天青A、天青C添加5～80μg/kg水平时,平均添加回收率大于70%,相对标准偏差小于15%。 展开更多

关键词 高效液相色谱 水产品 孔雀石绿 亚甲基蓝 结晶紫 代谢物

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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿 被引量：22

3

作者 田秀慧 于召强 +3 位作者 陈玮 任传博 邹荣婕 张华威 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期171-177,共7页

建立水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,内标法定量。样品用乙腈提取后,以乙腈定容至25.0mL,取5.0mL上述样品溶液经中性氧化铝柱净化,收集全部流出液,45℃氮吹至将尽干,准确加入2.00mL乙腈-5m... 建立水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,内标法定量。样品用乙腈提取后,以乙腈定容至25.0mL,取5.0mL上述样品溶液经中性氧化铝柱净化,收集全部流出液,45℃氮吹至将尽干,准确加入2.00mL乙腈-5mmol/L的乙酸铵溶液(1:1,V/V)定容,超声振荡1min,样液经0.22μm滤膜,在ACQUITYTMUPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm i.d.×100mm)色谱柱上进行梯度洗脱分离;流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5mmol/L的乙酸铵溶液;多反应监测模式下用超高效液相色谱-串联质谱测定其中孔雀石绿及其代谢物残留量。本方法孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为0.5～20.0ng/mL,相关系数为0.9991和0.9999;孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0.03μg/kg,定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个水平加标平均回收率为84.3%～100.7%,相对标准偏差(RSD)为4.12%～9.18%。该方法灵敏度高,准确性好,相比较前人研究,在实验条件方面做出了一定的改进,适用于水产苗种中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的测定。 展开更多

关键词 水产 苗种 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 超高效液相色谱 串联质谱法 代谢物

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莱州湾海域营养盐现状及年际变化规律 被引量：38

4

作者 刘义豪 杨秀兰 +6 位作者 靳洋 汤宪春 白艳艳 孙珊 陶慧敏 谷伟丽 王国华 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2011年第4期1-5,共5页

通过对2006~2009年莱州湾调查数据分析,结果显示,2009年莱州湾海域5月和8月无机氮受小清河径流影响明显,西部海域显著高于东部海域;活性磷酸盐、活性硅酸盐5月受小清河径流影响明显,西部海域高于东部海域,8月影响不明显;5月,53.3%的海... 通过对2006~2009年莱州湾调查数据分析,结果显示,2009年莱州湾海域5月和8月无机氮受小清河径流影响明显,西部海域显著高于东部海域;活性磷酸盐、活性硅酸盐5月受小清河径流影响明显,西部海域高于东部海域,8月影响不明显;5月,53.3%的海域内无机氮超四类海水水质标准,100%的海域内无机氮超一类海水水质标准。8月,34.9%的海域内无机氮超一类海水水质标准;活性磷酸盐含量总体偏低,只有5月小清河口海域超三类海水水质标准,其他海域均符合一类海水水质标准。无机氮年际变化结果显示,5月有逐步上升的趋势,8月有逐渐下降的趋势;活性磷酸盐5月变化不明显,8月下降趋势明显;活性硅酸盐5月和8月变化不明显。4年整个海域无机氮污染严重,磷缺乏;平均N/P为164、Si/P为130、Si/N为0.77;净营养盐收支呈磷减少而氮增加的总体变化趋势。 展开更多

关键词 莱州湾 小清河 富营养 磷限制 氮污染

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莱州湾及东营近岸海域生物体中有机氯农药和多氯联苯污染状况与风险评价 被引量：15

5

作者 刘慧慧 徐英江 +4 位作者 邓旭修 张华威 孙岩 田秀慧 宫向红 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1325-1332,共8页

2011年5月采集莱州湾及东营近岸海域鱼、贝、甲壳(蟹、虾)、头足四类235个生物体样品,用气相色谱法测定其中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)及多氯联苯(PCBs)含量,对其残留水平、分布、组成特征及污染源进行分析,对污染现状及人体健康风险... 2011年5月采集莱州湾及东营近岸海域鱼、贝、甲壳(蟹、虾)、头足四类235个生物体样品,用气相色谱法测定其中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)及多氯联苯(PCBs)含量,对其残留水平、分布、组成特征及污染源进行分析,对污染现状及人体健康风险进行了评价。结果表明,研究海域生物体中HCHs含量(湿重)N.D.—5.73 g/kg;DDTs含量(湿重)0.122—304 g/kg;PCBs含量(湿重)N.D.—6.51 g/kg。根据各同分异构体百分比组成分析,莱州湾及东营近岸海域近期无新的大面积HCHs、DDTs污染输入。与同类研究相比,莱州湾及东营近岸海域生物体PCBs含量处于较低水平,而HCHs和DDTs含量处于中间水平。通过污染指数分析得出:所有生物体HCHs、PCBs均未受到污染;55%生物体DDTs受到不同程度污染。研究海域生物体HCHs、DDTs、PCBs含量低于各国食品安全限量;以美国环保局推荐方法评价本海域生物体HCHs、PCBs食用致癌风险为可接受风险,但是DDTs含量存在一定的致癌风险。 展开更多

关键词 莱州湾及东营近岸海域 生物体 有机氯 多氯联苯 污染现状 风险评价

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超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的卡巴氧、喹烯酮、乙酰甲喹及其代谢物 被引量：22

6

作者 徐英江 任传博 +6 位作者 田秀慧 邹荣婕 宫向红 张秀珍 张华威 于召强 刘永明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1133-1137,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中卡巴氧(CBX)、喹烯酮(QCT)、乙酰甲喹(MEQ)、喹啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)5种化合物残留的分析方法。样品分别采用乙酸乙酯-乙腈(50∶50)混合溶液、磷酸盐缓冲液分步提取,正... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中卡巴氧(CBX)、喹烯酮(QCT)、乙酰甲喹(MEQ)、喹啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)5种化合物残留的分析方法。样品分别采用乙酸乙酯-乙腈(50∶50)混合溶液、磷酸盐缓冲液分步提取,正己烷净化,以甲醇-乙腈(11∶3)混合溶液和0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQUITYTM BEH C18色谱柱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,5种喹啉类化合物的响应值与其质量浓度在5～50μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998,方法的定量下限为1.0μg/kg。在加标水平1.0～10μg/kg范围内,回收率为70%～108%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～11%。该方法前处理过程简便快捷,回收率高,可满足实验室大量、快速分析的需求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 卡巴氧 喹烯酮 乙酰甲喹 代谢物

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量 被引量：28

7

作者 任传博 田秀慧 +5 位作者 张华威 刘云 孙岩 徐英江 宫向红 王茂剑 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期353-361,共9页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在Acqui... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在AcquityTM UPLC HSS C18（2.1 mm×100 mm×1.8 μm）色谱柱上进行梯度洗脱分离.流动相为乙腈和含有0.1％甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量.13种三嗪类除草剂的线性范围为1～50 ng/L,相关系数为0.992～0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/I,在2、5、10 ng/L3个浓度水平加标平均回收率为65.8％～103％,相对标准偏差RSD为4.84％～15.2％.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测. 展开更多

关键词 三嗪类 海水 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取

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莱州湾海域双酚A污染现状调查 被引量：8

8

作者 刘慧慧 徐英江 +6 位作者 邓旭修 宫向红 宋秀凯 李凡 张焕君 田秀慧 张秀珍 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2013年第4期16-20,共5页

本研究采用气相色谱-质谱法对莱州湾海域表层海水和生物体中双酚A含量进行调查监测。结果显示,莱州湾29个站位表层海水均有双酚A检出,浓度为7.6～152ng/L,平均浓度为41ng/L;该海域14种生物体中双酚A浓度介于ND～13.6μg/kg之间;扁玉螺... 本研究采用气相色谱-质谱法对莱州湾海域表层海水和生物体中双酚A含量进行调查监测。结果显示,莱州湾29个站位表层海水均有双酚A检出,浓度为7.6～152ng/L,平均浓度为41ng/L;该海域14种生物体中双酚A浓度介于ND～13.6μg/kg之间;扁玉螺、脊腹褐虾和青鳞小沙丁鱼对双酚A的浓缩系数(BCF)较高,分别为137、133和124,鲬和银鲳较低,分别为40.1和45.6。莱州湾海域已经遭受双酚A污染,存在潜在的生态安全问题。 展开更多

关键词 双酚A 莱州湾 表层海水 生物体 气相色谱-质谱法

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文蛤(Meretrix meretrix)体内氨基脲含量与环境相关性研究 被引量：7

9

作者 徐英江 田秀慧 +4 位作者 张秀珍 宫向红 于召强 张华威 张利民 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期587-591,共5页

采用超高效液相色谱-串联质谱法进行了文蛤体内氨基脲含量与环境相关性研究。在(13±1)℃的水温条件下,将文蛤分别浸浴于氨基脲浓度1.0μg/L、5.0μg/L的海水中6天进行吸收试验,第7天起隔天换水进行消除试验,结果表明:文蛤对水体中... 采用超高效液相色谱-串联质谱法进行了文蛤体内氨基脲含量与环境相关性研究。在(13±1)℃的水温条件下,将文蛤分别浸浴于氨基脲浓度1.0μg/L、5.0μg/L的海水中6天进行吸收试验,第7天起隔天换水进行消除试验,结果表明:文蛤对水体中氨基脲的富集能力较低,蓄积量随时间的延长和给药浓度的增加而增加。氨基脲在不同浓度中具有相似的消除规律:初始阶段均具有较高的消除速率,随后消除趋势趋于平缓,并在一段时间内维持一定质量分数;至试验结束时,低浓度组和高浓度组文蛤体内氨基脲最终降低至低于检出限(0.5μg/kg);本研究所得的药时曲线对贝类氨基脲污染的净化提供了数据支持。 展开更多

关键词 氨基脲 文蛤 富集 消除 超高效液相色谱-串联质谱法

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气相色谱法测定水产品中的氟乐灵 被引量：11

10

作者 刘慧慧 任传博 +5 位作者 宫向红 徐英江 邓旭修 张华威 田秀慧 张秀珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第22期214-216,共3页

建立水产品中氟乐灵残留量的气相色谱检测方法。水产品均质后,用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。该方法在0.5～100ng/mL质量浓度范围内,线性良好,定量限为1.0ng/g。分别在鳗... 建立水产品中氟乐灵残留量的气相色谱检测方法。水产品均质后,用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。该方法在0.5～100ng/mL质量浓度范围内,线性良好,定量限为1.0ng/g。分别在鳗鲡、三疣梭子蟹、文蛤、中国对虾和鲫鱼5种水产品中添加1～10ng/g氟乐灵,回收率在74.8%～99.7%之间。该方法操作简单、灵敏、准确,可以满足水产品中氟乐灵检测要求。 展开更多

关键词 气相色谱 水产品 氟乐灵

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莱州湾海域表层沉积物中双酚A的分布特征 被引量：7

11

作者 刘慧慧 徐英江 +6 位作者 邓旭修 宫向红 宋秀凯 张焕君 田秀慧 黄会 张秀珍 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1654-1655,共2页

双酚A（BPA）学名2,2＇-二（4-羟基苯基）丙烷,是一种重要的有机化工原料,广泛应用于聚碳酸酯和环氧树脂的制造,也被用作多种塑料（如PVC塑料）的稳定剂和抗氧化剂.城市污水和工业废水及其污泥、地表河流和垃圾渗滤液中常有检出.由于其... 双酚A（BPA）学名2,2＇-二（4-羟基苯基）丙烷,是一种重要的有机化工原料,广泛应用于聚碳酸酯和环氧树脂的制造,也被用作多种塑料（如PVC塑料）的稳定剂和抗氧化剂.城市污水和工业废水及其污泥、地表河流和垃圾渗滤液中常有检出.由于其具有雌激素活性,可以干扰人和动物体内正常的激素分泌,所以它在环境中的分布特征也备受关注. 展开更多

关键词 莱州湾 双酚A 沉积物 气相色谱质谱法

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气相色谱法测定水产品中五氯酚 被引量：9

12

作者 张世娟 徐英江 +2 位作者 宫向红 张秀珍 邓旭修 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期996-999,共4页

水产品经正己烷提取,再经浓硫酸净化,用于消除色素等杂质的干扰和碳酸钾反萃取时严重的乳化现象;最后经乙酸酐衍生后用于气相色谱法测定其中五氯酚含量。五氯酚的质量浓度在100μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系。方法用于水产品分... 水产品经正己烷提取,再经浓硫酸净化,用于消除色素等杂质的干扰和碳酸钾反萃取时严重的乳化现象;最后经乙酸酐衍生后用于气相色谱法测定其中五氯酚含量。五氯酚的质量浓度在100μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系。方法用于水产品分析,相对标准偏差（n=6）为3.0%-6.2%,回收率在85.0%-102.0%之间。 展开更多

关键词 五氯酚 气相色谱法 水产品

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柱前衍生高效液相色谱法测定水产品中羟脯氨酸含量 被引量：4

13

作者 黄会 宫向红 +3 位作者 刘慧慧 徐英江 李佳蔚 张秀珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期207-210,共4页

建立水产品中羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。样品经酸水解,丹酰氯衍生,C1 8柱分离,紫外检测器检测。结果表明,羟脯氨酸与其他氨基酸较好分离,在0.5～20μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限0.5μg/mL,平均回收... 建立水产品中羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。样品经酸水解,丹酰氯衍生,C1 8柱分离,紫外检测器检测。结果表明,羟脯氨酸与其他氨基酸较好分离,在0.5～20μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限0.5μg/mL,平均回收率80.2%～103%,RSD范围3.2%～5.6%。该方法灵敏、准确,适用于水产品中羟脯氨酸含量的测定。 展开更多

关键词 羟脯氨酸 丹酰氯 柱前衍生 高效液相色谱法 水产品

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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物 被引量：4

14

作者 徐英江 张世娟 +4 位作者 宫向红 刘慧慧 邓旭修 张华威 张秀珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第6期350-354,366,共6页

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物... 建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5μg/kg,在添加浓度为0.3～5.0μg/kg范围内,回收率为70.2%～102%,相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44μg/kg之间,其中2,4,6-三溴苯酚的含量最高。 展开更多

关键词 凝胶色谱净化 水产品 溴酚类化合物 气相色谱-质谱

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喹烯酮在大菱鲆体内的药物动力学 被引量：5

15

作者 李佳蔚 樊明涛 +4 位作者 王茂剑 宫向红 徐英江 张秀珍 孙玉增 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期14-17,共4页

在18℃水温条件下,给大菱鲆单剂量灌服50 mg/kg喹烯酮,研究其在大菱鲆体内的药物动力学规律。结果表明,喹烯酮在大菱鲆肌肉、肝脏、血液中的药物动力学模型符合一级吸收二房室模型,吸收半衰期(t1/2Ka)分别为0.535、0.692和0.566 h;分布... 在18℃水温条件下,给大菱鲆单剂量灌服50 mg/kg喹烯酮,研究其在大菱鲆体内的药物动力学规律。结果表明,喹烯酮在大菱鲆肌肉、肝脏、血液中的药物动力学模型符合一级吸收二房室模型,吸收半衰期(t1/2Ka)分别为0.535、0.692和0.566 h;分布半衰期(t1/2α)分别为1.127、1.214和0.703 h;消除半衰期(t1/2β)分别为2.427、4.218和6.826 h;达峰时间分别为4、1.5和1 h;峰值分别为15.268、18.25和13.8μg/g。喹烯酮在大菱鲆各组织中吸收较小,分布较广,且各组织中药物含量在给药36 h后即小于安全含量,说明喹烯酮在大菱鲆养殖上安全性较高。 展开更多

关键词 大菱鲆 喹烯酮 药物动力学 残留

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除草剂阿特拉津在刺参中的生物富集与消除效应研究 被引量：3

16

作者 徐英江 宫向红 +5 位作者 任传博 田秀慧 刘慧慧 刘京熙 孙岩 王茂剑 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2013年第3期337-342,共6页

采用超高效液相色谱-串联质谱法进行了除草剂阿特拉津在刺参(Apostichopus japonicus)中生物富集及消除规律的研究。采用半静态水质接触暴露法,在15±1℃水温条件下,将刺参分别浸浴于阿特拉津浓度1.0、10.0和200μg.L-1水中进行富... 采用超高效液相色谱-串联质谱法进行了除草剂阿特拉津在刺参(Apostichopus japonicus)中生物富集及消除规律的研究。采用半静态水质接触暴露法,在15±1℃水温条件下,将刺参分别浸浴于阿特拉津浓度1.0、10.0和200μg.L-1水中进行富集效应实验。结果显示,在3个暴露浓度下,阿特拉津在刺参中的富集速度较快,随暴露质量浓度的增加,富集量逐渐增加,呈正相关关系;分别在第1天、第2天和第4天达到富集最大值,富集最大值分别为1.77、14.6和246μg.kg-1;最大富集系数分别为1.77、1.46和1.23。阿特拉津在刺参中的残留量变化趋势均表现为先增加后降低,并最终维持在某一质量浓度水平(上述暴露质量浓度下分别为0.67、1.58和168μg.kg-1)而仅产生微小波动。实验结果表明,富集系数随暴露质量浓度的增加而减小,呈负相关关系,说明在低质量浓度条件下,刺参更容易对阿特拉津产生富集作用。将达到稳定状态的刺参转移至洁净水中进行消除实验,低质量浓度下,分别在第2天和第10天降至未检出,在高暴露质量浓度下,从第7小时至第46天共取样14次,其浓度范围为2.81±0.64μg.kg-1。本研究所得的药时曲线可为刺参阿特拉津污染的净化提供数据支持。 展开更多

关键词 阿特拉津 刺参 富集 消除 超高效液相色谱-串联质谱法

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氨基脲在莱州湾水体沉积物上的吸附机制研究 被引量：3

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作者 田秀慧 徐英江 +5 位作者 张秀珍 于召强 张华威 邓旭修 任传博 张利民 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期50-52,56,共4页

采用超高效液相色谱/质谱法研究了莱州湾水体沉积物对氨基脲的吸附特性及机制。结果表明,沉积物对莱州湾水中氨基脲的吸附符合Freundlich等温式和Langmuir等温式,是表面吸附作用和分配作用共同作用的结果。定量描述了表面吸附作用和分... 采用超高效液相色谱/质谱法研究了莱州湾水体沉积物对氨基脲的吸附特性及机制。结果表明,沉积物对莱州湾水中氨基脲的吸附符合Freundlich等温式和Langmuir等温式,是表面吸附作用和分配作用共同作用的结果。定量描述了表面吸附作用和分配作用对沉积物吸附氨基脲的相对贡献,它们均为浓度的函数,氨基脲的吸附以表面吸附作用为主。 展开更多

关键词 氨基脲 超高效液相色谱 质谱法 莱州湾 沉积物 吸附 机制

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烷基酚类化合物和双酚A检测方法研究进展 被引量：17

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作者 黄会 宫向红 +5 位作者 邓旭修 张华威 刘慧慧 田秀慧 孙珊 张秀珍 《中国渔业质量与标准》 2011年第3期62-67,共6页

烷基酚类化合物和双酚A具有和天然雌激素相似的结构和类雌激素活性,通常经由食物链进入生物体内,影响生物体内激素含量,危害生殖机能或引发恶性肿瘤。本文对烷基酚类化合物和双酚A的分析检测方法进行了综述,主要预处理方法有:液-液萃取... 烷基酚类化合物和双酚A具有和天然雌激素相似的结构和类雌激素活性,通常经由食物链进入生物体内,影响生物体内激素含量,危害生殖机能或引发恶性肿瘤。本文对烷基酚类化合物和双酚A的分析检测方法进行了综述,主要预处理方法有:液-液萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、固相萃取、固相微萃取以及一些新技术:分子印迹技术、搅拌棒吸附萃取技术等。仪器分析方法主要有:高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法。 展开更多

关键词 烷基酚 双酚A 酚类化合物 检测方法 预处理方法

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恩诺沙星在黑鲪体内的药物代谢动力学研究 被引量：13

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作者 李佳蔚 刘慧慧 +3 位作者 于召强 邓旭修 邹荣婕 孙玉增 《中国渔业质量与标准》 2012年第1期52-57,共6页

研究了单剂量灌服给药方式下,黑鲪肌肉和血液中恩诺沙星(EF)及其代谢产物环丙沙星(CF)的代谢动力学规律。结果表明:18℃条件下,黑鲪单次灌服剂量20mg.kg-1EF后,其肌肉和血液中的药物代谢动力学房室模型符合二房室模型,吸收半衰期t1/2ka... 研究了单剂量灌服给药方式下,黑鲪肌肉和血液中恩诺沙星(EF)及其代谢产物环丙沙星(CF)的代谢动力学规律。结果表明:18℃条件下,黑鲪单次灌服剂量20mg.kg-1EF后,其肌肉和血液中的药物代谢动力学房室模型符合二房室模型,吸收半衰期t1/2ka分别为2.015和2.173h,分布半衰期t1/2α分别为3.267和2.908h,消除半衰期t1/2β分别为31.416和23.675h,达峰时间Tmax均为4h,峰值分别为10.250和2.765μg.mL-1。代谢物环丙沙星在黑鲪肌肉和血液中符合一房室模型,一级吸收速率常数Ka分别为0.422和0.501h-1,一级消除速率常数K分别为2.568和0.028h-1,吸收半衰期t1/2ka分别为1.644和1.384h,消除半衰期t1/2β分别为2.734和1.927h,达峰时间分别为4和6h,峰值分别为0.496和0.030μg.mL-1。建议18℃条件下休药期大于35d。 展开更多

关键词 黑鲪 恩诺沙星 药物代谢动力学 残留

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液相色谱荧光法测定水产品中伊维菌素、阿维菌素、莫能菌素、埃普里诺菌素和多拉菌素含量 被引量：5

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作者 徐英江 任传博 +5 位作者 刘慧慧 宫向红 张秀珍 邹荣婕 李佳蔚 于召强 《中国渔业质量与标准》 2011年第1期70-74,共5页

研究了水产品中伊维菌素、阿维菌素、莫能菌素、埃普里诺菌素、多拉菌素的液液萃取-高效液相色谱分析方法。样品用异辛烷进行提取,蒸干后用正己烷溶解,再用乙腈进行反萃取净化,用N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行衍生,经ODS-3柱分离后液相色... 研究了水产品中伊维菌素、阿维菌素、莫能菌素、埃普里诺菌素、多拉菌素的液液萃取-高效液相色谱分析方法。样品用异辛烷进行提取,蒸干后用正己烷溶解,再用乙腈进行反萃取净化,用N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行衍生,经ODS-3柱分离后液相色谱荧光检测器检测。伊维菌素、阿维菌素、莫能菌素、埃普里诺菌素、多拉菌素的的检出限均能达到1.0μg/kg。在添加1～50μg/kg的浓度范围内,平均添加回收率为78.9%～106%,相对标准偏差为5.8%～11.2%。 展开更多

关键词 阿维菌素 水产品 液相色谱 荧光法

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