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用于一步法合成丙基环己基环己酮的Pd/C催化剂
被引量：
4
1
作者
宋有永
李忠来
+3 位作者
张玮
夏永涛
蒋宗轩
李灿
《石油化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第10期937-942,共6页
分别采用甲醛还原法和氢气还原法制备了5%Pd/C催化剂(Pd质量分数为5%)。采用X射线衍射、透射电子显微镜、H2化学吸附技术,研究了制备条件(pH、还原温度、前体种类)对5%Pd/C催化剂性能的影响,评价了5%Pd/C催化剂对丙基环己基苯酚一步加...
分别采用甲醛还原法和氢气还原法制备了5%Pd/C催化剂(Pd质量分数为5%)。采用X射线衍射、透射电子显微镜、H2化学吸附技术,研究了制备条件(pH、还原温度、前体种类)对5%Pd/C催化剂性能的影响,评价了5%Pd/C催化剂对丙基环己基苯酚一步加氢合成丙基环己基环己酮反应的催化性能,考察了添加K,Sn助剂对5%Pd/C催化剂性能的影响。实验结果表明,氢气还原法得到的Pd/C催化剂分散度高、活性好;K,Sn助剂能明显提高5%Pd/C催化剂的活性和丙基环己基环己酮的选择性,适宜的Sn质量分数为1.5%、K质量分数为10.0%。采用氢气还原法制备的5%Pd-1.5%Sn-10.0%K/C催化剂,以甲苯为溶剂,在反应温度423K、氢气压力0.5M Pa的条件下,丙基环己基环己酮的选择性可达89.1%,丙基环己基苯酚的转化率可达93.1%。
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关键词
钯
活性炭
钾
锡
催化剂
丙基环己基苯酚
内荩环已基环己酬
加氢
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职称材料
二苯基膦乙酸钯催化Suzuki偶联反应合成联苯类含氟液晶
被引量：
2
2
作者
夏永涛
何仁
+3 位作者
王继华
宋有永
周银波
崔明
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第5期489-493,共5页
以4-(反-4′-正烷基环己基)环己酮和溴苯为起始原料经格氏反应、脱水、催化氢化、构象转化、溴代,合成了4-[反-4-′(反-4″-正烷基环己基)-环己基]溴苯(5)。在二苯基膦乙酸钯催化下由化合物5与含氟苯硼酸偶联,合成了6个联苯类含氟液晶...
以4-(反-4′-正烷基环己基)环己酮和溴苯为起始原料经格氏反应、脱水、催化氢化、构象转化、溴代,合成了4-[反-4-′(反-4″-正烷基环己基)-环己基]溴苯(5)。在二苯基膦乙酸钯催化下由化合物5与含氟苯硼酸偶联,合成了6个联苯类含氟液晶化合物。以4-(反-4′-正烷基环己基)环己酮计,纯化处理后的总收率约50%。采用了DMF、叔丁醇钾体系,实现了环己烷顺、反异构体构型转换,使得反式-4-(反式-4′-正烷基环己基)-环己基苯(4)的收率达到82%,并对环己烷构型转换可能的机理进行了探讨。目标化合物经GC-MS、1H NMR测试技术表征,证明得到了预期的结果。DSC分析表明,该类液晶化合物有很高的清亮点和较宽的介晶相变温度。
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关键词
液晶化合物
SUZUKI偶联反应
二苯基膦乙酸钯
配位催化
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职称材料
题名
用于一步法合成丙基环己基环己酮的Pd/C催化剂
被引量：
4
1
作者
宋有永
李忠来
张玮
夏永涛
蒋宗轩
李灿
机构
中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室
烟台万润精细化工有限责任公司
出处
《石油化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第10期937-942,共6页
基金
国家自然科学基金资助项目(20333060)
文摘
分别采用甲醛还原法和氢气还原法制备了5%Pd/C催化剂(Pd质量分数为5%)。采用X射线衍射、透射电子显微镜、H2化学吸附技术,研究了制备条件(pH、还原温度、前体种类)对5%Pd/C催化剂性能的影响,评价了5%Pd/C催化剂对丙基环己基苯酚一步加氢合成丙基环己基环己酮反应的催化性能,考察了添加K,Sn助剂对5%Pd/C催化剂性能的影响。实验结果表明,氢气还原法得到的Pd/C催化剂分散度高、活性好;K,Sn助剂能明显提高5%Pd/C催化剂的活性和丙基环己基环己酮的选择性,适宜的Sn质量分数为1.5%、K质量分数为10.0%。采用氢气还原法制备的5%Pd-1.5%Sn-10.0%K/C催化剂,以甲苯为溶剂,在反应温度423K、氢气压力0.5M Pa的条件下,丙基环己基环己酮的选择性可达89.1%,丙基环己基苯酚的转化率可达93.1%。
关键词
钯
活性炭
钾
锡
催化剂
丙基环己基苯酚
内荩环已基环己酬
加氢
Keywords
palladium
active carbon
potassium
tin
catalyst
4- （ 4-propylcyclohexyl ） phenol
4- （4-propylcyclohexyl） cyclohexanone
hydrogenation
分类号
TQ426.81 [化学工程]
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职称材料
题名
二苯基膦乙酸钯催化Suzuki偶联反应合成联苯类含氟液晶
被引量：
2
2
作者
夏永涛
何仁
王继华
宋有永
周银波
崔明
机构
大连理工大学
精细化工
国家重点实验室
烟台万润精细化工有限责任公司
出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第5期489-493,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(20333060)
文摘
以4-(反-4′-正烷基环己基)环己酮和溴苯为起始原料经格氏反应、脱水、催化氢化、构象转化、溴代,合成了4-[反-4-′(反-4″-正烷基环己基)-环己基]溴苯(5)。在二苯基膦乙酸钯催化下由化合物5与含氟苯硼酸偶联,合成了6个联苯类含氟液晶化合物。以4-(反-4′-正烷基环己基)环己酮计,纯化处理后的总收率约50%。采用了DMF、叔丁醇钾体系,实现了环己烷顺、反异构体构型转换,使得反式-4-(反式-4′-正烷基环己基)-环己基苯(4)的收率达到82%,并对环己烷构型转换可能的机理进行了探讨。目标化合物经GC-MS、1H NMR测试技术表征,证明得到了预期的结果。DSC分析表明,该类液晶化合物有很高的清亮点和较宽的介晶相变温度。
关键词
液晶化合物
SUZUKI偶联反应
二苯基膦乙酸钯
配位催化
Keywords
liquid crystal compound, Suzuki coupling reaction, Pd （ Ph2 PCH2 COO） 2, coordination （ homogeneous） catalysis
分类号
O621 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
用于一步法合成丙基环己基环己酮的Pd/C催化剂
宋有永
李忠来
张玮
夏永涛
蒋宗轩
李灿
《石油化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
二苯基膦乙酸钯催化Suzuki偶联反应合成联苯类含氟液晶
夏永涛
何仁
王继华
宋有永
周银波
崔明
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2007
2
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职称材料
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