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二维制备高效液相色谱分离塞隆骨强极性多肽
被引量：
3
1
作者
江磊
赵换
+5 位作者
陶燕铎
王硕
邵赟
王启兰
张耀洲
梅丽娟
《天然产物研究与开发》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期1205-1209,共5页
本实验建立了一种新型的利用高正交性的二维制备型高效液相色谱系统分离强极性动物药多肽的方法。本文以塞隆骨水提取物为研究对象,以亲水性C18AQ制备型高效色谱柱为第一维分离柱,首先在一维分离中将目标混合物分成若干组份;然后以C18M...
本实验建立了一种新型的利用高正交性的二维制备型高效液相色谱系统分离强极性动物药多肽的方法。本文以塞隆骨水提取物为研究对象,以亲水性C18AQ制备型高效色谱柱为第一维分离柱,首先在一维分离中将目标混合物分成若干组份;然后以C18MP制备型高效液相色谱柱为第二维色谱分离柱,将第一维分离后得到的组份纯化为单体化合物。本研究最终得到5个塞隆骨单体化合物,化合物纯度均超过98%。经Nano-LCESI-MS/MS鉴定和搜库分析,这些多肽的序列分别为:KTAILVKE、RGAPQDQE、LVGPGAPGR、GFAGD和KPQWHP。此研究方法速度快、效率高且重复性好,可以对类似的研究提供借鉴。
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关键词
高效液相色谱
塞隆骨
多肽
二维分离
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职称材料
人体中伊曲康唑及其活性代谢产物羟基伊曲康唑的整合药代动力学研究
被引量：
2
2
作者
付淑军
冯利民
+2 位作者
孙连福
刘昌孝
何新
《中国临床药理学与治疗学》
CAS
CSCD
2015年第1期56-63,共8页
目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-...
目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中ITZ及OH-ITZ,并应用整合药代动力学模型进行整体评价。方法：血浆样品经沉淀蛋白后,以乙腈（甲酸0.1%）-水（甲酸0.1%）为流动相梯度洗脱,Zorbax XDB C18柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。定量分析所用的离子反应分别为m/z705→m/z392（ITZ）,m/z 721→m/z 408（OH-ITZ）和m/z386→m/z122（内标,丁螺环酮）。结果：测定血浆中ITZ及OH-ITZ的线性范围均为0.50～500ng/mL,日内、日间精密度（RSD）均小于12.4%,准确度（RE）均在±7.5%以内;整合药动学研究结果显示综合浓度药-时曲线符合口服给药药物消除规律,整合后主要药动学参数t1/2和AUC0-∞分别为19.5h,5754ng·h·mL^-1。结论：本方法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于ITZ及OH-ITZ的临床药代动力学研究;其整合药动学模型研究所获参数能够表征ITZ和OH-ITZ的整体处置规律,符合经典药代动力学模型特征。
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关键词
伊曲康唑(ITZ)
羟基伊曲康唑(OH-ITZ)
液相色谱-串联质谱法
整合药代动力学
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职称材料
题名
二维制备高效液相色谱分离塞隆骨强极性多肽
被引量：
3
1
作者
江磊
赵换
陶燕铎
王硕
邵赟
王启兰
张耀洲
梅丽娟
机构
中国科学院西北高原
生物
研究所
中国科学院大学
瀚
盟
生物技术
(
天津
)
有限公司
天津
大学药学院
出处
《天然产物研究与开发》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期1205-1209,共5页
基金
青海省自然科学基金(2012-Z-901)
文摘
本实验建立了一种新型的利用高正交性的二维制备型高效液相色谱系统分离强极性动物药多肽的方法。本文以塞隆骨水提取物为研究对象,以亲水性C18AQ制备型高效色谱柱为第一维分离柱,首先在一维分离中将目标混合物分成若干组份;然后以C18MP制备型高效液相色谱柱为第二维色谱分离柱,将第一维分离后得到的组份纯化为单体化合物。本研究最终得到5个塞隆骨单体化合物,化合物纯度均超过98%。经Nano-LCESI-MS/MS鉴定和搜库分析,这些多肽的序列分别为:KTAILVKE、RGAPQDQE、LVGPGAPGR、GFAGD和KPQWHP。此研究方法速度快、效率高且重复性好,可以对类似的研究提供借鉴。
关键词
高效液相色谱
塞隆骨
多肽
二维分离
Keywords
high performance liquid chromatography
Osteon Myospalacem Baileyi
peptides
two-dimensional separation
分类号
R966 [医药卫生—药理学]
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职称材料
题名
人体中伊曲康唑及其活性代谢产物羟基伊曲康唑的整合药代动力学研究
被引量：
2
2
作者
付淑军
冯利民
孙连福
刘昌孝
何新
机构
天津
中医药大学中药学院
瀚
盟
生物技术
(
天津
)
有限公司
天津
中医药大学第二附属医院
石药集团中奇制药
技术
(石家庄)
有限公司
出处
《中国临床药理学与治疗学》
CAS
CSCD
2015年第1期56-63,共8页
基金
天津市自然科学基金重点项目(12JCZDJC26100)
教育部"创新团队发展计划(IRT-14R41)
文摘
目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中ITZ及OH-ITZ,并应用整合药代动力学模型进行整体评价。方法：血浆样品经沉淀蛋白后,以乙腈（甲酸0.1%）-水（甲酸0.1%）为流动相梯度洗脱,Zorbax XDB C18柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。定量分析所用的离子反应分别为m/z705→m/z392（ITZ）,m/z 721→m/z 408（OH-ITZ）和m/z386→m/z122（内标,丁螺环酮）。结果：测定血浆中ITZ及OH-ITZ的线性范围均为0.50～500ng/mL,日内、日间精密度（RSD）均小于12.4%,准确度（RE）均在±7.5%以内;整合药动学研究结果显示综合浓度药-时曲线符合口服给药药物消除规律,整合后主要药动学参数t1/2和AUC0-∞分别为19.5h,5754ng·h·mL^-1。结论：本方法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于ITZ及OH-ITZ的临床药代动力学研究;其整合药动学模型研究所获参数能够表征ITZ和OH-ITZ的整体处置规律,符合经典药代动力学模型特征。
关键词
伊曲康唑(ITZ)
羟基伊曲康唑(OH-ITZ)
液相色谱-串联质谱法
整合药代动力学
Keywords
itraconazole（ITZ）
hydroxyitra-conazole（OH-ITZ）
liquid chromatography-tan-dem mass spectrometry
integrated pharmacoki-netlcs
分类号
R969 [医药卫生—药理学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
二维制备高效液相色谱分离塞隆骨强极性多肽
江磊
赵换
陶燕铎
王硕
邵赟
王启兰
张耀洲
梅丽娟
《天然产物研究与开发》
CAS
CSCD
北大核心
2015
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
人体中伊曲康唑及其活性代谢产物羟基伊曲康唑的整合药代动力学研究
付淑军
冯利民
孙连福
刘昌孝
何新
《中国临床药理学与治疗学》
CAS
CSCD
2015
2
在线阅读
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职称材料
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