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真空蒸馏分离杂质提纯金属钪研究 被引量:1
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作者 刘维赛 焦照临 +3 位作者 马小波 刘维 黄美松 刘华 《稀有金属与硬质合金》 北大核心 2025年第1期12-17,共6页
采用Miedema混合焓模型进行热力学计算,获得了金属钪中各元素的饱和蒸气压、杂质元素与Sc的分离系数以及蒸馏挥发速率,分析了真空蒸馏提纯金属钪过程中Fe、Al杂质的分离特性及规律。根据理论分析结果,在蒸馏温度为1550~1700℃、真空度小... 采用Miedema混合焓模型进行热力学计算,获得了金属钪中各元素的饱和蒸气压、杂质元素与Sc的分离系数以及蒸馏挥发速率,分析了真空蒸馏提纯金属钪过程中Fe、Al杂质的分离特性及规律。根据理论分析结果,在蒸馏温度为1550~1700℃、真空度小于10^(-3)Pa的条件下进行金属钪的真空蒸馏提纯实验。计算结果表明,杂质Mg、Ca、Mn、Ni与主元素Sc的饱和蒸气压差值较大,易于真空蒸馏分离,而饱和蒸气压与Sc相近的Fe和Al杂质难分离;在1550~1700℃范围内杂质Fe、Al与Sc的分离系数均远小于1,且随着蒸馏温度的升高逐渐增大,不利于Sc与Fe、Al分离;随着蒸馏温度的升高,Sc与杂质Fe和Al的挥发速率均逐渐增大,且杂质随其含量升高挥发速率进一步增大。实验结果表明真空蒸馏可有效去除金属钪中的杂质Fe和Al,使其残留在渣相中。 展开更多
关键词 金属钪 真空蒸馏 杂质分离 FE Al 热力学计算 MIEDEMA模型
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真空蒸馏提纯金属镱的理论及实验研究 被引量:1
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作者 刘维赛 苏正夫 +3 位作者 赵瑞山 贾帅广 焦照临 黄美松 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1-5,共5页
采用Miedema模型研究了真空蒸馏提纯金属镱过程中Ca、Mg、Mn等杂质的分离特性及分离规律,并根据理论分析结果开展了不同温度下镱的真空蒸馏提纯实验。计算结果表明:在1 000℃以下杂质Fe、Al、Cu、Ni与Yb的饱和蒸气压差值Δp*极大,而杂... 采用Miedema模型研究了真空蒸馏提纯金属镱过程中Ca、Mg、Mn等杂质的分离特性及分离规律,并根据理论分析结果开展了不同温度下镱的真空蒸馏提纯实验。计算结果表明:在1 000℃以下杂质Fe、Al、Cu、Ni与Yb的饱和蒸气压差值Δp*极大,而杂质Mg、Ca、Mn与Yb的Δp*很小;随着温度降低,分离系数β_(Ca, Yb)逐渐增大,而分离系数β_(Mg, Yb)和β_(Mn, Yb)保持稳定,杂质Mg、Ca、Mn的挥发速率急剧下降。实验结果表明,在700℃下真空蒸馏可有效去除金属镱中的杂质Mg、Ca、Mn。 展开更多
关键词 真空蒸馏 MIEDEMA模型 分离系数 挥发速率
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稀土功能材料研究应用现状与发展趋势 被引量:7
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作者 高凌宇 邓月华 +2 位作者 黄蓉 阳可臻 黄美松 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期59-64,共6页
稀土元素具有4f壳层电子构型,未完全的电子占据和镧系元素收缩,具有独特物理化学特性。当其作为添加剂或催化剂应用于新型功能材料时,可以显著提高材料的综合性能,并促进稀土元素的高效利用。目前,稀土功能材料在合金靶材、永磁、发光... 稀土元素具有4f壳层电子构型,未完全的电子占据和镧系元素收缩,具有独特物理化学特性。当其作为添加剂或催化剂应用于新型功能材料时,可以显著提高材料的综合性能,并促进稀土元素的高效利用。目前,稀土功能材料在合金靶材、永磁、发光、催化、储氢、抛光、电极、陶瓷、屏蔽、抗菌等材料领域发挥着重要作用。本文详细地介绍了稀土功能材料的分类,综述了近年来稀土功能材料在各技术领域的最新的相关研究进展和应用现状,同时讨论了稀土功能材料的发展潜力和趋势。 展开更多
关键词 稀土 功能材料 研究进展 应用现状
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Mg-Gd-Y-Sm-X-Zr(X=La、Ce、Sr、Sb)合金显微组织及性能研究 被引量:1
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作者 姚茂海 邱东东 +4 位作者 罗天纵 熊爱虎 吕晶 李杰 代旺 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期27-33,共7页
以纯镁及镁基中间合金为原材料制备Mg-Gd-Y-Sm-X-Zr(X=La、Ce、Sr、Sb)合金,采用维氏硬度计、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、金相显微镜、扫描电子显微镜和拉伸测试试验机等设备对试样进行测试。研究了Mg-Gd-Y-Sm-X-Zr(X=La、Ce、Sr... 以纯镁及镁基中间合金为原材料制备Mg-Gd-Y-Sm-X-Zr(X=La、Ce、Sr、Sb)合金,采用维氏硬度计、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、金相显微镜、扫描电子显微镜和拉伸测试试验机等设备对试样进行测试。研究了Mg-Gd-Y-Sm-X-Zr(X=La、Ce、Sr、Sb)合金经固溶时效处理后的维氏硬度,稀土元素Gd、Y含量对Mg-Gd-Y-Sm-La-Zr合金时效态维氏硬度的影响,以及铸态、固溶时效态Mg-8Gd-3Y-2Sm-0.15La-0.5Zr合金的显微组织结构、时效硬化特性和力学性能。结果表明,La为最佳强化元素;Gd/Y质量比为8/3的合金维氏硬度优于Gd/Y质量比为6/4和9/2的合金;铸态Mg-8Gd-3Y-2Sm-0.15La-0.5Zr合金的晶粒尺寸主要集中在20~45μm,时效16h时其硬度达到峰值132.87HV;该合金时效态的抗拉强度和屈服强度达到了259.02MPa和240.31MPa,相对于铸态分别提升了42.32%和51.87%。 展开更多
关键词 稀土镁合金 Mg-Gd-Y-Sm-La-Zr 显微组织 固溶 时效 力学性能
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水蒸气蒸馏-离子色谱法测定稀土氧化物中微量和痕量氟和氯 被引量:1
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作者 张曼宁 陈然兵 +3 位作者 王贵超 刘荣丽 陈燕群 许博思 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期931-938,共8页
为准确测定高纯稀土氧化物中氟离子和氯离子的含量,通过硫酸预蒸馏降低空白值,稀土氧化物经硫酸分解,其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离,经水吸收,用阴离子分离柱分离,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测,建立了水蒸气蒸馏... 为准确测定高纯稀土氧化物中氟离子和氯离子的含量,通过硫酸预蒸馏降低空白值,稀土氧化物经硫酸分解,其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离,经水吸收,用阴离子分离柱分离,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测,建立了水蒸气蒸馏对样品进行前处理,离子色谱法同时测定氟离子和氯离子的分析方法。通过保留时间对氟和氯进行定性分析,以标准曲线法对氟和氯进行定量分析,氟和氯的线性相关性为0.9998和0.9997,测定下限均为0.0006%。通过选择样品前处理方式、硫酸用量、样品量、蒸馏时间、吸收液等,确定实验的最佳条件。通过加标回收实验和方法比对实验评估验证方法的准确性,实验表明,氟和氯的加标回收率分别在88.2%~99.7%和95.5%~103%,与现有标准方法GB/T 12690—2003测定结果相比较,相对偏差小于5%。通过精密度实验验证方法的稳定性,氟和氯的相对标准偏差(n=11)分别为1.7%~4.1%和1.7%~7.6%。结果表明,所建立的分析方法检出限低、精密度良好、准确度高,适用于对高纯稀土氧化物中微量和痕量氟离子和氯离子的快速测定,为高纯稀土氧化物中杂质氟和氯的质量与评价提供技术支撑。 展开更多
关键词 水蒸气蒸馏 离子色谱 稀土氧化物
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量 被引量:10
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作者 王贵超 刘荣丽 +3 位作者 王志坚 罗芝雅 吴希桃 罗勉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期627-632,共6页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50%(体积分数)硝酸溶液加热溶解样品中的盐类。冷却后,用水定容至50 mL。分取5.0 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至50 mL,在线加入10μg·L^(-1)铟内标溶液,按照优化的ICP-MS工作条件测定稀土氧化物含量。结果显示:15种稀土氧化物的质量浓度在一定范围内和其与内标元素铟响应值的比值呈线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限(3s)为0.006 2-0.060 0μg·g^(-1)。对3种深海沉积物样品进行精密度、加标回收及方法比对试验,结果显示:所得测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%-2.9%,回收率为96.0%-104%,方法和国家标准方法GB/T 17417.1-2010所得的测定值基本一致。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 稀土 深海沉积物
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废钴钼催化剂中关键助剂元素钛 被引量:3
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作者 石雪峰 王志坚 +2 位作者 刘荣丽 张曼宁 陈燕群 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期115-120,共6页
通过改变传统的灼烧再酸化处理催化剂的实验方法,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法将石化工业中常用的难溶废钴钼催化剂快速溶解并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法准确测定样品中关键助剂元素钛,为钴钼催化剂后续工艺研究提供了一定... 通过改变传统的灼烧再酸化处理催化剂的实验方法,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法将石化工业中常用的难溶废钴钼催化剂快速溶解并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法准确测定样品中关键助剂元素钛,为钴钼催化剂后续工艺研究提供了一定的分析依据,对钛金属元素的回收循环利用具有重要意义。实验优化了ICP-OES仪器最佳工作参数,确定了酸试剂体系及钛元素的分析谱线,对比了不同前处理方法的精密度。结果表明:相比于灼烧再酸化,直接采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法溶解样品时,测定结果更为理想,这是由于在灼烧的过程中相当部分金属元素钴与Al_(2)O_(3)反应生成钴青(CoO·n Al_(2)O_(3))使得回收率降低。在仪器最佳测定条件下校准曲线回归方程的线性相关系数为1,钛的相对标准偏差为0.54%,加标回收率在99.0%~101%。对同一样品与采用分光光度法和EDTA滴定法测定结果进行对照实验,结果吻合,方法简便易操作且适合大批量的检测分析工作。 展开更多
关键词 ICP-OES Co-Mo基催化剂 助催剂 硝酸-氢氟酸-高氯酸法
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钙热还原法制备LaB_(6)纳米粉体及其表征
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作者 刘华 赵瑞山 +3 位作者 文康 邓月华 黄美松 杨露辉 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期51-56,共6页
首次采用钙热还原法成功制备了LaB_(6)纳米粉体,通过X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)研究了反应温度对粉体产物物相结构、形貌和粒度的影响,并采用紫外/可见/近红外分光光度计(UV-VIS-NIR)对纳米粉体光吸收性能进行表征。结... 首次采用钙热还原法成功制备了LaB_(6)纳米粉体,通过X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)研究了反应温度对粉体产物物相结构、形貌和粒度的影响,并采用紫外/可见/近红外分光光度计(UV-VIS-NIR)对纳米粉体光吸收性能进行表征。结果表明:在反应温度800℃下制备的LaB_(6)纳米粉体为简单立方单相结构,结晶性良好,颗粒呈类球形形貌,平均晶粒尺寸为(35±6)nm。随着反应温度的升高,粉体颗粒尺寸增大,向立方形貌转变。吸收光谱表明800℃下所制备LaB_(6)纳米粉体在紫外区和近红外区有很强的吸收特性,最大透射光波长为595nm,与LaB_(6)的第一性原理计算结果较一致。 展开更多
关键词 LaB_(6) 纳米粉体 钙热还原 光吸收 形貌 粒度
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