考察3种前处理方法的净化效果,建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法对粮食中黄曲霉毒素B1的检测方法。样品经甲醇+水(70∶30)提取,常规手动亲和柱净化、全自动亲和柱净化及免疫磁珠-全自动净化3种前处理净化,经Eclipse plus C_(18)色谱...考察3种前处理方法的净化效果,建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法对粮食中黄曲霉毒素B1的检测方法。样品经甲醇+水(70∶30)提取,常规手动亲和柱净化、全自动亲和柱净化及免疫磁珠-全自动净化3种前处理净化,经Eclipse plus C_(18)色谱柱分离,用64%水+18%甲醇+18%乙腈等度洗脱。优化色谱条件后,从加标回收率、实样检测、检测时长、操作步骤及净化效果等多个角度考察了这3种前处理方法对粮油中黄曲霉毒素B_(1)的残留净化效果的影响。结果表明:黄曲霉毒素B_(1)含量在0.677~21.660 ng/mL的范围内线性关系良好,其相关系数为0.99997,检出限为0.029μg/kg,定量限为0.097μg/kg;在5.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,黄曲霉毒素B_(1)加标回收率为82.1%~99.2%,3次重复测定的相对标准偏差不超过8.8%,3种前处理方法均满足粮油中黄曲霉毒素B_(1)的检测要求;3种前处理方法比较研究发现常规手动亲和柱净化和免疫磁珠-全自动净化的效果更加突出,其中免疫磁珠-全自动净化可实现重复利用,且快速简便、定量准确。展开更多
文摘考察3种前处理方法的净化效果,建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法对粮食中黄曲霉毒素B1的检测方法。样品经甲醇+水(70∶30)提取,常规手动亲和柱净化、全自动亲和柱净化及免疫磁珠-全自动净化3种前处理净化,经Eclipse plus C_(18)色谱柱分离,用64%水+18%甲醇+18%乙腈等度洗脱。优化色谱条件后,从加标回收率、实样检测、检测时长、操作步骤及净化效果等多个角度考察了这3种前处理方法对粮油中黄曲霉毒素B_(1)的残留净化效果的影响。结果表明:黄曲霉毒素B_(1)含量在0.677~21.660 ng/mL的范围内线性关系良好,其相关系数为0.99997,检出限为0.029μg/kg,定量限为0.097μg/kg;在5.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,黄曲霉毒素B_(1)加标回收率为82.1%~99.2%,3次重复测定的相对标准偏差不超过8.8%,3种前处理方法均满足粮油中黄曲霉毒素B_(1)的检测要求;3种前处理方法比较研究发现常规手动亲和柱净化和免疫磁珠-全自动净化的效果更加突出,其中免疫磁珠-全自动净化可实现重复利用,且快速简便、定量准确。
