高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：58

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作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页

建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯类农药 食品

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磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：21

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作者 付善良 丁利 +5 位作者 朱绍华 焦艳娜 龚强 陈继涛 吴新华 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期737-742,共6页

建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5... 建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5min。在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7%～100.5%。方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47μg/L。3种实际样品的加标回收率为84.5%～107.5%,相对标准偏差为1.9%～12.8%。该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出。 展开更多

关键词 磁性多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯类化合物 水样

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液相色谱-串联质谱法测定淀粉及其制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量 被引量：16

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作者 徐敦明 陈燕 +5 位作者 周爽 连英杰 陈鹭平 林立毅 周昱 黄志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1224-1227,共4页

建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。样品经50%（v/v）甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫... 建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。样品经50%（v/v）甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式。实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5~1 000mg/kg时,回收率为80.2%~115.3%,相对标准偏差（n=6）小于12%;方法检出限（LOD）为0.1 mg/kg,定量限（LOQ）为0.5 mg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 顺丁烯二酸 顺丁烯二酸酐 淀粉及其制品

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高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯 被引量：25

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作者 薄艳娜 李蓉 +5 位作者 张朋杰 林勤保 张宪臣 陈丽斯 胡仪光 黄志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期868-879,共12页

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯（ PAEs）的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻（-18℃）、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1：1：... 建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯（ PAEs）的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻（-18℃）、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1：1：1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析.采用 MGⅢC18色谱柱（2.0mm×100mm,5 μm）,选择反应监测（ SRM）模式测定.实验结果表明,3 1种邻苯二甲酸酯 的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好（ r^2≥0. 995 8）.样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯（ DLP）为70. 9%-109. 7%外,其余30种化合物为80. 1%-113. 0%,相对标准偏差（ n = 6）为1.0%-13.7%.31种PAEs的检出限在0.02-8.15μg/kg之间,定量限在0.07-27.17μg/kg之间.应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求. 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯 焙烤食品 塑料包装

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯 被引量：22

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作者 李蓉 薄艳娜 +3 位作者 卢俊文 林勤保 黄志强 陈丽斯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期502-511,共10页

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行色谱分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行质谱扫描,采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围,除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在0.1~20 mg/L外,其余27种均在0.05~10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r^2≥0.996 2。方法检出限范围为0.1~9.8μg/kg,方法定量限范围为0.4~32.6μg/kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验,加标回收率为81.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~13.6%。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单,可靠性高,适用范围广,适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 邻苯二甲酸酯 塑化剂 焙烤食品

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保健食品中非法添加药物的广谱筛查和确证 被引量：2

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作者 张帆 王美玲 +3 位作者 李蓉娟 颜鸿飞 张莹 黄志强 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第11期52-56,共5页

采用液相色谱仪—二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(LCMS-DAD-IT-TOF)建立减肥类非法添加药物高分辨质谱数据库。样品经乙腈超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以ZORBAX Eclipse AAA色谱柱(150mm×4.6 mm,4.5μm)分离... 采用液相色谱仪—二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(LCMS-DAD-IT-TOF)建立减肥类非法添加药物高分辨质谱数据库。样品经乙腈超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以ZORBAX Eclipse AAA色谱柱(150mm×4.6 mm,4.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。筛查限为0.10~0.75 mg/kg,平均回收率在49.4%~88.1%;相对标准偏差为5.0~14.8%。该方法通过紫外光谱确定非法添加药物特征吸收波长,结合滥用药物高分辨质谱数据库,通过精确质量数的检索匹配对非法添加药物实现快速筛查,并使用保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子进行确证。根据多级碎片离子,推导出裂解途径。具有简便、快速、高效、准确等优点。在缺乏标准品或对照品的情况下,即可得到准确可靠的结论。适用于保健食品中非法添加药物的有效快速筛查。 展开更多

关键词 保健食品 非法添加药物 筛查 离子阱飞行时间串联质谱

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磁固相萃取—热脱附—气相色谱—串联质谱检测水中7种多氯联苯 被引量：5

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作者 付善良 张帆 +3 位作者 陆静 陈练 成婧 朱绍华 《食品与机械》 北大核心 2020年第3期75-79,共5页

利用氧化石墨烯—四氧化三铁(Fe_3O_4@GO)磁性吸附剂进行磁固相萃取(MSPE),结合在线热脱附—气相色谱—三重四极杆串联质谱系统(TD-GC-MS/MS)建立了一种免有机溶剂的定量检测水中7种指示性多氯联苯(PCBs)的方法。优化了Fe_3O_4@GO的用... 利用氧化石墨烯—四氧化三铁(Fe_3O_4@GO)磁性吸附剂进行磁固相萃取(MSPE),结合在线热脱附—气相色谱—三重四极杆串联质谱系统(TD-GC-MS/MS)建立了一种免有机溶剂的定量检测水中7种指示性多氯联苯(PCBs)的方法。优化了Fe_3O_4@GO的用量、萃取时间及溶液pH等影响磁固相萃取效率的关键因素。在最优条件下,7种PCBs在2~100ng/L内呈良好线性关系,线性相关系数(r)>0.98。检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.18~0.40,0.57~1.32ng/L。平均回收率为85.9%~106.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~13.1%。该方法可用于水样中痕量PCBs污染的快速监测。 展开更多

关键词 磁固相萃取 氧化石墨烯—四氧化三铁 热脱附—气相色谱—串联质谱 多氯联苯

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磁固相萃取/气相色谱-质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：28

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作者 付善良 丁利 +6 位作者 戴华 朱绍华 焦艳娜 龚强 陈继涛 吴新华 王利兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期847-852,共6页

合成了一种由Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC-MS)法进行定量分析。合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征... 合成了一种由Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC-MS)法进行定量分析。合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征。为提高萃取效率,优化了解析溶剂的种类和用量、解析时间、萃取时间、水样pH值等影响因素,确定最佳萃取条件为:解析溶剂为1 mL甲苯-丙酮(1∶4),解吸时间1 min,萃取时间3 min,水样pH 5.0～7.0,方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.035～0.255μg/L和0.115～0.845μg/L。将该方法用于自来水、湖水和河水样品的分析,加标回收率为87%～112%,相对标准偏差为1.3%～11.9%。MSPE方法可用于水样中痕量PAEs污染物的快速、有效监测。 展开更多

关键词 磁性多壁碳纳米管 磁固相萃取 邻苯二甲酸酯类化合物 气相色谱-质谱 水样

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离子色谱法和分光光度法测定调味品中硫化物的含量 被引量：3

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作者 赵钰玲 王海涛 +2 位作者 焦艳娜 曲志勇 杨丽君 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1736-1739,共4页

近年来我国的现代调味新品竞相推出,尤其是复合调味品的大量出现令人关注[1]。为了增加调味品的鲜味,味精被广泛应用到各种调味品中,其主要成分为谷氨酸钠。根据国家标准GB 2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》,味精是可... 近年来我国的现代调味新品竞相推出,尤其是复合调味品的大量出现令人关注[1]。为了增加调味品的鲜味,味精被广泛应用到各种调味品中,其主要成分为谷氨酸钠。根据国家标准GB 2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》,味精是可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂,其中鸡精中谷氨酸钠的质量分数达35%以上[2];据统计,80%的酱油中含有谷氨酸钠。传统的味精生产中,为了改善味精的感官色泽, 展开更多

关键词 谷氨酸钠 离子色谱法 分光光度法测定 食品添加剂 使用标准 分子吸收光谱法 火锅底料 令人 试剂空白 比色管

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同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯 被引量：3

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作者 卢俊文 李蓉 +3 位作者 杨芳 黄志强 陈丽斯 黄思允 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期190-196,共7页

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法... 建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明：27种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1～20 mg/L外,其余均为0.05～10 mg/L,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1～0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5～0.032 6 mg/kg。在20种不同糕点基质中3个添加水平（0.1、0.2、2.0 mg/kg）的平均回收率为74.3%～117.5%,相对标准偏差为2.9%～13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 糕点 气相色谱-串联质谱 同位素稀释

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高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中18种β-受体兴奋剂 被引量：4

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作者 徐成钢 胡巧茹 +2 位作者 崔嘉 颜鸿飞 杨丽君 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第4期122-126,共5页

建立一种同时测定牛肉中18种β-受体兴奋剂残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品加入乙酸铵缓冲液,β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后,采用Thermo Hypersil Gold(2.1 mm×10... 建立一种同时测定牛肉中18种β-受体兴奋剂残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品加入乙酸铵缓冲液,β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后,采用Thermo Hypersil Gold(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱,液相色谱串联质谱法在正离子模式下检测。该方法所有β-受体兴奋剂在0.5μg/kg^10μg/kg浓度范围内线性良好,定量限均为0.5μg/kg。0.5、1.0、2.5μg/kg 3个浓度添加水平平均回收率在68.5%~91.9%之间,变异系数在4.2%~13.2%之间。本方法灵敏度高,重现性好,操作简单、经济,可用于牛肉中β-受体兴奋剂动剂残留的检测确证。 展开更多

关键词 β-受体兴奋剂 牛肉 高效液相色谱串联质谱

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离子色谱法测定臭豆腐中的硫化物含量 被引量：3

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作者 赵钰玲 梁君妮 +3 位作者 焦艳娜 曲志勇 王海涛 杨丽君 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第24期123-126,共4页

建立了离子色谱法测定臭豆腐中硫化物含量的方法。样品经盐酸酸化产生的硫化氢气体,经氮气带入氢氧化钠吸收液,生成硫化钠,通过离子色谱检测硫离子的含量。本方法硫离子在0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;样品检出... 建立了离子色谱法测定臭豆腐中硫化物含量的方法。样品经盐酸酸化产生的硫化氢气体,经氮气带入氢氧化钠吸收液,生成硫化钠,通过离子色谱检测硫离子的含量。本方法硫离子在0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;样品检出限为0.2μg/kg;加标回收率为93.1%~103.0%,RSD为4.64%。该方法可用于检测臭豆腐及豆腐乳中的硫化物。 展开更多

关键词 离子色谱 硫化物 臭豆腐 豆腐乳

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