前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定酒中24种邻苯二甲酸酯 被引量：11

1

作者 吴敏 郑向华 +3 位作者 张志刚 陈燕 林立毅 黄志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期673-680,共8页

建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子（ES... 建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子（ESI＋）模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005～2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限（S/N=3）为0.003～0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%～118.2%,相对标准偏差（RSD）为4.0%～11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-串联质谱 前吸附技术 邻苯二甲酸酯 酒

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基于UPLC–QTOF MS^E的代谢组学方法研究不同采收期银杏叶的化学组分 被引量：6

2

作者 刘秀斌 张莹 +3 位作者 曾建国 乔立瑞 黄静 kateYu 《湖南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期650-654,共5页

为科学制定银杏叶质量控制标准提供依据,借助代谢组学方法研究不同时期采收的银杏叶中化学组分的变化规律。经过标准的提取工艺得不同采收期(春季、夏季、秋季)银杏叶的提取物,利用超高效液相色谱与三重四级杆飞行时间质谱联用技术UPLC... 为科学制定银杏叶质量控制标准提供依据,借助代谢组学方法研究不同时期采收的银杏叶中化学组分的变化规律。经过标准的提取工艺得不同采收期(春季、夏季、秋季)银杏叶的提取物,利用超高效液相色谱与三重四级杆飞行时间质谱联用技术UPLC–QTOF MSE的方法进行数据采集,借助多元统计的主成分分析方法比较上述银杏叶之间的组分差异。结果表明,不同采收季节的银杏叶组分差异明显,并呈现规律性的变化,尤其是槲皮素对香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷等黄酮醇苷类成分含量从春季到夏季、秋季呈下降趋势。 展开更多

关键词 银杏 叶 代谢组学 超高效液相色谱与三重四级杆飞行时间质谱联用 采收时期

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多水平发展模型在学龄前儿童被动吸烟干预研究中的应用 被引量：1

3

作者 王芸 黄志强 +3 位作者 田朗 王辅之 陈贵 肖水源 《中国卫生统计》 CSCD 北大核心 2017年第2期301-303,共3页

目的探讨多水平发展模型在儿童被动吸烟干预性研究中的应用。方法应用多水平发展模型,以儿童尿样可丁宁水平为分析指标,评价被动吸烟干预效果。结果两组间在基线时的可丁宁均不相同,随时间变化趋势也不同。照料者吸烟支数对可丁宁随时... 目的探讨多水平发展模型在儿童被动吸烟干预性研究中的应用。方法应用多水平发展模型,以儿童尿样可丁宁水平为分析指标,评价被动吸烟干预效果。结果两组间在基线时的可丁宁均不相同,随时间变化趋势也不同。照料者吸烟支数对可丁宁随时间变化有影响。结论多水平发展模型可以有效处理干预研究的纵向数据资料。 展开更多

关键词 多水平发展模型 学龄前儿童 被动吸烟 干预 可丁宁

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饲料环模制粒机主体结构及工艺参数优化研究进展 被引量：4

4

作者 谭智 陆静 《饲料研究》 CAS 北大核心 2020年第9期118-120,共3页

文章介绍国内外环模制粒机的发展现状与趋势,结合国产环模制粒机不同型号及其工艺参数,分析不同市场需求下环模制粒机主要工艺参数的优化目标,并对制粒工艺参数对不同动物生产性能的影响和饲料力学特性影响进行讨论,旨在为环模制粒机未... 文章介绍国内外环模制粒机的发展现状与趋势,结合国产环模制粒机不同型号及其工艺参数,分析不同市场需求下环模制粒机主要工艺参数的优化目标,并对制粒工艺参数对不同动物生产性能的影响和饲料力学特性影响进行讨论,旨在为环模制粒机未来研发方向提供参考。 展开更多

关键词 环模制粒机 发展趋势 工艺参数 生产性能

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体外模拟消化对藜麦抗氧化活性、α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制活性影响研究 被引量：17

5

作者 王静 刘丁丽 +4 位作者 罗丹 成婧 陆俊 Otobong Donald Akan 罗非君 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期51-58,共8页

以藜麦为研究对象,研究体外模拟消化对藜麦总酚和总黄酮含量、生物利用率、抗氧化活性以及对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制作用的影响。结果表明,模拟消化后,总酚和总黄酮含量分别提高了278%~370%和320%~455%,生物利用度分别提高到17.50... 以藜麦为研究对象,研究体外模拟消化对藜麦总酚和总黄酮含量、生物利用率、抗氧化活性以及对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制作用的影响。结果表明,模拟消化后,总酚和总黄酮含量分别提高了278%~370%和320%~455%,生物利用度分别提高到17.50%~20.19%和32%~32.14%,而1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(2,2'-Azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS)自由基清除能力和铁离子还原力(ferric reducing ability of plasma,FRAP)三种方法测得的抗氧化活性分别提高了185.2%~224.3%、137.4%~186.4%和154%~171.2%。同时,与未消化组相比,消化组表现出较高的α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制活性,半抑制浓度(50%inhibiting concentration,IC50)分别为16.24~19.83 mg/mL和8.17~10.67 mg/mL。 展开更多

关键词 藜麦 抗氧化活性 模拟消化 Α-葡萄糖苷酶 Α-淀粉酶

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不同形貌磁性纳米多孔碳的可控制备及其弛豫性能研究

6

作者 李琳 汪荣 +3 位作者 程云辉 丁利 朱绍华 许宙 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期162-165,170,共5页

以3种形貌精准可控的铁基金属有机框架(MOFs)材料为牺牲模板,通过一步煅烧法成功制备了棒状、立方体状、球状3种不同形貌的磁性纳米多孔碳(MNPCs)材料。研究了不同形貌MOFs前驱体对MNPCs材料形貌的影响。采用透射电镜、水合粒径、红外... 以3种形貌精准可控的铁基金属有机框架(MOFs)材料为牺牲模板,通过一步煅烧法成功制备了棒状、立方体状、球状3种不同形貌的磁性纳米多孔碳(MNPCs)材料。研究了不同形貌MOFs前驱体对MNPCs材料形貌的影响。采用透射电镜、水合粒径、红外光谱对材料进行表征,并考察不同形貌MNPCs的弛豫性能。结果表明,不同形貌的MOFs前驱体会影响MNPCs的形貌,且MNPCs的弛豫性能与形貌有着密切联系。MNPCs横向弛豫率较煅烧前的MOFs前驱体有了显著提高,其中,球状的MNPCs弛豫性能最佳,其横向弛豫率为34.205L/(mM·s)。 展开更多

关键词 磁性纳米多孔碳材料 弛豫率 形貌可控

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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂 被引量：63

7

作者 刘晓霞 丁利 +4 位作者 刘锦霞 张莹 黄志强 王利兵 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1020-1025,共6页

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱... 建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 阿斯巴甜 阿力甜 纽甜 食品

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多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚的迁移量 被引量：28

8

作者 吴新华 丁利 +3 位作者 李忠海 张彦丽 刘晓霞 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1094-1098,共5页

建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O... 建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品以叔丁基甲醚(MT-BE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化。以COSMOSILC18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5mmol/L醋酸铵溶液和甲醇。6种双酚-二环氧甘油醚在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r2>0.9991)。在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%～89.9%,相对标准偏差小于10%。方法检出限范围为0.5～1.5μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 多壁碳纳米管 固相萃取 双酚-二环氧甘油醚 迁移量 食品接触材料

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多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药 被引量：33

9

作者 张帆 张莹 +3 位作者 黄志强 白珊 席慧 蔡青云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期411-416,共6页

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(... 建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。 展开更多

关键词 茶油 氨基甲酸酯类农药 多壁碳纳米管 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

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单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A 被引量：21

10

作者 吴新华 丁利 +4 位作者 肖家勇 龙妍娇 许宙 李忠海 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期399-403,共5页

采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素... 采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80∶20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。 展开更多

关键词 单分散性磁性亚微米粒子 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 双酚A 牛奶

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单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯 被引量：25

11

作者 张帆 李忠海 +2 位作者 张莹 黄志强 王小淞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期735-740,共6页

建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸... 建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化,得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs用量为0.6 g,淋洗液为20mL正己烷,洗脱溶剂为5 mL甲苯。6种PAEs在0.05-1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 9;在0.05-1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%-111.7%,相对标准偏差为4.2%-10.4%。该方法准确、快速,可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 茶油 单壁碳纳米管

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GC—TOF MS结合化学计量学用于安化黑茶的识别 被引量：17

12

作者 颜鸿飞 彭争光 +5 位作者 李蓉娟 陈练 王美玲 付善良 戴华 张帆 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第8期34-37,65,共5页

采用顶空固相微萃取联合气相色谱—飞行时间质谱(GC—TOF MS)对安化黑茶及其它产地黑茶中的挥发性成分进行检测,对41种共有挥发性组分进行定性定量分析。应用化学计量学统计工具对数据进行变量筛选、主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别... 采用顶空固相微萃取联合气相色谱—飞行时间质谱(GC—TOF MS)对安化黑茶及其它产地黑茶中的挥发性成分进行检测,对41种共有挥发性组分进行定性定量分析。应用化学计量学统计工具对数据进行变量筛选、主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA),筛选出安化黑茶的26个显著性差异香气成分,通过主成分得分投影图直观反映样本间的聚类趋势和分类信息,对安化黑茶与不同产地黑茶样品及其它种类茶叶进行有效区分和识别,找出14个对安化黑茶识别分类起着重要作用的挥发成分。结果表明,基于茶叶中挥发性成分差异的GC—TOF MS分析结合化学计量学统计方法用于安化黑茶识别是可行的。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取 气相色谱—飞行时间质谱 主成分分析 偏最小二乘判别分析法 安化黑茶 识别

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MWCNT-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶油中11种有机磷农药残留 被引量：11

13

作者 张帆 白珊 +4 位作者 王美玲 张莹 黄志强 李忠海 钟海雁 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2017年第2期49-55,共7页

建立了分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱测定茶油中11种有机磷农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,羧基化多壁碳纳米管和中性氧化铝混合吸附剂富集和净化,能够有效去除茶油中脂肪等杂质对测定结果的影响.本方法中11种有机磷农药在0... 建立了分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱测定茶油中11种有机磷农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,羧基化多壁碳纳米管和中性氧化铝混合吸附剂富集和净化,能够有效去除茶油中脂肪等杂质对测定结果的影响.本方法中11种有机磷农药在0.01~0.5 mg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999 61~0.999 96;在0.02~0.1 mg/kg范围内,11种目标物的回收率为86.2%~112.6%,RSD为3.2%~11.2%. 展开更多

关键词 多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱-串联质谱 茶油 有机磷农药

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食品多组分添加剂及非法添加物的HPLC—HRMS广谱筛查 被引量：6

14

作者 张帆 颜鸿飞 +4 位作者 戴洁云 吴波 黄志强 张莹 王美玲 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第8期42-48,62,共8页

采用离子阱飞行时间串联质谱（LCMS-IT-TOF）技术对葡萄酒、果汁等饮料中多组分添加剂和禁用染料进行快速筛查和确证。构建了合成色素、甜味剂、禁用染料等41种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库。样品经甲醇一水（体积比... 采用离子阱飞行时间串联质谱（LCMS-IT-TOF）技术对葡萄酒、果汁等饮料中多组分添加剂和禁用染料进行快速筛查和确证。构建了合成色素、甜味剂、禁用染料等41种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库。样品经甲醇一水（体积比1：1）稀释后，以C18色谱柱（150mm3．×4．6mm，5μm）分离，甲醇和2mmol／L乙酸铵为流动相梯度洗脱。筛查检出限为0．005～1．000mg／kg。在3个添加浓度下平均回收率41．2％～114．1％，相对标准偏差（RSD）为4．3％～16．4％。利用精确质量数和数据库中质谱图的检索匹配度实现快速筛查；结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证。该方法具有简便快速、准确、灵敏度高等优点，同时可实现无标准物质的情况下，较短时间内完成对食品中可能存在的添加剂和非法添物进行筛查检测，缩短检测时间，提高检测效率。 展开更多

关键词 食品 添加剂 非法添加物 筛查 高分辨质谱

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在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药 被引量：14

15

作者 张帆 付善良 +5 位作者 施雅梅 李忠海 张莹 王美玲 颜鸿飞 黄志强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期79-83,共5页

建立了水果中11种苯氧羧酸类农药多残留的在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)分析方法。样品经丙酮-正己烷溶液超声提取,提取液浓缩、干燥后用正丁醇-硫酸溶液衍生,再用Florisil固相萃取柱和在线GPC净化,GC-MS选择离子监测模式(... 建立了水果中11种苯氧羧酸类农药多残留的在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)分析方法。样品经丙酮-正己烷溶液超声提取,提取液浓缩、干燥后用正丁醇-硫酸溶液衍生,再用Florisil固相萃取柱和在线GPC净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测和确证。结果显示,11种苯氧羧酸类农药在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 9;在0.02～0.10 mg/kg加标范围内,回收率为66%～112%,相对标准偏差为3.4%～11.5%,11种苯氧羧酸类农药的定量下限为7～10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,可满足国际上对水果中多种苯氧羧酸类农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 苯氧羧酸类农药 残留 水果

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磁性Fe_3O_4亚微米球固相萃取-HPLC检测水中植物生长调节剂残留 被引量：5

16

作者 焦艳娜 丁利 +3 位作者 刘锦霞 朱绍华 许宙 王利兵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期555-559,共5页

建立了水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、萘乙酸(NAA)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)3种植物生长调节剂残留分析的高效液相色谱方法。采用溶剂热还原法,以乙二醇和FeCl3.6H2O作原料,合成出形貌均一、分散性好、稳定性佳的磁性Fe3O4亚微米球,作为固... 建立了水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、萘乙酸(NAA)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)3种植物生长调节剂残留分析的高效液相色谱方法。采用溶剂热还原法,以乙二醇和FeCl3.6H2O作原料,合成出形貌均一、分散性好、稳定性佳的磁性Fe3O4亚微米球,作为固相萃取材料,以静电吸附作用可以富集水中残留的2,4-D、NAA、6-BA 3种植物生长调节剂。水样经调节pH值和固相萃取净化后,高效液相色谱法测定。3种植物生长调节剂在0.1～10 mg/L范围内响应和浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.999;2,4-D、NAA、6-BA的检测限分别为0.06、0.02、0.04 mg/L。在测定的自来水、河水和湖水3种水样中,添加回收率范围为73.20%～87.21%,相对标准偏差为1.11%～7.52%(n=3),为水中的2,4-D、NAA和6-BA残留监控提供了简单、快速、准确的测定方法。 展开更多

关键词 磁性Fe3O4亚微米球 植物生长调节剂 固相萃取 高效液相色谱

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固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定烟草制品中23种酯类香料 被引量：7

17

作者 郑阳 许秀丽 +4 位作者 纪顺利 袁飞 黄志强 杨丙成 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期512-519,共8页

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂,经NH2固相萃取柱(依次用甲醇和水活化)净化,用4 mL乙酸乙酯洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。... 利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂,经NH2固相萃取柱(依次用甲醇和水活化)净化,用4 mL乙酸乙酯洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,23种香料在20.0~500.0μg/L范围内线性关系良好(r^2>0.996),检出限(LOD,S/N=3)及定量限(LOQ,S/N=10)分别为1.9~13.6μg/kg及6.3~45.3μg/kg,在1、1.5、2倍定量限的加标水平下,平均回收率为62.1%~91.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。该方法准确可靠、灵敏度好,适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 酯类香料 烟草制品

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MSPE—UPLC—MS/MS测定茶油中5种苯氧羧酸类除草剂残留 被引量：4

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作者 张帆 易艳梅 +4 位作者 张春霞 黄志强 张莹 李忠海 钟海雁 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第7期61-65,共5页

采用透射电镜、傅里叶红外光谱两种常见的纳米材料表征手段对合成的磁性石墨烯复合材料进行了表征,确认磁性石墨烯成功合成后,将其运用到茶油样品苯氧羧酸类除草剂残留分析前处理中,建立了茶油中5种苯氧羧酸类除草剂的磁固相萃取—超高... 采用透射电镜、傅里叶红外光谱两种常见的纳米材料表征手段对合成的磁性石墨烯复合材料进行了表征,确认磁性石墨烯成功合成后,将其运用到茶油样品苯氧羧酸类除草剂残留分析前处理中,建立了茶油中5种苯氧羧酸类除草剂的磁固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱快速分析方法。通过将磁性石墨烯在茶油中苯氧羧酸类除草剂检测中的运用,分析时间和分析成本都相对减少,并且提高了对目标化合物的吸附效率和洗脱效率。结果显示：5种苯氧羧酸类农药在0.01~0.20 mg/kg时,线性关系良好,相关系数均大于0.999 68;在0.02,0.05,0.10 mg/kg添加水平下,5种目标物的平均回收率为88.1%~95.0%,RSD为2.6%~7.3%,完全能够满足茶油中5种苯氧羧酸类农药的检测需要。 展开更多

关键词 茶油 苯氧羧酸类除草剂 磁固相萃取 超高效液相色谱—串联质谱

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纳米材料在食品有害污染物检测中的应用进展 被引量：7

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作者 张帆 李忠海 +2 位作者 席慧 张莹 黄志强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1523-1528,共6页

随着人们对食品中重金属、农药残留、兽药残留以及包装材料中迁移物等有害污染物的关注,开发对这些有害污染物的快速、灵敏、经济的检测方法得到重视。纳米材料凭借其独特的物理、化学性质在科学领域得到越来越泛的应用,将纳米材料引入... 随着人们对食品中重金属、农药残留、兽药残留以及包装材料中迁移物等有害污染物的关注,开发对这些有害污染物的快速、灵敏、经济的检测方法得到重视。纳米材料凭借其独特的物理、化学性质在科学领域得到越来越泛的应用,将纳米材料引入食品检测领域成为分析化学的一个研究热点。该文介绍了纳米材料的基本特性,分析了食品中有害污染物的种类、来源及其危害性,并对纳米材料在食品中有害污染物检测中的应用进行了介绍和论述。 展开更多

关键词 纳米材料 食品 有害污染物 应用

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QuEChERS-液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查玉米酒糟粕中的10种真菌毒素 被引量：3

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作者 张帆 王美玲 +3 位作者 戴洁芸 颜鸿飞 张莹 戴华 《江苏农业科学》 北大核心 2017年第20期202-205,共4页

建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品... 建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品经乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,正负模式同时扫描;以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别。结果表明,10种化合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98。定量限(S/N≥10)为3~20μg/kg。3种水平的加标平均回收率为51.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~14.7%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质的快速筛查和测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 玉米酒糟粕 真菌毒素 筛查

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