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八面沸石在精细有机合成中催化作用研究(Ⅵ)──DUSY上莰烯与乙酸酯化反应研究 被引量:13
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作者 刘汉文 尹笃林 +2 位作者 李谦和 兰支利 伏再辉 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期15-19,共5页
报道了DUSY催化莰烯与乙酸直接酯化反应。考察了催化剂用量、乙酸用量、反应温度及反应时间对该反应的影响。研究结果表明,在DUSY催化剂上,于80℃条件下反应8h,工业莰烯的转化率达85.7%。其主要产物为乙酸异龙脑酯... 报道了DUSY催化莰烯与乙酸直接酯化反应。考察了催化剂用量、乙酸用量、反应温度及反应时间对该反应的影响。研究结果表明,在DUSY催化剂上,于80℃条件下反应8h,工业莰烯的转化率达85.7%。其主要产物为乙酸异龙脑酯,乙酸异葑酯,异龙脑等。其中生成乙酸异龙脑酯的选择性为94.1%。 展开更多
关键词 沸石 催化 莰烯 酯化 乙酸 有机合成
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松节油和松香催化深度加工合成系列精细化工产品的研究和开发──(Ⅳ)乙酸橙花酯和乙酸香叶酯的合成 被引量:3
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作者 李谦和 尹笃林 +2 位作者 李海涛 林立 马如梅 《湖南师范大学自然科学学报》 1996年第3期34-37,共4页
以松节油中的)β-蒎烯为起始原料,经催化异构化,氢氯化和酯化3步反应,合成了乙酸橙花酯和乙酸香叶酯.重点考察了酯化反应条件对目的产物产率的影响.实验结果表明,在2%的三乙胺催化剂存在下,月桂烯氢氯化粗产物与等摩尔的无... 以松节油中的)β-蒎烯为起始原料,经催化异构化,氢氯化和酯化3步反应,合成了乙酸橙花酯和乙酸香叶酯.重点考察了酯化反应条件对目的产物产率的影响.实验结果表明,在2%的三乙胺催化剂存在下,月桂烯氢氯化粗产物与等摩尔的无水醋酸钠于85~90℃反应5h,乙酸橙花酯和乙酸香叶酯的总酯产率按投料β-蒎烯计达66.6%,酯化产物中乙酸橙花酯的选择性为40%~45%,乙酸香叶酯的选择性为55%~60%. 展开更多
关键词 松节油 松香 精细化工产品 深加工 催化
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松节油和松香催化深度加工合成系列精细化工产品的研究与开发──(I)α-松油醇催化加氢制二氢α-松油醇
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作者 李谦和 尹笃林 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 1995年第1期28-31,共4页
本文研究了在骨架镍催化剂存在下,由α-松油醇常压加氢制备二氢α-松油醇的方法,考察了反应温度、催化剂用量和氢气流量等因素对加氢反应的影响。结果表明,在100℃,2%(重量)骨架镍催化剂存在下,α-松油醇氢化反应2h,... 本文研究了在骨架镍催化剂存在下,由α-松油醇常压加氢制备二氢α-松油醇的方法,考察了反应温度、催化剂用量和氢气流量等因素对加氢反应的影响。结果表明,在100℃,2%(重量)骨架镍催化剂存在下,α-松油醇氢化反应2h,得二氢α-松油醇,产率为98.4%。 展开更多
关键词 催化剂 加氢反应 松油醇 松节油 松香 合成 香料
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八面沸石在精细有机合成中催化作用的研究(ⅩⅢ)——脱铝USY催化柠檬醛与1,2-丙二醇的缩醛化反应 被引量:8
4
作者 袁先友 尹笃林 李谦和 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期7-11,共5页
研究了脱铝USY催化山苍子油与1,2-丙二醇缩合合成柠檬醛-1,2-丙二醇缩醛。考察了催化剂硅铝比,催化剂用量,反应物配比,带水剂和反应时间对缩醛化反应的影响。结果表明:该催化剂催化活性高,在适宜的条件下,反应可在4... 研究了脱铝USY催化山苍子油与1,2-丙二醇缩合合成柠檬醛-1,2-丙二醇缩醛。考察了催化剂硅铝比,催化剂用量,反应物配比,带水剂和反应时间对缩醛化反应的影响。结果表明:该催化剂催化活性高,在适宜的条件下,反应可在4h内完成,缩醛产率达91.6%,操作简便,易于工业化生产。 展开更多
关键词 沸石 催化 柠檬醛 丙二醇 缩醛 香料 合成香料
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八面沸石在精细有机合成中催化作用的研究──ⅩⅡ脱铝USY催化己酸与烯丙醇的酯化反应 被引量:3
5
作者 袁先友 尹笃林 李谦和 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期4-6,共3页
研究了脱铝超稳Y催化己酸与烯丙醇直接酯化反应,考察了催化剂硅铝比,催化剂用量,反应物配比,反应时间及脱水剂对酯化反应的影响。结果表明,在最适宜的反应条件下,酯化率在97%以上。该催化剂亦能用于丁酸、乙酸与烯丙醇以及己酸... 研究了脱铝超稳Y催化己酸与烯丙醇直接酯化反应,考察了催化剂硅铝比,催化剂用量,反应物配比,反应时间及脱水剂对酯化反应的影响。结果表明,在最适宜的反应条件下,酯化率在97%以上。该催化剂亦能用于丁酸、乙酸与烯丙醇以及己酸与异丙醇的酯化反应。 展开更多
关键词 八面沸石 催化 己酸烯丙酯 酯化 沸石
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Cu-HMS的合成与催化苯酚羟基化研究 被引量:9
6
作者 陈君华 伏再辉 +3 位作者 尹笃林 银董红 张友玉 张鲁西 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期410-414,共5页
分别以不同铜源及不同pH合成环境对Cu -HMS的合成作了研究 ,通过XRD、FT -IR、SEM表征 ,发现pH=9时 ,以Cu(NH3) 2 +4 为铜源合成的Cu -HMS具有良好的稳定结构 ,对其催化苯酚羟基化反应的系统研究还揭示出该催化剂具有很好的催化效能 ,... 分别以不同铜源及不同pH合成环境对Cu -HMS的合成作了研究 ,通过XRD、FT -IR、SEM表征 ,发现pH=9时 ,以Cu(NH3) 2 +4 为铜源合成的Cu -HMS具有良好的稳定结构 ,对其催化苯酚羟基化反应的系统研究还揭示出该催化剂具有很好的催化效能 ,再生简便且重复使用率高 ,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 Cu-HMS 合成 催化剂 苯酚羟基化 分子筛
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八面沸石在精细有机合成中的催化作用——DUSY催化α蒎烯异构的动力学特征 被引量:4
7
作者 郭建平 尹笃林 +2 位作者 李谦和 伏再辉 段春生 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期34-38,共5页
研究了脱铝超稳Y沸石催化α 蒎烯异构化反应的动力学特征。考察了催化剂硅铝比及反应条件对转化率、产物分布的影响。动力学研究表明 ,以四氢呋喃作溶剂 ,α 蒎烯在DUSY 1(SiO2 /Al2 O3=7.4 1)催化剂上的异构化服从准一级动力学模型 ,... 研究了脱铝超稳Y沸石催化α 蒎烯异构化反应的动力学特征。考察了催化剂硅铝比及反应条件对转化率、产物分布的影响。动力学研究表明 ,以四氢呋喃作溶剂 ,α 蒎烯在DUSY 1(SiO2 /Al2 O3=7.4 1)催化剂上的异构化服从准一级动力学模型 ,并经最小二乘法处理数据得反应的表观活化能为 144 .3kJ/mol。 展开更多
关键词 蒎烯 沸石 异构化 动力学 催化 DUSY
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八面沸石在精细有机合成中的催化作用──Ⅱ脱铝USY上α-蒎烯的甲氧基化反应 被引量:4
8
作者 刘汉文 尹笃林 兰支利 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 1995年第2期45-48,共4页
本文研究了在液相中用稀盐酸脱铝制得的一系列脱铝USY催化α-蒎烯的甲氧基化反应.考察了催化剂的硅/铝比、反应物配比、溶剂和反应温度等对反应的影响.在脱铝USY上α-蒎烯的甲氧基化反应的主要产物是α-松油甲醚,其次是菠... 本文研究了在液相中用稀盐酸脱铝制得的一系列脱铝USY催化α-蒎烯的甲氧基化反应.考察了催化剂的硅/铝比、反应物配比、溶剂和反应温度等对反应的影响.在脱铝USY上α-蒎烯的甲氧基化反应的主要产物是α-松油甲醚,其次是菠基甲醚、α-小茴香甲醚、柠烯和异松油烯,总醚化产物选择性在65%以上. 展开更多
关键词 Α-蒎烯 甲氧基化 八面沸石 脱铝 催化作用
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八面沸石在精细有机合成中的催化作用——X脱铝超稳Y催化苯甲酸与异戊醇的酯化反应 被引量:2
9
作者 袁先友 伏再辉 +1 位作者 李谦和 尹笃林 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 1997年第3期37-40,共4页
研究了脱铝超稳Y催化苯甲酸与异戊醇直接酯化反应.考察了催化剂硅铝比,催化剂用量,反应物配比,带水剂和反应时间对酯化反应的影响.结果表明,在最佳反应条件下,苯甲酸转化率达98%以上,催化剂可重复使用.该催化剂亦能用于催... 研究了脱铝超稳Y催化苯甲酸与异戊醇直接酯化反应.考察了催化剂硅铝比,催化剂用量,反应物配比,带水剂和反应时间对酯化反应的影响.结果表明,在最佳反应条件下,苯甲酸转化率达98%以上,催化剂可重复使用.该催化剂亦能用于催化苯甲酸与异丙醇、正丁醇、异丁醇的酯化反应. 展开更多
关键词 苯甲酸异戊酯 酯化 八面沸石 有机合成 催化作用
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Lewis酸催化合成柑菁腈的研究 被引量:1
10
作者 银董红 尹笃林 李谦和 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 1995年第3期50-54,共5页
本文比较了一系列Lewis酸在月桂烯与丙烯腈的Diels-Alder反应中的催化作用,催化剂的酸强度强烈影响月桂烯的转化率、柑菁腈的选择性及对位柑菁腈的区域选择性。这些选择性随反应温度的升高而下降,几乎不随反应时间而... 本文比较了一系列Lewis酸在月桂烯与丙烯腈的Diels-Alder反应中的催化作用,催化剂的酸强度强烈影响月桂烯的转化率、柑菁腈的选择性及对位柑菁腈的区域选择性。这些选择性随反应温度的升高而下降,几乎不随反应时间而变化。利用UV,IR及1HNMR等分析研究了ZnCl2和AlCl3催化该反应的作用机理,证明反应是由丙烯腈的腈基与Lewis酸的金属离子发生配合作用,使得C=C双键极化,从而改变反应途径,提高反应速度和选择性。 展开更多
关键词 月桂希 丙烯腈 柑菁腈 催化 合成
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松节油和松香催化深度加工合成系列精细化工产品(Ⅱ)β─蒎烯多相催化异构制月桂烯 被引量:3
11
作者 尹笃林 李谦和 银董红 《湖南师范大学自然科学学报》 1995年第4期26-30,共5页
在所研制的固体催化剂TA-4和MA-4催化剂作用下,β─蒎烯可以高选择地异构成月桂烯。推断月桂烯通过吸附形成基式过渡态而降低反应活化能,促进生成月桂烯,在450℃,通过优化催化反应的操作条件,在扩大试验中β─蒎烯的转... 在所研制的固体催化剂TA-4和MA-4催化剂作用下,β─蒎烯可以高选择地异构成月桂烯。推断月桂烯通过吸附形成基式过渡态而降低反应活化能,促进生成月桂烯,在450℃,通过优化催化反应的操作条件,在扩大试验中β─蒎烯的转化率均可达98%以上,产物中月桂烯的含量可达83%。 展开更多
关键词 松节油 月桂烯 催化 精细化工产品 松香 合成
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固体酸催化醇酸酯化反应新工艺的研究──Ⅰ.酯化催化剂的研究和己酸酯的合成
12
作者 李谦和 尹笃林 兰支利 《湖南师范大学自然科学学报》 1996年第1期59-63,共5页
研究了新型固体酸催化剂DHR对己酸与低级脂肪醇直接酯化的催化性能,并考察了催化剂用量对酯化产率的影响.结果表明:DHR型固体酸是醇酸直接酯化反应的高效催化剂,酯化产率达90%以上,催化剂重复使用15次,未发现其活性明... 研究了新型固体酸催化剂DHR对己酸与低级脂肪醇直接酯化的催化性能,并考察了催化剂用量对酯化产率的影响.结果表明:DHR型固体酸是醇酸直接酯化反应的高效催化剂,酯化产率达90%以上,催化剂重复使用15次,未发现其活性明显降低.用该催化剂合成了已酸乙酯、丙酯、丁酯、异丁酯和戊酯五种己酸酯.此法操作简便,反应条件温和,产率高,具有显著的工业应用价值. 展开更多
关键词 固体酸 催化剂 酯化 己酸 己酸酯
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含过渡金属HMS的合成和催化性能 被引量:21
13
作者 伏再辉 陈君华 +3 位作者 陈远道 向延海 张鲁西 尹笃林 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第5期410-415,共6页
利用中性伯胺 (十二胺 )作模板剂 ,合成了过渡金属Cu、 Ti、 Co、或Fe取代的HMS中孔材料 .XRD和FT IR表征表明 ,Cu和Ti能有效地嵌入HMS骨架壁中而不会造成其中孔有序度的下降 ;而Co和Fe的嵌入会明显降低表面活性剂的模板组装作用 ,从... 利用中性伯胺 (十二胺 )作模板剂 ,合成了过渡金属Cu、 Ti、 Co、或Fe取代的HMS中孔材料 .XRD和FT IR表征表明 ,Cu和Ti能有效地嵌入HMS骨架壁中而不会造成其中孔有序度的下降 ;而Co和Fe的嵌入会明显降低表面活性剂的模板组装作用 ,从而造成中孔结晶有序度的显著下降 .催化实验结果表明 :Cu HMS和Fe Silica是苯酚羟基化的有效催化剂 ,而Ti 展开更多
关键词 杂原子HMS 中孔催化材料 合成 催化性能
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中孔载体上组装Ti催化活性中心的研究Ⅰ—钛配合物在中孔HMS载体上的组装 被引量:14
14
作者 伏再辉 尹笃林 +4 位作者 赵伟 毛丽秋 张鲁西 银董红 张友玉 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第4期624-630,共7页
利用六角中孔硅载体(记为 HMS)上丰富的表面羟基与钛酸异丙酯、四氯化钛的交换反应,实现了钛配合物在载体上的组装。 FT-IR表征表明载体与钛化合物的键合作用会使样品出现一个新的 960cm- 1带, 该带可归属于与钛化合物键合的 Si-OH振动... 利用六角中孔硅载体(记为 HMS)上丰富的表面羟基与钛酸异丙酯、四氯化钛的交换反应,实现了钛配合物在载体上的组装。 FT-IR表征表明载体与钛化合物的键合作用会使样品出现一个新的 960cm- 1带, 该带可归属于与钛化合物键合的 Si-OH振动带;交换温度会明显影响钛化合物与载体羟基的交换反应模式;酒石酸二乙酯( DET)被键合后其 C=O带没有明显位移证明 DET是以其 OH与键合在载体上的钛化合物发生键合作用。在催化苯乙烯环氧化反应中,键合于载体上的钛配合物比其均相配合物的催化活性要高得多,钛源、配体和交换温度对催化氧化活性和环氧化选择性均有较大影响。 展开更多
关键词 中孔分子筛 HMS 钛配合物 组装 苯乙烯环氧化
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脱铝超稳Y催化乙酸与β-苯乙醇酯化反应的研究 被引量:14
15
作者 袁先友 尹笃林 +1 位作者 李谦和 伏再辉 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 1996年第7期23-25,共3页
采用脱铝超稳Y作为催化剂,甲苯作为带水剂,对乙酸与β-苯乙醇的酯化反应进行了研究。在最佳反应条件下,该反应可在4h内完成,酯产率达99%以上。该法操作简便,易于工业化生产。
关键词 脱铝 催化 乙酸 苯乙酯 酯化 催化剂 合成香料
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固体磺酸催化蒎烯直接水合制松油醇的过程调控研究 被引量:13
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作者 李家其 严德鹏 +1 位作者 徐琼 尹笃林 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2008年第4期76-80,共5页
考察了以丙酮作溶剂,蒎烯在固体磺酸D-72催化剂上一步水合反应的动力学规律,发现溶剂和水用量对催化性能有较大的调节作用,在丙酮与蒎烯不同的体积比下,α-松油醇选择性和总醇选择性都是随着蒎烯转化率的升高而降低。当反应温度为60℃,... 考察了以丙酮作溶剂,蒎烯在固体磺酸D-72催化剂上一步水合反应的动力学规律,发现溶剂和水用量对催化性能有较大的调节作用,在丙酮与蒎烯不同的体积比下,α-松油醇选择性和总醇选择性都是随着蒎烯转化率的升高而降低。当反应温度为60℃,丙酮/蒎烯体积比2∶1、蒎烯/水物质的量比为1∶4条件下,适当控制反应时间,α-松油醇选择性可达到50%以上,总醇选择性可达到60%以上。 展开更多
关键词 蒎烯 松油醇 催化 水合 固体酸
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Ti-HMS的合成和催化苯乙烯环氧化性能 被引量:5
17
作者 曾雷 伏再辉 +2 位作者 熊畅 张鲁西 尹笃林 《湖南师范大学自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2001年第4期59-63,共5页
利用中性伯胺 (十二胺 )作模板剂 ,合成了过渡金属Ti取代的HMS中孔材料 .XRD和FT IR表征表明Ti能有效地嵌入HMS骨架壁中而不会造成其中孔有序度的下降 .钛在HMS中的嵌入量是随合成原料n(Ti) /n(Si)的增加而上升的 ,最高可达每克HMS嵌入 ... 利用中性伯胺 (十二胺 )作模板剂 ,合成了过渡金属Ti取代的HMS中孔材料 .XRD和FT IR表征表明Ti能有效地嵌入HMS骨架壁中而不会造成其中孔有序度的下降 .钛在HMS中的嵌入量是随合成原料n(Ti) /n(Si)的增加而上升的 ,最高可达每克HMS嵌入 1 6 1mmol钛 .IR中 96 0cm-1带强度与钛嵌入量呈正比 ,这可能表明 96 0cm-1是由钛嵌入中孔骨架而引起硅氧四面体结构发生畸变所致 .催化实验结果表明 :Ti HMS能有效催化叔丁基过氧化氢 (TBHP)氧化苯乙烯生成环氧苯乙烷 (6 5 %~ 86 %) ,苯乙醛 (6 %~ 15 %)和苯甲醛 (8%~ 2 0 %) ,且能重复使用数次而不失活 ,此外催化剂的制备条件和反应条件对其催化活性和产物分布也有不同程度的影响 . 展开更多
关键词 杂原子HMS 苯乙烯 环氧化 杂原子中孔硅材料 催化活性 合成 十二胺
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合成条件对TS—2沸石的合成和催化性能的影响 被引量:6
18
作者 伏再辉 尹笃林 +3 位作者 李谦和 万言 张友玉 张鲁西 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第4期679-684,共6页
本文通过改变H2O/SiO2比、Si/Ti比、模板剂的用量以及胶液的pH值等条件,合成了一系列TS-2沸石,用XRD、IR和SEM系统地考察了上述因素对合成的TS-2沸石的结晶纯度、骨架钛含量以及其晶体形貌的影响;用... 本文通过改变H2O/SiO2比、Si/Ti比、模板剂的用量以及胶液的pH值等条件,合成了一系列TS-2沸石,用XRD、IR和SEM系统地考察了上述因素对合成的TS-2沸石的结晶纯度、骨架钛含量以及其晶体形貌的影响;用苯酚羟基化反应考察了其催化性能,就沸石的结晶度、骨架钛量,特别是晶体形貌与其催化活性的关系进行了探讨;找到了具有较高催化活性的TS-2分子筛的合成方法. 展开更多
关键词 分子筛 合成 苯酚 羟基化 沸石 催化性
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三氧化钼催化β-蒎烯环氧化反应的研究 被引量:7
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作者 肖毅 黄红梅 +1 位作者 尹笃林 李谦和 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 2000年第2期52-55,共4页
以MoO3作催化剂 ,探讨了 β -蒎烯与叔丁基过氧化氢 (TBHP)在不同条件下催化环氧化反应的规律 .研究结果表明 :在优化反应条件下 β -蒎烯于 36 3K反应 2h ,β -蒎烯的转化率为 2 4 9% ,2 ,10 -环氧蒎烷的选择性为 91 4 % .
关键词 Β-蒎烯 催化 环氧化 三氧化钼 香料 环氧蒎烷
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从蒎烷合成二氢月桂烯醇的催化新技术 被引量:9
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作者 毛丽秋 尹笃林 +1 位作者 李谦和 郭建平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期20-24,共5页
从顺式蒎烷裂解得二氢月桂烯 ,粗产物直接水合制二氢月桂烯醇。蒎烷的催化裂解明显优于热裂解。当顺式蒎烷转化接近完全时 ,二氢月桂烯的选择性在50 %以上 ,而热裂解则低得多。用固体酸催化二氢月桂烯直接水合反应的选择性可达 80 %以... 从顺式蒎烷裂解得二氢月桂烯 ,粗产物直接水合制二氢月桂烯醇。蒎烷的催化裂解明显优于热裂解。当顺式蒎烷转化接近完全时 ,二氢月桂烯的选择性在50 %以上 ,而热裂解则低得多。用固体酸催化二氢月桂烯直接水合反应的选择性可达 80 %以上 ,具有辅料少、生产周期短、消耗低。 展开更多
关键词 蒎烷 二氢月桂烯 裂解 二氢月桂烯醇 香料 合成 日用化学品 催化 固体酸
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