乳状液膜分离提取荷叶中3种生物碱 被引量：17

1

作者 梁锋 张成功 +2 位作者 马铭 陈波 姚守拙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期565-570,共6页

建立了用W/O型乳状液膜分离提取荷叶中3种生物碱——N-去甲基荷叶碱、O-去甲基荷叶碱和荷叶碱的方法。通过对迁移时间、表面活性剂Span 80用量、载体D2EHPA浓度、油内比、乳水比和内水相盐酸浓度的优化,获得了高效的液膜体系,为:迁移时... 建立了用W/O型乳状液膜分离提取荷叶中3种生物碱——N-去甲基荷叶碱、O-去甲基荷叶碱和荷叶碱的方法。通过对迁移时间、表面活性剂Span 80用量、载体D2EHPA浓度、油内比、乳水比和内水相盐酸浓度的优化,获得了高效的液膜体系,为:迁移时间2.5 min,表面活性剂Span 80的质量分数为3.0%,载体D2EHPA的浓度为0.01 mol/L,油内比为10∶6,乳水比为10∶60,内水相盐酸浓度为0.2 mol/L。在优化的实验条件下,对荷叶中3种生物碱N-去甲基荷叶碱、O-去甲基荷叶碱和荷叶碱的萃取率分别达到了95.6%、100%和97.9%,相应的富集因子依次为8.73、8.50和8.04。说明该乳状液膜体系能够很好地分离提取荷叶中的N-去甲基荷叶碱、O-去甲基荷叶碱和荷叶碱。 展开更多

关键词 乳状液膜 荷叶 生物碱 萃取率 中药现代化

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溶剂诱导相变萃取法用于高效液相色谱-质谱分析的血浆样品前处理 被引量：9

2

作者 张鸣珊 刘国柱 +2 位作者 李圣军 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1517-1521,共5页

在匀相的乙腈-水体系中添加一种疏水但与乙腈互溶的有机溶剂(如氯仿),能诱导乙腈-水体系分相,基于此现象建立了一种血浆样品处理方法溶剂诱导相变萃取(SIPTE).与传统的液-液萃取法相比,该法最大的优势为新形成的有机相为乙腈(仅含少量氯... 在匀相的乙腈-水体系中添加一种疏水但与乙腈互溶的有机溶剂(如氯仿),能诱导乙腈-水体系分相,基于此现象建立了一种血浆样品处理方法溶剂诱导相变萃取(SIPTE).与传统的液-液萃取法相比,该法最大的优势为新形成的有机相为乙腈(仅含少量氯仿),与常用的反相C18柱兼容,能直接进行高效液相色谱-质谱分析.此外,通过减少乙腈及氯仿的用量还可实现样品的自动浓缩.本文通过测定血浆中尼群地平,验证了该方法的有效性.使用反相C18柱,以V(乙腈):V(水)=70:30(含20mmol/L甲酸铵)为流动相,尼莫地平为内标,ESI正离子模式下选择离子监测(SIM)测定了血浆中尼群地平的浓度.实验所得的线性、精密度和准确度结果良好,表明所建立的方法灵敏、准确、简单、快速,可用于药物代谢动力学研究. 展开更多

关键词 溶剂诱导相变萃取 高效液相色谱-质谱 尼群地平 尼莫地平

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用HPLC法从中药中筛选血管紧张素转化酶抑制剂 被引量：7

3

作者 洪韫嘉 肖晓峰 +1 位作者 陈波 姚守拙 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2008年第4期728-730,755,共4页

本文发展了一种从中药中筛选血管紧张素转化酶(ACE)抑制剂的高效液相色谱法。以马尿酰-组氨酰-亮氨酸为反应底物,人体血浆中内生的ACE作为反应用酶,反应所生成的马尿酸为检测指标,未加酶抑制剂的反应为空白对照。用阳性药物卡托普利对... 本文发展了一种从中药中筛选血管紧张素转化酶(ACE)抑制剂的高效液相色谱法。以马尿酰-组氨酰-亮氨酸为反应底物,人体血浆中内生的ACE作为反应用酶,反应所生成的马尿酸为检测指标,未加酶抑制剂的反应为空白对照。用阳性药物卡托普利对本方法进行了验证。应用本方法对中药提取物进行了ACE抑制活性的筛选,其中地龙的ACE抑制活性最强,其IC50值为2.57 mg/mL。用HPLC法筛选中药ACEI且有很好的精密度和准确性。 展开更多

关键词 血管紧张素转化酶 抑制剂 高效液相色谱 中药提取物

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中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究 被引量：3

4

作者 漆爱明 毛丽秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-156,共4页

应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯... 应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯L正己烷，搅拌速度为1000r／min，萃取时间为20min。中空纤维膜液相微萃取法及常规前处理分析法的线性范围分剐为25～400mg／L、5．0～500mg／L，检出限分别为0．25mg／L、0．03mg／L，加标回收率分别为83．7％～1189／6、78．4％～94．2％，相对标准偏差分别为9．4％～15．6％、3．5％～4．9％。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 中空纤维膜液相微萃取 内标法 正己酸乙酯 白酒

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聚多巴胺/多壁碳纳米管/玻璃碳电极上多巴胺的电分析 被引量：1

5

作者 李云龙 苏招红 +2 位作者 陈超 孟越 谢青季 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1046-1051,共6页

基于多巴胺(DA)在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻璃碳(GC)电极上的电聚合,制得聚多巴胺(PDA)/MWCNTs/GC电极,并对该修饰电极进行了电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)表征。在该修饰电极上,DA呈现良好的电化学行为。在pH=7.4磷酸缓冲溶液... 基于多巴胺(DA)在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻璃碳(GC)电极上的电聚合,制得聚多巴胺(PDA)/MWCNTs/GC电极,并对该修饰电极进行了电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)表征。在该修饰电极上,DA呈现良好的电化学行为。在pH=7.4磷酸缓冲溶液中其氧化电流显著高于在裸电极上的响应,且能有效地抑制2.0 mmol/L抗坏血酸(AA)或K4Fe(CN)6的直接电化学响应,表明MWCNTs可增敏信号,且阳离子选择透过性PDA膜可抑制阴离子的电化学干扰。采用CV实验检测DA,DA氧化的半微分伏安峰高(ipa-sd)与多巴胺浓度在0.08～1.76μmol/L范围内呈线性关系,在无抗坏血酸和有0.5 mmol/L抗坏血酸共存时的线性回归方程分别为ipa-sd(μA/s1/2)=0.107+0.405c(μmol/L)(r2=0.986)和ipa-sd(μA/s1/2)=0.628+0.649c(μmol/L)(r2=0.992),检测限均为8.0×10-8 mol/L(S/N=3)。该法用于盐酸多巴胺注射液中多巴胺的快速测定,结果满意。 展开更多

关键词 聚多巴胺/多壁碳纳米管/玻璃碳电极 纳米增敏 抗坏血酸干扰的抑制 多巴胺电分析

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甲胺磷抑制乙酰胆碱酯酶活性的压电体声波阻抗分析 被引量：1

6

作者 王智 李云龙 谢青季 《高技术通讯》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期517-521,共5页

采用压电体声波阻抗分析法实时动态监测了乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的酶促水解过程及农药甲胺磷对酶活性的影响. 监测结果表明, 农药甲胺磷可显著抑制乙酰胆碱的酶促水解, 且水解过程稳态频移值反映的酶活性和农药浓度呈负相关关系, 且甲... 采用压电体声波阻抗分析法实时动态监测了乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的酶促水解过程及农药甲胺磷对酶活性的影响. 监测结果表明, 农药甲胺磷可显著抑制乙酰胆碱的酶促水解, 且水解过程稳态频移值反映的酶活性和农药浓度呈负相关关系, 且甲胺磷的体积比浓度（V甲胺磷/V双重蒸馏水）低至8×10^-8依然给出明显的频率响应. 该工作为甲胺磷农药残留检测和研究有机磷农药对蜘蛛神经兴奋性的影响提出了一种可行的新方法. 展开更多

关键词 甲胺磷 乙酰胆碱酯酶 乙酰胆碱水解 酶活性 压电体声波阻抗分析

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对-甲氨基苯酚在Pt电极上电氧化还原过程的现场红外光谱电化学研究

7

作者 王美玲 张友玉 +1 位作者 谢青季 姚守拙 《湖南师范大学自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2005年第2期45-48,共4页

　运用循环伏安法和现场红外反射光谱电化学技术,研究了0.2mol/LKCl水溶液中对甲氨基苯酚在铂电极上的电氧化还原过程.循环伏安扫描和现场红外反射吸收光谱结果表明:对甲氨基苯酚的电氧化还原过程中有两个电子和两个质子发生转移,对甲... 　运用循环伏安法和现场红外反射光谱电化学技术,研究了0.2mol/LKCl水溶液中对甲氨基苯酚在铂电极上的电氧化还原过程.循环伏安扫描和现场红外反射吸收光谱结果表明:对甲氨基苯酚的电氧化还原过程中有两个电子和两个质子发生转移,对甲氨基苯酚首先氧化生成对甲亚胺基苯醌,然后其氧化产物发生不可逆水解反应生成对苯醌和甲氨. 展开更多

关键词 现场红外反射光谱 对-甲氨基苯酚 PT电极 循环伏安法

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血催化鲁米诺化学发光性能的研究 被引量：1

8

作者 蔡俊 伍斌 +1 位作者 邓鸾姣 冯志明 《化学与生物工程》 CAS 2014年第12期42-43,66,共3页

采用荧光分光光度法,建立了血催化过氧化氢氧化鲁米诺的化学发光体系。考察了缓冲体系、pH值、血液浓度等对鲁米诺化学发光性能的影响。结果表明,当采用56.60mmol·L-1 Na2CO3-NaHCO3缓冲体系与30.0mmol·L-1 H2O2溶液(B液)混合... 采用荧光分光光度法,建立了血催化过氧化氢氧化鲁米诺的化学发光体系。考察了缓冲体系、pH值、血液浓度等对鲁米诺化学发光性能的影响。结果表明,当采用56.60mmol·L-1 Na2CO3-NaHCO3缓冲体系与30.0mmol·L-1 H2O2溶液(B液)混合时,在pH=8.98的条件下,血液浓度越高,血催化鲁米诺化学发光性能越好。 展开更多

关键词 荧光 鲁米诺 化学发光 性能

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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂 被引量：63

9

作者 刘晓霞 丁利 +4 位作者 刘锦霞 张莹 黄志强 王利兵 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1020-1025,共6页

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱... 建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 阿斯巴甜 阿力甜 纽甜 食品

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液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮 被引量：13

10

作者 张成功 赵倩 +1 位作者 陈波 马铭 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期641-645,共5页

建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯,料液相pH值为11,接受... 建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0μL0.1mol/LHCl,搅拌速度为600r/min,萃取时间为50min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10μg/mL,氯胺酮0.01～5μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5ng/mL(S/N=3)。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。 展开更多

关键词 液-液-液三相液相微萃取 高效液相色谱 安非他明 氯胺酮 人尿

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HPLC-MS联用测定果冻等食品中的3种甜味剂和苯甲酸 被引量：19

11

作者 丁芳林 卢亚玲 陈波 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2008年第4期111-114,共4页

建立食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和苯甲酸的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）检测方法。色谱柱为Spherigel C18（5μm，4．6×200Mm），流动相为：（A）甲醇-（B）甲酸-三乙胺缓冲盐，梯度洗脱；电喷雾负离子（ESI^-）采集模式，流速... 建立食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和苯甲酸的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）检测方法。色谱柱为Spherigel C18（5μm，4．6×200Mm），流动相为：（A）甲醇-（B）甲酸-三乙胺缓冲盐，梯度洗脱；电喷雾负离子（ESI^-）采集模式，流速为1．0mL／min，进样量为10μL；以华法林钠为内标，质谱定性定量；安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、苯甲酸的线性范围分别为：5．4～135，5．4～135，7．4～111，10～150μg／mL，加样回收率为93．19％～100．90％，RSD为1．05％～2．04％．该方法具有选择性好、分析时间短、定性定量准确等优点，可用于果冻等食品中的4种目标物定性定量检测。 展开更多

关键词 HPLC-ESI/MS 糖精钠 甜蜜素 安赛蜜 苯甲酸

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壳聚糖固定化血管紧张素转化酶及其性质 被引量：12

12

作者 洪韫嘉 李谭瑶 +1 位作者 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期328-331,共4页

以壳聚糖微球为载体,戊二醛为交联剂固定化血管紧张素转化酶,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质.结果表明,在戊二醛质量分数为2.5%、给酶量为8mg/mL时,固定化酶的比活性最大,为0.085U/g.固定化酶在40～50℃,pH在7～9之间有最大... 以壳聚糖微球为载体,戊二醛为交联剂固定化血管紧张素转化酶,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质.结果表明,在戊二醛质量分数为2.5%、给酶量为8mg/mL时,固定化酶的比活性最大,为0.085U/g.固定化酶在40～50℃,pH在7～9之间有最大活性,其米氏常数Km为2.39mmol/L.同时,固定化酶具有良好的稳定性,可重复利用. 展开更多

关键词 壳聚糖 血管紧张素转化酶 固定化酶

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人尿液中麻黄碱和可待因的液-液-液微萃取／高效液相色谱法测定 被引量：8

13

作者 刘庆艳 张朝辉 +1 位作者 陈波 马铭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期26-29,共4页

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法。优化得到的最佳萃取条件：萃取溶剂μ80止苯，接受相为1．0μL 0．2mol·L^-1的HCl，搅拌速率为80r·min^-1，萃取时间为40min。在该条件下，... 建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法。优化得到的最佳萃取条件：萃取溶剂μ80止苯，接受相为1．0μL 0．2mol·L^-1的HCl，搅拌速率为80r·min^-1，萃取时间为40min。在该条件下，获得了高的富集因子（大于117倍）。方法的线性范围为麻黄碱0.05～10mg·L^-1，可待因0．10～10mg·L^-1，相关系数（r）大于0．997，检出限分别为0．025mg·L^-1和0、05mg·L^-1，相对标准偏差小于9％。该方法能有效地去除尿样中的干扰物质，有机溶剂消耗少，萃取效率高，可同时测定尿样中麻黄碱和可待因。 展开更多

关键词 液-液-液微萃取 高效液相色谱 麻黄碱 可待因 尿液

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高效液相色谱-质谱法测定降血压保健食品中的8种违禁添加成分 被引量：10

14

作者 卢亚玲 陈继涛 +1 位作者 陈波 姚守拙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期44-49,共6页

建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱·电喷雾质谱联用（HPLC—ESI／MS）测定方法。采用Spherigel C18反相色谱柱，以0．005mol／L甲酸铵缓冲盐（pH3．0）-乙腈-甲醇为流动相，梯度洗脱，质谱定性定量。在该条件... 建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱·电喷雾质谱联用（HPLC—ESI／MS）测定方法。采用Spherigel C18反相色谱柱，以0．005mol／L甲酸铵缓冲盐（pH3．0）-乙腈-甲醇为流动相，梯度洗脱，质谱定性定量。在该条件下，以西力士为内标，ESI’模式下的最低检出限（LOD）为2．5μg／L；ESI^-模式下的最低检出限为50μg／L；回收率为63．3％～107．4％。该方法的样品处理简单，结果准确，重现性好，选择性及灵敏度高，适用范围广，可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱法 违禁成分 降血压保健食品

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甲胺磷对拟环纹豹蛛中肠蛋白消化酶活性影响的压电传感监测 被引量：4

15

作者 王智 宋大祥 +1 位作者 付秀芹 李云龙 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期700-704,共5页

利用压电体声波阻抗分析法实时动态监测了拟环纹豹蛛Pardosapseudoannulata中肠蛋白消化酶对酪蛋白的酶促水解过程及不同浓度梯度(0.008%、0.016%、0.024%和0.032%)的甲胺磷农药对酶活性的影响,并用紫外分光光度法进行了验证。结果表明... 利用压电体声波阻抗分析法实时动态监测了拟环纹豹蛛Pardosapseudoannulata中肠蛋白消化酶对酪蛋白的酶促水解过程及不同浓度梯度(0.008%、0.016%、0.024%和0.032%)的甲胺磷农药对酶活性的影响,并用紫外分光光度法进行了验证。结果表明,合适低剂量(0.008%)的甲胺磷农药可显著地增强拟环纹豹蛛蛋白消化酶的活性,较高剂量(0.032%)的农药却显著抑制蛋白消化酶的活性,且水解过程稳态频移值可准确地反映酶活性与农药浓度的关系。本工作为研究低剂量农药增强蜘蛛控虫力的机理及酶活性的快速检测提供了一种可行的新方法。 展开更多

关键词 拟环纹豹蛛 甲胺磷 蛋白消化酶 酶活性 压电石英晶体阻抗分析法

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水溶性CdTe量子点荧光猝灭法测定尼群地平的研究 被引量：4

16

作者 贺冬秀 刘璐 +1 位作者 喻翠云 何小珍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1158-1161,1167,共5页

以巯基乙酸为稳定剂,直接合成了水溶性CdTe量子点。基于尼群地平对合成量子点的荧光猝灭效应,建立了一种简便、快速和灵敏地测定尼群地平的分析方法。考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度对尼群地平测定的影... 以巯基乙酸为稳定剂,直接合成了水溶性CdTe量子点。基于尼群地平对合成量子点的荧光猝灭效应,建立了一种简便、快速和灵敏地测定尼群地平的分析方法。考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度对尼群地平测定的影响,在0.03 mol/L、pH值为8.3的Tris-HCl缓冲液中,当量子点的浓度为6.0×10^-4mol/L、反应时间为5 min,体系的相对荧光强度与尼群地平的质量浓度呈良好线性关系,其线性范围为1.09-65.4 mg/L,线性系数为0.998 6,检出限（S/N=3）为0.11 mg/L。该方法已成功用于药片中尼群地平的测定,与中国药典中的标准方法比较,结果满意。同时该文对尼群地平与CdTe量子点的反应机理进行了初步探讨。 展开更多

关键词 CDTE 量子点 尼群地平 荧光猝灭

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HPLC法测定试制卷烟及烟气中6种中草药活性成分的转移率 被引量：4

17

作者 刘璐 赵瑜 +3 位作者 贺冬秀 谭新良 陈波 杨华武 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2011年第1期60-64,共5页

为评价添加中草药成分的卷烟中活性成分向烟气中的转移率,建立了测定卷烟及其烟气中的岩白菜素,黄芩苷,甘草苷,丹皮酚,五味子素,罗汉果苷等六种成分含量的高效液相色谱法.方法：HypersilC18-ODS 5μm（200×4.6 mm）;流动相：A∶B=0... 为评价添加中草药成分的卷烟中活性成分向烟气中的转移率,建立了测定卷烟及其烟气中的岩白菜素,黄芩苷,甘草苷,丹皮酚,五味子素,罗汉果苷等六种成分含量的高效液相色谱法.方法：HypersilC18-ODS 5μm（200×4.6 mm）;流动相：A∶B=0.2%磷酸水∶乙腈,梯度洗脱;检测波长：205 nm;进样量：10μL;流速：1 mL/min.结果：6种中草药成分在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,RSD都小于4.0%（n=6）,加标回收率在97.6%~100.3%之间.结论：六种成分中岩白菜素,丹皮酚及五味子素的转移率较高：分别为7.37%、15.26%、9.30%.本方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于卷烟及烟气中六种成分的测定. 展开更多

关键词 HPLC 卷烟 岩白菜素 黄芩苷 甘草苷 丹皮酚 五味子素

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白术中白术内酯Ⅲ的分离纯化 被引量：2

18

作者 言丽娜 陈波 姚守拙 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2008年第B05期64-66,共3页

本实验建立了白术内酯Ⅲ的简易分离方法。白术原药材的水提液，用正己烷萃取获得白术内酯Ⅲ，并用多级质谱对白术内酯Ⅲ鉴定，再用反相高效液相色谱法测定原药材和产品中白术内酯Ⅲ的含量。色谱条件：色谱柱为C18，流动相为乙腈／水（70... 本实验建立了白术内酯Ⅲ的简易分离方法。白术原药材的水提液，用正己烷萃取获得白术内酯Ⅲ，并用多级质谱对白术内酯Ⅲ鉴定，再用反相高效液相色谱法测定原药材和产品中白术内酯Ⅲ的含量。色谱条件：色谱柱为C18，流动相为乙腈／水（70：30，V／V），检测波长220nm。测得原药材中自术内酯Ⅲ的含量为0．0287％，产品中自术内酯Ⅲ的纯度为97．8％。150g白术制得白术内酯11127mg，回收率为62．72％。 展开更多

关键词 白术 白术内酯Ⅲ HPLC MS^2

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HPLC法测定黄芩提取物中4种主要活性成分的含量 被引量：10

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作者 丁芳林 张雯杰 +1 位作者 陈波 姚守拙 《湖南农业科学》 2008年第3期128-130,共3页

以建立黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法为目的,通过下列方法:色谱柱为Spherigel-C18柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相:0.2%醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30 min,B:42%～70%;流速1.0... 以建立黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法为目的,通过下列方法:色谱柱为Spherigel-C18柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相:0.2%醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30 min,B:42%～70%;流速1.0 ml/min;检测波长276 nm,测得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为:0.500～2.00μg(r=0.999 6)、0.66～3.30μg(r=0.999 5)、0.55～2.75μg(r=0.999 8)、0.51～2.55μg(r=0.999 4);黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均回收率(n=5)分别为:98.32%、99.17%、101.25和102.53,RSD分别为2.65%、2.48%、1.92%和3.04%(n=5)。该方法简便、准确,可用于黄芩提取物的质量控制。 展开更多

关键词 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 高效液相色谱法

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羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子的合成及应用 被引量：5

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作者 李玉慧 彭婷婷 +4 位作者 张丽 欧阳丽 谢青季 苏孝礼 马铭 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期87-91,共5页

通过合成油酸修饰的Fe3O4纳米粒子和羧甲基壳聚糖直接包埋油酸修饰的Fe3O4纳米粒子的两步合成法制备了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子。采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计和同步热分析测试技术对制备的羧甲基壳聚糖磁... 通过合成油酸修饰的Fe3O4纳米粒子和羧甲基壳聚糖直接包埋油酸修饰的Fe3O4纳米粒子的两步合成法制备了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子。采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计和同步热分析测试技术对制备的羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子进行了表征。所得磁性纳米粒子呈规则球形,粒径约为10 nm;表面含羧基,且具有很好的顺磁性和稳定性。考察了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子对阿霉素的载药量和对阿霉素在磷酸盐缓冲溶液中的缓释性能。结果表明,磁性纳米粒子对阿霉素展示了较高的载药量(91.8 mg/g),结合了阿霉素的磁性复合物对阿霉素的缓释作用明显,说明制备的羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子有望作为治疗肿瘤的纳米磁靶向药物输送载体。 展开更多

关键词 羧甲基壳聚糖 磁性纳米粒子 释药性能 阿霉素

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