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液相微萃取/气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂 被引量:6
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作者 向俊 徐建双 毛丽秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期187-190,共4页
采用液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定食品中的四种防腐剂和三种抗氧化剂。优化后的萃取条件为:2.0μL甲苯作萃取剂,微液滴在样品中深度为0.85cm,搅拌速度800r/min,萃取时间25min,溶液的pH=3,加入盐的质量浓度为10%。该方法线性范围为... 采用液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定食品中的四种防腐剂和三种抗氧化剂。优化后的萃取条件为:2.0μL甲苯作萃取剂,微液滴在样品中深度为0.85cm,搅拌速度800r/min,萃取时间25min,溶液的pH=3,加入盐的质量浓度为10%。该方法线性范围为0.5~400mg/kg,检出限0.01~1.2mg/kg,加标回收率93.7%~113.4%,相对标准偏差2.7%~8.6%。 展开更多
关键词 液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 防腐剂 抗氧化剂
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色素的纳米纸色谱分离分析 被引量:3
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作者 周聪 袁平 +1 位作者 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1733-1736,共4页
采用SiO2纳米粒子结合硅烷化处理对滤纸进行改性,以罗丹明B、苏丹红Ⅰ及苏丹红Ⅳ为模型化合物,考察了改性滤纸在分离特性上的差异.对不同粒径纳米粒子、不同硅烷化试剂及不同展开剂的极性进行比较、优化后发现,在同等展开条件下,经改性... 采用SiO2纳米粒子结合硅烷化处理对滤纸进行改性,以罗丹明B、苏丹红Ⅰ及苏丹红Ⅳ为模型化合物,考察了改性滤纸在分离特性上的差异.对不同粒径纳米粒子、不同硅烷化试剂及不同展开剂的极性进行比较、优化后发现,在同等展开条件下,经改性纳米粒子修饰后的滤纸分离色素的效果得到明显改善,且纳米粒子越小、烷基碳链越长、硅烷化越完全,则色素斑点越集中,分离效果越好,其保留行为与反相液相色谱相似. 展开更多
关键词 纳米粒子 纸色谱 硅烷化改性 色素
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自支撑枝晶铜电极的控制制备及其电还原硝酸盐产氨性能
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作者 周锐 陈思敏 +2 位作者 张恩薇 陈琳 黄炜 《材料工程》 北大核心 2025年第5期179-188,共10页
硝酸盐污染物在水中富集会给生态环境带来极大危害,同时严重威胁着人类的生命健康。研究可持续发展的高效率电催化硝酸盐还原制氨的电催化剂材料对保护生态环境、形成可持续氮循环意义重大。本研究选择泡沫铜(copper foam,CF)作为基底,... 硝酸盐污染物在水中富集会给生态环境带来极大危害,同时严重威胁着人类的生命健康。研究可持续发展的高效率电催化硝酸盐还原制氨的电催化剂材料对保护生态环境、形成可持续氮循环意义重大。本研究选择泡沫铜(copper foam,CF)作为基底,采用氢气泡动态模板(DHBT)电沉积方法,在CF骨架上原位得到了枝晶铜/CF(D-Cu/CF)自支撑电极。用于电还原硝酸盐合成氨时,其三维枝晶结构的取向尖端大幅提升活性位点数量和本征活性。通过探究沉积时间以及不同电位对电化学性能造成的影响,在最优化条件下,D-Cu/CF表现出了高达0.379 mmol·h^(-1)·cm^(-2)的产氨速率和92.8%的法拉第效率,且在6次电还原硝酸盐循环测试中保持产氨速率稳定、法拉第效率均在90%以上,并且3 h内硝酸盐的降解率高达92%。在实际水样测试中,D-Cu/CF电催化剂表现出良好电还原综合性能,展现出较大的潜在实际应用价值。 展开更多
关键词 枝晶铜 自支撑 电还原硝酸盐产氨 高稳定性 高选择性
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电化学一锅法合成荧光碳纳米点用于检测过氧化氢(英文) 被引量:3
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作者 邓建辉 林凡波 +1 位作者 张友玉 姚守拙 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2012年第1期43-47,共5页
利用一种简易的电化学一锅法合成了荧光碳纳米点.此种方法没有复杂的后续纯化过程可以一次性获得尺寸均一的纳米碳点(4±1 nm).过氧化氢可以直接将制得的碳纳米点荧光猝灭,当过氧化氢浓度范围在25~300μmol/L时,碳纳米点的荧光猝... 利用一种简易的电化学一锅法合成了荧光碳纳米点.此种方法没有复杂的后续纯化过程可以一次性获得尺寸均一的纳米碳点(4±1 nm).过氧化氢可以直接将制得的碳纳米点荧光猝灭,当过氧化氢浓度范围在25~300μmol/L时,碳纳米点的荧光猝灭强度与过氧化氢浓度呈较好的线性关系,检测限为3μmol/L.本研究为过氧化氢的检测提供了一种新的简易的方法,在生化传感研究中有着巨大的应用前景. 展开更多
关键词 碳纳米点 电化学一锅法 荧光猝灭 过氧化氢
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油茶蛋白粉对黄羽肉鸡生长性能、屠宰性能、血清生化指标和肌肉风味物质含量的影响
5
作者 曾斌 闫德勇 +2 位作者 唐鹏 马铭 曾健青 《动物营养学报》 北大核心 2025年第8期5573-5583,共11页
本试验旨在研究饲粮中添加不同水平油茶蛋白粉对黄羽肉鸡生长性能、屠宰性能、血清生化指标和肌肉风味物质含量的影响。选取384只28日龄、体重接近、体况健康的雄性快速型黄羽肉鸡,随机分为4组(每组8个重复,每个重复12只鸡):对照组饲喂... 本试验旨在研究饲粮中添加不同水平油茶蛋白粉对黄羽肉鸡生长性能、屠宰性能、血清生化指标和肌肉风味物质含量的影响。选取384只28日龄、体重接近、体况健康的雄性快速型黄羽肉鸡,随机分为4组(每组8个重复,每个重复12只鸡):对照组饲喂基础饲粮,3个试验组分别在基础饲粮中添加1%、2%和4%油茶蛋白粉等氮替代部分玉米和豆粕。试验期28 d。结果显示:1)与对照组相比,1%和2%油茶蛋白粉组肉鸡的56日龄屠宰体重、平均日增重、平均日采食量和料重比均无显著差异(P>0.05);随着饲粮中油茶蛋白粉添加水平的增加,肉鸡的56日龄屠宰体重和平均日增重呈线性下降(P<0.05),平均日采食量呈线性和二次变化(P<0.05)。2)随着饲粮中油茶蛋白粉添加水平的增加,肉鸡腹脂率呈线性下降(P<0.05);各组肉鸡的屠宰率、半净膛率、全净膛率、胸肌率和腿肌率均无显著差异(P>0.05)。3)随着饲粮中油茶蛋白粉添加水平的增加,肉鸡血清总胆固醇、高密度脂蛋白胆固醇含量呈线性下降(P<0.05)。4)与对照组相比,2%油茶蛋白粉组肉鸡胸肌中赖氨酸、苏氨酸、精氨酸、谷氨酸、酪氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量及氨基酸总量、甜味氨基酸总量、风味氨基酸总量、鲜味氨基酸总量显著升高(P<0.05),肉豆蔻酸的含量显著降低(P<0.05)。综上所述,饲粮中添加1%~2%的油茶蛋白粉不影响黄羽肉鸡的生长性能、屠宰性能和血清生化指标;饲粮中添加2%的油茶蛋白粉可降低肉鸡的腹脂率,并增加肌肉中风味氨基酸含量。 展开更多
关键词 油茶蛋白 肉鸡 生长性能 屠宰性能 肉品质
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磁性适配体纳米荧光生物传感器信号增强检测腺苷(英文)
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作者 林凡波 邓建辉 +2 位作者 范晓玉 张友玉 姚守拙 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2012年第3期55-60,共6页
研制了一种简单的磁性适配体纳米荧光生物传感器用于信号增强检测腺苷.同另一条荧光标记的DNA(FAM-sDNA)部分互补的腺苷适配体首先被固定在金包磁纳米颗粒上,当加入腺苷时,由于腺苷与其适配体的亲和力大于双链互补力,FAM-sDNA从传感器... 研制了一种简单的磁性适配体纳米荧光生物传感器用于信号增强检测腺苷.同另一条荧光标记的DNA(FAM-sDNA)部分互补的腺苷适配体首先被固定在金包磁纳米颗粒上,当加入腺苷时,由于腺苷与其适配体的亲和力大于双链互补力,FAM-sDNA从传感器上解离,磁性分离之后,再将增敏剂乙醇加入溶液中,当腺苷浓度在8.7×10-5~3.4×10-3 mol·L-1范围内,荧光信号与腺苷浓度呈较好的线性关系,检测限达到7.0×10-6 mol·L-1.该方法简单、快速、灵敏、且具有良好的选择性,在小分子检测和疾病诊断中具有应用潜力. 展开更多
关键词 腺苷 荧光信号放大 磁性适配体纳米荧光生物传感器
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解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂 被引量:7
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作者 王华 赵勇 +5 位作者 廖鹏 吴双 侯玉兰 孙文剑 丁力 陈波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期556-562,共7页
建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸... 建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5~100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用. 展开更多
关键词 解吸附电晕束离子源 离子阱质谱 中成药 保健食品 快速测定 Β-受体阻滞剂
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壳聚糖印迹聚合物对Zn^(2+)的吸附动力学 被引量:7
8
作者 洪英 钟泽辉 郭宾 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1296-1301,共6页
以Zn2+作为模板,加入分散剂石蜡、预交联剂甲醛、交联剂环氧氯丙烷,制得特性壳聚糖印迹聚合物,用X射线衍射仪表征了聚合物的结构,考察了聚合物用量、温度等对吸附Zn2+的影响,研究了印迹聚合物对Zn2+的吸附动力学、等温吸附特性。结果表... 以Zn2+作为模板,加入分散剂石蜡、预交联剂甲醛、交联剂环氧氯丙烷,制得特性壳聚糖印迹聚合物,用X射线衍射仪表征了聚合物的结构,考察了聚合物用量、温度等对吸附Zn2+的影响,研究了印迹聚合物对Zn2+的吸附动力学、等温吸附特性。结果表明,印迹聚合物合成过程中打破了壳聚糖原有晶体的规整性,增加了大量的配位基团,使聚合物的吸附容量大大增加,同时聚合物对Zn2+有很好的选择吸附性,对Zn2+、Cd2+、Mg2+、Mn2+溶液的分离因子均大于1.5;印迹聚合物能快速吸附溶液中Zn2+,整个吸附过程符合拟二级动力学模型:t/Qt=8.1744+2.0186t,相关系数为0.998,吸附平衡容量模型计算值与实验值较为吻合;印迹聚合物对Zn2+的等温吸附过程符合Langmuir吸附等温吸附模型:Ce/Qe=1.3297+0.02701Ce,最大吸附容量为37.023 mmol/g,吸附过程主要以单分子层的吸附形式进行。 展开更多
关键词 壳聚糖 印迹 吸附 Zn2+ 动力学
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大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮工艺及抗抑郁活性研究 被引量:6
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作者 傅春燕 刘永辉 +1 位作者 杨林 陈波 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1441-1447,1465,共8页
本文采用大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮,并评价其抗抑郁活性。以大孔树脂AB-8、HPD-600、HPD-826、X-5和D4006对瓜馥木总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。利用小鼠强迫... 本文采用大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮,并评价其抗抑郁活性。以大孔树脂AB-8、HPD-600、HPD-826、X-5和D4006对瓜馥木总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。利用小鼠强迫游泳、小鼠悬尾和小鼠开野实验对瓜馥木总黄酮的抗抑郁活性进行了评价。结果表明AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为:上样流速为1.0 m L/min,树脂床用7 BV 5%乙醇除杂,再用8 BV 50%乙醇洗脱,洗脱流速1.0 m L/min,经AB-8大孔树脂纯化1次后,瓜馥木总黄酮含量为57.3%。瓜馥木总黄酮100 mg/kg剂量给药组能明显缩短小鼠强迫游泳和悬尾的不动时间,且该给药组小鼠的自主运动情况与阳性对照和空白之间没有显著差异。AB-8大孔树脂能较好地用于瓜馥木总黄酮的纯化,瓜馥木总黄酮具有明确的抗抑郁活性。 展开更多
关键词 瓜馥木 总黄酮 大孔树脂 纯化 抗抑郁活性
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双杂原子Ti-V-β沸石的合成、表征及催化性能研究 被引量:4
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作者 李艳凤 喻铃 +1 位作者 何震 何红运 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期117-123,共7页
以白炭黑(二氧化硅)为硅源、四乙基氢氧化铵为模板剂、硫酸钛为钛源、偏钒酸铵为钒源、氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了Ti-V-β沸石。探讨了合成条件对Ti-V-β沸石形成的影响。运用XRD、IR、UV-Vis固体漫反射光谱、TG/DTA、SEM+EDS和IC... 以白炭黑(二氧化硅)为硅源、四乙基氢氧化铵为模板剂、硫酸钛为钛源、偏钒酸铵为钒源、氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了Ti-V-β沸石。探讨了合成条件对Ti-V-β沸石形成的影响。运用XRD、IR、UV-Vis固体漫反射光谱、TG/DTA、SEM+EDS和ICP等测试技术对样品进行了表征并测定了样品中Ti和V的含量。结果表明,按下列化学组成配制初始反应混合物:n(SiO2)∶n(V2O5)∶n(TiO2)∶n[(TEA)2O]∶n(H2O)∶n(NaF)=60∶(0.05~1.2)∶(0.1~2.4)∶(12~18)∶(450~720)∶(4~14),可制备出Ti-V-β沸石,Ti和V原子进入了沸石骨架。对样品在以H2O2为氧化剂氧化苯乙烯反应中的催化活性作了初步考察,结果表明,Ti-V-β沸石具有很高的催化活性,在下列反应条件下:v(H2O2)/v(phCH=CH2)=2.6,V(acetone)/v(phCH=CH2)=10,m(cat)/v(phCH=CH2)=0.003g.mL-1,T=80℃,t=6h,苯乙烯的转化率98.16%。产品的选择性为:苯甲醛68.15%,苯乙醛23.35%,苯乙酮6.61%。 展开更多
关键词 水热合成 沸石 苯乙烯 氧化
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两亲性Ti-V-β沸石的制备及其相界面催化反应性能的研究 被引量:2
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作者 肖质文 李艳凤 +2 位作者 何震 喻铃 何红运 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1880-1884,共5页
采用三甲基氯硅烷(TMS)和正十八烷基三氯硅烷(OTS)对Ti-V-β沸石样品进行表面修饰,制备出了两亲性TMS-Ti-V-β和OTS-Ti-V-β沸石,通过XRD,FTIR,UV-Vis,SEM和低温氮气吸附-脱附等手段对样品进行了表征。同改性前样品相比,两亲性Ti-V-β... 采用三甲基氯硅烷(TMS)和正十八烷基三氯硅烷(OTS)对Ti-V-β沸石样品进行表面修饰,制备出了两亲性TMS-Ti-V-β和OTS-Ti-V-β沸石,通过XRD,FTIR,UV-Vis,SEM和低温氮气吸附-脱附等手段对样品进行了表征。同改性前样品相比,两亲性Ti-V-β沸石骨架未遭破坏,只是晶貌发生了一些改变。其BET比表面积和BJH孔容均稍有下降(Ti-V-β为428m2·g-1和0.54cm3·g-1,TMS-Ti-V-β为382m2·g-1和0.40cm3·g-1,OTS-Ti-V-β为290m2·g-1和0.28cm3·g-1)。这类两亲性沸石能分布于水、油两相界面处,在不加共溶剂及静置的反应条件下,对环己烯水化的相界面反应表现出优良的催化活性(环己烯的水合率和环己醇的选择性分别为:Ti-V-β0.61%和76%、OTS-Ti-V-β2.01%和90%、TMS-Ti-V-β7.35%和95%)。可以看出,三甲基氯硅烷改性后的TMS-Ti-V-β沸石在相界面催化反应中,具有比改性前高得多的活性。 展开更多
关键词 两亲性沸石 制备 相界面催化
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瓜馥木中一种黄酮的NMR表征 被引量:1
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作者 傅春燕 刘永辉 +2 位作者 杨林 陈波 尹文清 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2015年第1期45-49,共5页
采用1H、13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、1H-1H ROESY(氢-氢化学位移空间相关谱)、HSQC(异核单量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)等多种NMR分析方法,对从瓜馥木中分离得到的5,6,7,8-四甲氧基黄酮... 采用1H、13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、1H-1H ROESY(氢-氢化学位移空间相关谱)、HSQC(异核单量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)等多种NMR分析方法,对从瓜馥木中分离得到的5,6,7,8-四甲氧基黄酮的1H和13C NMR信号进行了全归属,特别是应用1H-1H ROESY空间相关谱和HMBC等平面相关谱相结合的分析方法,对该化合物中苯环上6个季碳信号进行了详细的分析.修正了文献中报道的结论,为其结构鉴定和构效关系的研究提供了重要依据. 展开更多
关键词 瓜馥木 5 6 7 8-tetramethoxyflavone 1D NMR 2D NMR
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超亲水SnO2@不锈钢网的制备及在油水分离中的应用
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作者 帅茜 何燕 +4 位作者 黄晶 罗艳梅 谭月明 陈波 马铭 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2016年第6期43-48,共6页
采用溶胶凝胶法制备SnO_2凝胶,通过一步浸泡法将SnO_2凝胶修饰到不锈钢网上,通过高温煅烧和紫外照射得到接触角为0°的超亲水SnO_2@不锈钢网.用接触角、扫描电子显微镜及能量弥散X射线谱对制备的改性不锈钢网进行表征,表明SnO_2粒... 采用溶胶凝胶法制备SnO_2凝胶,通过一步浸泡法将SnO_2凝胶修饰到不锈钢网上,通过高温煅烧和紫外照射得到接触角为0°的超亲水SnO_2@不锈钢网.用接触角、扫描电子显微镜及能量弥散X射线谱对制备的改性不锈钢网进行表征,表明SnO_2粒子被成功修饰到不锈钢网表面.SnO_2@不锈钢网对有机溶剂和油类物质具有高选择性和分离效果,仅通过重力作用即可分离油水混合物,油的回收率可达90%以上.该研究为油水分离提供了一种经济、高效、环境友好的方案. 展开更多
关键词 二氧化锡 不锈钢网 超亲水 油水分离
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HPLC法同时测定灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量
14
作者 黄攀 刘湘丹 +1 位作者 马铭 卢岳华 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2015年第3期53-57,共5页
目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm... 目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm;流速:1 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:空白血浆中内源性物质不干扰样品的测定.马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷分别在0.03-3.00,0.03-3.00和0.02-2.00 mg/L范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),检测限依次为0.020,0.015和0.010 mg/L;提取回收率分别大于79%、74%和58%,日间、日内精密度(RSD)均分别小于10%,7.3%和9.7%.结论:所建立的含量测定方法操作简便,灵敏,准确,适用于大鼠灌胃补肾通络方后血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的同时测定,为补肾通络方中有效成分药动学研究提供参考. 展开更多
关键词 补肾通络方 马钱苷 阿魏酸 二苯乙烯苷 血药浓度 高效液相色谱法
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Ti-Fe-β沸石的合成与结构表征
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作者 何红运 于为 何震 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2009年第3期63-67,共5页
分别以白炭黑为硅源,四乙基氢氧化铵为模板剂,硫酸钛为钛源,硫酸铁为铁源和氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了Ti-Fe-β沸石,探讨了合成条件对Ti-Fe-β沸石形成的影响,运用XRD、IR、UV-Vis固体紫外/可见漫反射光谱、TG/DTA、SEM和ICP等多... 分别以白炭黑为硅源,四乙基氢氧化铵为模板剂,硫酸钛为钛源,硫酸铁为铁源和氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了Ti-Fe-β沸石,探讨了合成条件对Ti-Fe-β沸石形成的影响,运用XRD、IR、UV-Vis固体紫外/可见漫反射光谱、TG/DTA、SEM和ICP等多种测试技术对样品的结构进行了表征,测定了样品中Ti和Fe的含量.结果表明,按下列化学组成配制初始反应混合物:60SiO2∶xTiO2∶xFe2O3∶y(TEA)2O∶zH2O∶wNaF,0.5≤x≤1,y≥12,480≤z≤720,24≤w≤0.6,将所得胶状物质转入带聚四氟乙烯衬里的20mL不锈钢反应釜中,在413K晶化12d,可制备出Ti-Fe-β沸石,所合成的样品具有BEA拓扑结构,结晶良好,Ti和Fe原子进入了沸石骨架. 展开更多
关键词 水热合成 Ti—Fe-β沸石 分子筛
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解吸附电晕束电离质谱法快速测定黄精中的薯蓣皂苷元 被引量:5
16
作者 陈诗丽 闵可 +4 位作者 杨蓉 罗玮 谢小玉 陈波 马铭 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2022年第5期136-143,共8页
应用解吸附电晕束质谱法(DCBI-MS)快速定性定量分析传统中药黄精中的薯蓣皂苷元,通过质谱碎片离子探究薯蓣皂苷元的裂解规律。采用DCBI-MS技术在选择离子监测(SIM)正离子模式下工作,氦气流量、放电电压和解吸附温度分别设置为1.0 L·... 应用解吸附电晕束质谱法(DCBI-MS)快速定性定量分析传统中药黄精中的薯蓣皂苷元,通过质谱碎片离子探究薯蓣皂苷元的裂解规律。采用DCBI-MS技术在选择离子监测(SIM)正离子模式下工作,氦气流量、放电电压和解吸附温度分别设置为1.0 L·min^(-1),1.8 kV和320℃。样品上样体积为20μL。以甲睾酮作为内标,薯蓣皂苷元在0.5~10.0 mg·L^(-1)具有良好的线性相关性,相关系数R 2为0.9993。检测的精密度为15%,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1和0.4 mg·L^(-1)。加标回收率范围为90.0%~106.8%。采用DCBI-MS法和传统高效液相色谱(HPLC)法对8批次黄精中的薯蓣皂苷元含量进行测定,两种方法得到的测定结果无显著性差异。本研究建立的黄精中薯蓣皂苷元的DCBI-MS检测方法拥有无需色谱分离过程、试剂消耗少、简单快速的优点,可作为黄精中薯蓣皂苷元快速定性定量分析的新策略。 展开更多
关键词 解吸附电晕束电离质谱法 黄精 薯蓣皂苷元 高通量分析
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介孔二氧化硅的扩孔及其氨基功能化 被引量:7
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作者 伍宏玉 张友玉 李海涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1441-1446,共6页
利用嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)作为胶束模板,均三甲苯(TMB)为扩孔剂,在强酸条件下制备出了一系列大孔径的介孔二氧化硅材料,获得了一种泡状新型结构的硅材料;通过N2吸附-脱附、高分辨透射电镜(HTEM)等手段对这... 利用嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)作为胶束模板,均三甲苯(TMB)为扩孔剂,在强酸条件下制备出了一系列大孔径的介孔二氧化硅材料,获得了一种泡状新型结构的硅材料;通过N2吸附-脱附、高分辨透射电镜(HTEM)等手段对这种新型结构的材料进行了表征,综合考察了扩孔剂的用量、酸的浓度以及水热处理温度对硅材料的扩孔效应;并以三甲氧基氨丙基硅烷(APTS)作为功能化试剂,通过后嫁接法成功制备了氨基化的介孔二氧化硅。实验结果表明:由于均三甲苯的增溶作用,能够有效调节介孔材料的孔结构参数,扩大介孔孔径,所获材料平均孔径达27 nm,这种孔径较大且富含氨基的介孔材料可望用于生物大分子酶的固定或实现不同范围的分子筛分。 展开更多
关键词 介孔材料 二氧化硅 扩孔 嵌段共聚物
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干凝胶无机整体柱的制备及评价 被引量:5
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作者 严逢川 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期426-429,共4页
以硅酸钾为硅源,甲酰胺为催化剂在毛细管内原位聚合形成干凝胶柱,制备了一系列致密度不同的整体柱。该法在柱制备及高温干燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷现象,此特点明显优于以烷氧基硅烷为前驱体制备无机整体柱的方法。考察了不同模... 以硅酸钾为硅源,甲酰胺为催化剂在毛细管内原位聚合形成干凝胶柱,制备了一系列致密度不同的整体柱。该法在柱制备及高温干燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷现象,此特点明显优于以烷氧基硅烷为前驱体制备无机整体柱的方法。考察了不同模数硅酸钾对整体柱柱床结构的影响,用扫描电镜(SEM)和氮吸附法对整体柱结构进行了表征,考察了整体柱柱压与流速的关系;对整体柱进行十八烷基修饰后,测定了反相整体柱(C18整体柱)对蒽的柱效,通过考察甲苯在该柱上的突破曲线,获得了其对甲苯的柱容量。结果显示该整体柱柱床刚性好,在高温、高柱压、高流速时柱床能保持其物理结构的稳定性,对蒽的柱效达到41 400理论塔板/m,对甲苯的柱容量为61 ng。 展开更多
关键词 无机整体柱 干凝胶 稳定性 硅酸钾 甲酰胺
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Cu-β沸石的合成、表征及催化性能 被引量:3
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作者 张敏 肖质文 何红运 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第3期427-433,共7页
采用水热合成法在SiO2-CuO-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Cu-β沸石,运用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见固体漫反射光谱、热重-差热分析、扫描电镜和等离子体发射光谱仪等对样品进行了表征,并探讨了影响Cu-β沸石合成的因素。结果表... 采用水热合成法在SiO2-CuO-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Cu-β沸石,运用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见固体漫反射光谱、热重-差热分析、扫描电镜和等离子体发射光谱仪等对样品进行了表征,并探讨了影响Cu-β沸石合成的因素。结果表明,按化学组成(物质的量的比)nSiO2∶nCuO∶n(TEA)2O∶nH2O∶nNH4F=60∶(0.5~5.0)∶(16~18)∶(550~650)∶(25~50)配制初始反应混合物,可以制备出结晶良好的Cu-β沸石,且Cu原子进入了沸石骨架。所得Cu-β沸石(nSi/nCu=30)在H2O2氧化苯酚的羟基化反应中表现出较好的催化活性,苯酚的转化率为25.1%,邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别为63.9%和32.5%。 展开更多
关键词 Cu-β沸石 水热合成 苯酚
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正负离子表面活性剂复配系统囊泡的可调控性 被引量:1
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作者 何少青 刘美娜 +2 位作者 叶恒 南延青 郝力生 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2013年第6期38-42,共5页
考察了盐浓度、碱金属离子、表面活性剂组成和总浓度对于SDS/DTAB/碱金属氯化盐水复配系统生成的囊泡平均粒径和多分散指数PdI的影响,调节这些因素可以调控复配系统的囊泡.采用TEM及DLS(动态光散射)技术对囊泡进行了表征,以探求粒径较... 考察了盐浓度、碱金属离子、表面活性剂组成和总浓度对于SDS/DTAB/碱金属氯化盐水复配系统生成的囊泡平均粒径和多分散指数PdI的影响,调节这些因素可以调控复配系统的囊泡.采用TEM及DLS(动态光散射)技术对囊泡进行了表征,以探求粒径较均一囊泡制备的条件. 展开更多
关键词 正负离子表面活性剂 囊泡 TEM DLS
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