液相微萃取/气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂 被引量：5

1

作者 向俊 徐建双 毛丽秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期187-190,共4页

采用液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定食品中的四种防腐剂和三种抗氧化剂。优化后的萃取条件为:2.0μL甲苯作萃取剂,微液滴在样品中深度为0.85cm,搅拌速度800r/min,萃取时间25min,溶液的pH=3,加入盐的质量浓度为10%。该方法线性范围为... 采用液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定食品中的四种防腐剂和三种抗氧化剂。优化后的萃取条件为:2.0μL甲苯作萃取剂,微液滴在样品中深度为0.85cm,搅拌速度800r/min,萃取时间25min,溶液的pH=3,加入盐的质量浓度为10%。该方法线性范围为0.5～400mg/kg,检出限0.01～1.2mg/kg,加标回收率93.7%～113.4%,相对标准偏差2.7%～8.6%。 展开更多

关键词 液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 防腐剂 抗氧化剂

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色素的纳米纸色谱分离分析 被引量：3

2

作者 周聪 袁平 +1 位作者 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1733-1736,共4页

采用SiO2纳米粒子结合硅烷化处理对滤纸进行改性,以罗丹明B、苏丹红Ⅰ及苏丹红Ⅳ为模型化合物,考察了改性滤纸在分离特性上的差异.对不同粒径纳米粒子、不同硅烷化试剂及不同展开剂的极性进行比较、优化后发现,在同等展开条件下,经改性... 采用SiO2纳米粒子结合硅烷化处理对滤纸进行改性,以罗丹明B、苏丹红Ⅰ及苏丹红Ⅳ为模型化合物,考察了改性滤纸在分离特性上的差异.对不同粒径纳米粒子、不同硅烷化试剂及不同展开剂的极性进行比较、优化后发现,在同等展开条件下,经改性纳米粒子修饰后的滤纸分离色素的效果得到明显改善,且纳米粒子越小、烷基碳链越长、硅烷化越完全,则色素斑点越集中,分离效果越好,其保留行为与反相液相色谱相似. 展开更多

关键词 纳米粒子 纸色谱 硅烷化改性 色素

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基于碲膜置换制备粗糙金电极的无酶葡萄糖电化学传感器

3

作者 巢龙 黄朝帆 +3 位作者 姜硕 孙智彬 柳尧坤 黄钊 《包装学报》 2020年第3期26-35,共10页

高粗糙度薄层贵金属纳米结构的界面组装对研制高性能的电化学传感器具有重要意义。以玻碳电极(GCE)上电沉积锯齿状形貌的半导体碲(Te)膜为模板,再将其与HAuCl4进行原电池置换反应,制备了条棒状的粗糙Au薄膜修饰电极(AuTe-R/GCE)。在碱... 高粗糙度薄层贵金属纳米结构的界面组装对研制高性能的电化学传感器具有重要意义。以玻碳电极(GCE)上电沉积锯齿状形貌的半导体碲(Te)膜为模板,再将其与HAuCl4进行原电池置换反应,制备了条棒状的粗糙Au薄膜修饰电极(AuTe-R/GCE)。在碱性环境中采用循环伏安法研究了AuTe-R/GCE对葡萄糖的电催化氧化性能,并藉此构建了无酶葡萄糖电化学传感器。结果表明,与普通的镀金GCE(Aucon/GCE)和裸Au电极相比,AuTe-R/GCE对葡萄糖的电催化氧化活性更高;在最优条件下,采用恒电位计时安培法检测了葡萄糖浓度,AuTe-R/GCE对葡萄糖的线性检测范围(LDR)为0.01~2.00 mmol·L^-1,灵敏度为3.8 mA·mmol^-1·cm^-2,检测下限(LOD)为55 nmol·L^-1;且该无酶葡萄糖电化学传感器抗干扰能力强,稳定性好。以半导体碲膜制备特定形貌与高粗糙度薄层纳米Au的方法具有简便、快捷和低成本等优点,有望在高活性纳米电催化剂的界面组装及其电化学性能研究中被广泛应用。 展开更多

关键词 碲 粗糙金 置换反应 无酶葡萄糖电化学传感器

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解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂 被引量：6

4

作者 王华 赵勇 +5 位作者 廖鹏 吴双 侯玉兰 孙文剑 丁力 陈波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期556-562,共7页

建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸... 建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用. 展开更多

关键词 解吸附电晕束离子源 离子阱质谱 中成药 保健食品 快速测定 Β-受体阻滞剂

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解吸附电晕束电离质谱法快速检测功能保健食品中违禁添加的降糖类药物 被引量：5

5

作者 刘波 吴婷婷 +3 位作者 侯玉兰 廖鹏 王华 陈波 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期722-729,共8页

目的建立解吸附电晕束电离质谱快速检测保健食品中违禁添加的6种降糖类化学合成药物(那格列奈,二甲双胍,伏格列波糖,格列吡嗪,吡格列酮,瑞格列奈)的分析方法。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质一级和二级质谱图,对检测样品中非法... 目的建立解吸附电晕束电离质谱快速检测保健食品中违禁添加的6种降糖类化学合成药物(那格列奈,二甲双胍,伏格列波糖,格列吡嗪,吡格列酮,瑞格列奈)的分析方法。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质一级和二级质谱图,对检测样品中非法添加的那格列奈、二甲双胍、伏格列波糖、格列吡嗪、吡格列酮、瑞格列奈等6种降糖类化学合成药物进行快速定性和半定量检测。结果各目标物在一定范围内线性关系良好,线性相关系数R2均大于0.98,检测限均在1 mg/L以下,相对标准偏差为8%～40%。结论此方法可以完成降糖类违禁药物的快速检测,定性准确,专属性高,同时完成半定量分析,为进一步准确测定样品提供依据。 展开更多

关键词 解吸附电晕束离子源 快速筛查 功能保健食品 违禁添加 降糖类药物

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解吸附电晕束电离质谱法快速检测微量雌激素 被引量：2

6

作者 廖鹏 侯玉兰 +3 位作者 吴婷婷 刘波 王华 陈波 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期730-736,共7页

目的建立解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)快速检测微量雌激素的分析方法。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质一级和二级质谱图,对检测样品中非法添加的炔诺酮、黄体酮、甲羟孕酮、左炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮和枸橼酸氯米芬等6种雌激... 目的建立解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)快速检测微量雌激素的分析方法。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质一级和二级质谱图,对检测样品中非法添加的炔诺酮、黄体酮、甲羟孕酮、左炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮和枸橼酸氯米芬等6种雌激素进行快速定性和半定量检测。结果各目标化合物均可在1 min内被检出。基于一级分子离子的定量分析,6种雌激素的半定量检测结果可信,线性关系最差的醋酸甲地孕酮相关系数为0.9471,而黄体酮则为0.9998。最低检出值分别是0.0875、0.045、0.1775、0.05、0.15、0.1 mg/L。结论本方法无需复杂的前处理过程,简便、快速、灵敏度高,可用于保健食品和中成药中违禁添加微量雌激素的快速定性及半定量检测。 展开更多

关键词 解吸附电晕束电离质谱 雌激素 快速检测

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江西省市售保健食品中有机氯农药的残留特征 被引量：1

7

作者 李薛君 罗旭彪 +2 位作者 田月 陈素华 陈波 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2012年第7期200-203,共4页

为了解江西省市售保健食品中有机氯农药的残留情况。于2009年在江西省市售保健食品中采集34份不同产品(口服液类,胶囊类,含片类),采用填充柱气相色谱法测定保健品中六六六(HCBs)和滴滴涕(DDTs)的含量,并从剂型上分析了其残留特征。结果... 为了解江西省市售保健食品中有机氯农药的残留情况。于2009年在江西省市售保健食品中采集34份不同产品(口服液类,胶囊类,含片类),采用填充柱气相色谱法测定保健品中六六六(HCBs)和滴滴涕(DDTs)的含量,并从剂型上分析了其残留特征。结果显示,所测样品中有机氯农药的检出率高达94.1%,总有机氯含量为0.005 mg/kg^0.211 mg/kg,其中HCBs和DDTs的检出率分别为94.1%和23.5%,残留范围分别为0.005 mg/kg^0.159 mg/kg和0.067 mg/kg^0.177 mg/kg。口服液和胶囊类保健食品中有机氯农药的检出率和残留浓度都高于含片类。HCBs的主要残留成分为δ-HCB,其次为γ-HCB,DDTs的主要残留成分为p,p'-DDT。本次抽检的江西省保健食品中有机氯农药残留情况不容乐观,使用纯天然、无污染的原料是保证天然保健食品应用安全的前提,同时需要加大监督管理力度,保障消费者的身体健康。 展开更多

关键词 保健食品 有机氯农药 六六六 滴滴涕

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介孔二氧化硅的扩孔及其氨基功能化 被引量：7

8

作者 伍宏玉 张友玉 李海涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1441-1446,共6页

利用嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)作为胶束模板,均三甲苯(TMB)为扩孔剂,在强酸条件下制备出了一系列大孔径的介孔二氧化硅材料,获得了一种泡状新型结构的硅材料;通过N2吸附-脱附、高分辨透射电镜(HTEM)等手段对这... 利用嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)作为胶束模板,均三甲苯(TMB)为扩孔剂,在强酸条件下制备出了一系列大孔径的介孔二氧化硅材料,获得了一种泡状新型结构的硅材料;通过N2吸附-脱附、高分辨透射电镜(HTEM)等手段对这种新型结构的材料进行了表征,综合考察了扩孔剂的用量、酸的浓度以及水热处理温度对硅材料的扩孔效应;并以三甲氧基氨丙基硅烷(APTS)作为功能化试剂,通过后嫁接法成功制备了氨基化的介孔二氧化硅。实验结果表明:由于均三甲苯的增溶作用,能够有效调节介孔材料的孔结构参数,扩大介孔孔径,所获材料平均孔径达27 nm,这种孔径较大且富含氨基的介孔材料可望用于生物大分子酶的固定或实现不同范围的分子筛分。 展开更多

关键词 介孔材料 二氧化硅 扩孔 嵌段共聚物

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干凝胶无机整体柱的制备及评价 被引量：5

9

作者 严逢川 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期426-429,共4页

以硅酸钾为硅源,甲酰胺为催化剂在毛细管内原位聚合形成干凝胶柱,制备了一系列致密度不同的整体柱。该法在柱制备及高温干燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷现象,此特点明显优于以烷氧基硅烷为前驱体制备无机整体柱的方法。考察了不同模... 以硅酸钾为硅源,甲酰胺为催化剂在毛细管内原位聚合形成干凝胶柱,制备了一系列致密度不同的整体柱。该法在柱制备及高温干燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷现象,此特点明显优于以烷氧基硅烷为前驱体制备无机整体柱的方法。考察了不同模数硅酸钾对整体柱柱床结构的影响,用扫描电镜(SEM)和氮吸附法对整体柱结构进行了表征,考察了整体柱柱压与流速的关系;对整体柱进行十八烷基修饰后,测定了反相整体柱(C18整体柱)对蒽的柱效,通过考察甲苯在该柱上的突破曲线,获得了其对甲苯的柱容量。结果显示该整体柱柱床刚性好,在高温、高柱压、高流速时柱床能保持其物理结构的稳定性,对蒽的柱效达到41 400理论塔板/m,对甲苯的柱容量为61 ng。 展开更多

关键词 无机整体柱 干凝胶 稳定性 硅酸钾 甲酰胺

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球状壳聚糖负载噻二唑树脂的合成及其吸附性能 被引量：1

10

作者 邱从交 刘美玲 +1 位作者 赵严 李海涛 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期634-639,共6页

用苯甲醛保护胺基后,将2氨-基-5-巯基-1,3,4噻-二唑引入到大孔壳聚糖微球上,合成了亲水性的多孔球状吸附树脂(CTS-AMT)。对比研究了CTS-AMT和母体微球(CTS)对Zn2+、Cu2+、Cd2+、Pb2+、Ag+和Hg2+的吸附性能。结果表明,pH=5.0,T=298.15 K... 用苯甲醛保护胺基后,将2氨-基-5-巯基-1,3,4噻-二唑引入到大孔壳聚糖微球上,合成了亲水性的多孔球状吸附树脂(CTS-AMT)。对比研究了CTS-AMT和母体微球(CTS)对Zn2+、Cu2+、Cd2+、Pb2+、Ag+和Hg2+的吸附性能。结果表明,pH=5.0,T=298.15 K时,CTS-AMT树脂对上述金属离子的吸附在1.5 h内基本达到平衡,对金属离子Hg2+、Ag+和Pb2+的静态饱和吸附量分别为2.54、2.31和1.71 mmol/g。在实验浓度范围内该树脂对Hg2+的吸附过程符合Langmu ir等温吸附模型。 展开更多

关键词 交联壳聚糖 噻二唑 合成 吸附 金属离子

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应用于全氟辛烷磺酸萃取富集的全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱的制备及应用 被引量：1

11

作者 黄科 周乃元 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期957-961,共5页

利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛... 利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛细管硅胶整体柱进行对比。结果表明,全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱(15 cm×75μm)对PFOS具有更高的吸附量和更好的富集选择性,其平均吸附量可以达到75 ng;样品中PFOS的质量浓度为0.25 mg/L时,富集倍数平均可以达到29倍。此全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱对PFOS具有良好的萃取富集性能,可用于水质中痕量PFOS的萃取富集。 展开更多

关键词 全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱 固相萃取 富集 全氟辛烷磺酸盐

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亲水性氨基吡啶树脂的合成及其吸附性能 被引量：1

12

作者 邱从交 刘美玲 李海涛 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1042-1045,共4页

将氨基吡啶功能基引入亲水性大孔球状聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA),合成了高亲水性的氨基吡啶螯合树脂(PGMA-AP),考察了该树脂对Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+等重金属离子的静态吸附性能及影响因素。结果表明,该树脂对上述4种重金属离子在25... 将氨基吡啶功能基引入亲水性大孔球状聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA),合成了高亲水性的氨基吡啶螯合树脂(PGMA-AP),考察了该树脂对Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+等重金属离子的静态吸附性能及影响因素。结果表明,该树脂对上述4种重金属离子在25℃时的静态饱和吸附容量分别为2.145、1.715、1.023和0.654mmol/g,最佳吸附pH值为4.5～5.0,吸附性能随温度升高而改善,在实验浓度范围内该树脂对上述重金属离子的等温吸附符合Langmuir和Freundlich方程。 展开更多

关键词 聚甲基丙烯酸环氧丙酯 氨基吡啶 重金属离子

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壳聚糖-Cu^2＋复合物膜固定葡萄糖氧化酶用于葡萄糖传感

13

作者 葛斌 谢青季 姚守拙 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期497-501,共5页

利用壳聚糖(CS)对Cu2+的配位吸附作用,制得壳聚糖-Cu2+复合膜修饰电极,进一步通过Cu2+与蛋白质的配位作用,再将葡萄糖氧化酶(GOD)固定在金电极上制得GOD-Cu2+-CS/Au电极。该酶电极检测葡萄糖的线性范围为0.03~2.5 mmol.L-1,线性相关系数... 利用壳聚糖(CS)对Cu2+的配位吸附作用,制得壳聚糖-Cu2+复合膜修饰电极,进一步通过Cu2+与蛋白质的配位作用,再将葡萄糖氧化酶(GOD)固定在金电极上制得GOD-Cu2+-CS/Au电极。该酶电极检测葡萄糖的线性范围为0.03~2.5 mmol.L-1,线性相关系数为0.997,检出限(S/N=3)为1μmol.L-1。以电化学石英晶体微天平(EQCM)技术监测了各修饰过程。 展开更多

关键词 壳聚糖 CU^2+ 葡萄糖氧化酶 酶电极 葡萄糖检测

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双通道微流控芯片的研制及在RNP抗体和SmD1抗体检测中的应用

14

作者 袁榕晨 黄钊 +2 位作者 钱纯亘 吴力强 汤建新 《包装学报》 2022年第2期22-30,共9页

自身免疫性疾病发病机制复杂,治愈难度大,因而早期诊断对疾病的有效防治具有重要的意义。为实现从单通道单标志物的单一检测到双通道双标志物的同时检测,开发了一种具有加样孔、储存腔、特斯拉阀、混合区、反应腔、废液腔和流道的双通... 自身免疫性疾病发病机制复杂,治愈难度大,因而早期诊断对疾病的有效防治具有重要的意义。为实现从单通道单标志物的单一检测到双通道双标志物的同时检测,开发了一种具有加样孔、储存腔、特斯拉阀、混合区、反应腔、废液腔和流道的双通道微流控芯片。将检测抗体储存于储存腔,利用特斯拉阀控制液体在芯片中的流向。用自制芯片对RNP抗体和SmD1抗体进行检测,检测范围分别为9.6~444.0 AU/mL和12.5~424.8 AU/mL,RSD分别为4.4%和3.5%,检测限分别为5 AU/mL和6.25 AU/mL,检测特异性、重复性良好,可应用于自身免疫性疾病的快速便捷诊断。 展开更多

关键词 自身免疫性疾病 双通道微流控芯片 混合结缔组织病 系统性红斑狼疮 特斯拉阀

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超薄金修饰的钯电极用于乙醇安培传感研究

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作者 巢龙 黄钊 《包装学报》 2019年第3期44-51,共8页

超薄贵金属膜具有独特的结构和功能,创新其制备方法,拓展其电化学应用具有重要意义。通过在镀Pd的玻碳电极(GCE)上电沉积欠导电Se超薄膜并作为模板,再与HAuCl4进行原电池置换反应,制备了超薄Au膜修饰的镀Pd电极(AuSe/Pd/GCE),并在碱性... 超薄贵金属膜具有独特的结构和功能,创新其制备方法,拓展其电化学应用具有重要意义。通过在镀Pd的玻碳电极(GCE)上电沉积欠导电Se超薄膜并作为模板,再与HAuCl4进行原电池置换反应,制备了超薄Au膜修饰的镀Pd电极(AuSe/Pd/GCE),并在碱性条件下采用循环伏安法研究了AuSe/Pd/GCE对乙醇的电催化氧化性能影响,并构建了乙醇安培传感器。研究表明,与裸Pd电极相比,AuSe/Pd/GCE对乙醇的电催化氧化活性更高;在最优条件下,修饰电极对乙醇的线性检测范围为0.025~10.000 mmol·L^-1,灵敏度为0.94(mA·cm^-2)/(mmol·L^-1),优于多数已报道的方法。此种以欠导电物质均匀电沉积薄膜为模板,采用原电池置换反应制备超薄贵金属膜的新方法有望在纳米电催化剂的制备及电催化与电分析研究中广泛应用。 展开更多

关键词 超薄膜 欠导电材料 贵金属 安培传感 乙醇检测

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自支撑枝晶铜电极的控制制备及其电还原硝酸盐产氨性能

16

作者 周锐 陈思敏 +2 位作者 张恩薇 陈琳 黄炜 《材料工程》 2025年第5期179-188,共10页

硝酸盐污染物在水中富集会给生态环境带来极大危害,同时严重威胁着人类的生命健康。研究可持续发展的高效率电催化硝酸盐还原制氨的电催化剂材料对保护生态环境、形成可持续氮循环意义重大。本研究选择泡沫铜(copper foam,CF)作为基底,... 硝酸盐污染物在水中富集会给生态环境带来极大危害,同时严重威胁着人类的生命健康。研究可持续发展的高效率电催化硝酸盐还原制氨的电催化剂材料对保护生态环境、形成可持续氮循环意义重大。本研究选择泡沫铜(copper foam,CF)作为基底,采用氢气泡动态模板(DHBT)电沉积方法,在CF骨架上原位得到了枝晶铜/CF(D-Cu/CF)自支撑电极。用于电还原硝酸盐合成氨时,其三维枝晶结构的取向尖端大幅提升活性位点数量和本征活性。通过探究沉积时间以及不同电位对电化学性能造成的影响,在最优化条件下,D-Cu/CF表现出了高达0.379 mmol·h^(-1)·cm^(-2)的产氨速率和92.8%的法拉第效率,且在6次电还原硝酸盐循环测试中保持产氨速率稳定、法拉第效率均在90%以上,并且3 h内硝酸盐的降解率高达92%。在实际水样测试中,D-Cu/CF电催化剂表现出良好电还原综合性能,展现出较大的潜在实际应用价值。 展开更多

关键词 枝晶铜 自支撑 电还原硝酸盐产氨 高稳定性 高选择性

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