溶剂诱导相变萃取法用于高效液相色谱-质谱分析的血浆样品前处理 被引量：9

1

作者 张鸣珊 刘国柱 +2 位作者 李圣军 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1517-1521,共5页

在匀相的乙腈-水体系中添加一种疏水但与乙腈互溶的有机溶剂(如氯仿),能诱导乙腈-水体系分相,基于此现象建立了一种血浆样品处理方法溶剂诱导相变萃取(SIPTE).与传统的液-液萃取法相比,该法最大的优势为新形成的有机相为乙腈(仅含少量氯... 在匀相的乙腈-水体系中添加一种疏水但与乙腈互溶的有机溶剂(如氯仿),能诱导乙腈-水体系分相,基于此现象建立了一种血浆样品处理方法溶剂诱导相变萃取(SIPTE).与传统的液-液萃取法相比,该法最大的优势为新形成的有机相为乙腈(仅含少量氯仿),与常用的反相C18柱兼容,能直接进行高效液相色谱-质谱分析.此外,通过减少乙腈及氯仿的用量还可实现样品的自动浓缩.本文通过测定血浆中尼群地平,验证了该方法的有效性.使用反相C18柱,以V(乙腈):V(水)=70:30(含20mmol/L甲酸铵)为流动相,尼莫地平为内标,ESI正离子模式下选择离子监测(SIM)测定了血浆中尼群地平的浓度.实验所得的线性、精密度和准确度结果良好,表明所建立的方法灵敏、准确、简单、快速,可用于药物代谢动力学研究. 展开更多

关键词 溶剂诱导相变萃取 高效液相色谱-质谱 尼群地平 尼莫地平

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微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯 被引量：17

2

作者 漆爱明 李玫瑰 毛丽秋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期306-309,共4页

应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂... 应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8cm,搅拌子的搅拌速度为1000r/min,萃取时间为20min。该方法的线性范围为0.032~80mg/L,检出限为0.6μg/L^1.28mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。 展开更多

关键词 微滴液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 酞酸酯 对羟基苯甲酸酯 药品

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中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究 被引量：3

3

作者 漆爱明 毛丽秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-156,共4页

应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯... 应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯L正己烷，搅拌速度为1000r／min，萃取时间为20min。中空纤维膜液相微萃取法及常规前处理分析法的线性范围分剐为25～400mg／L、5．0～500mg／L，检出限分别为0．25mg／L、0．03mg／L，加标回收率分别为83．7％～1189／6、78．4％～94．2％，相对标准偏差分别为9．4％～15．6％、3．5％～4．9％。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 中空纤维膜液相微萃取 内标法 正己酸乙酯 白酒

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聚多巴胺/多壁碳纳米管/玻璃碳电极上多巴胺的电分析 被引量：1

4

作者 李云龙 苏招红 +2 位作者 陈超 孟越 谢青季 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1046-1051,共6页

基于多巴胺(DA)在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻璃碳(GC)电极上的电聚合,制得聚多巴胺(PDA)/MWCNTs/GC电极,并对该修饰电极进行了电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)表征。在该修饰电极上,DA呈现良好的电化学行为。在pH=7.4磷酸缓冲溶液... 基于多巴胺(DA)在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻璃碳(GC)电极上的电聚合,制得聚多巴胺(PDA)/MWCNTs/GC电极,并对该修饰电极进行了电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)表征。在该修饰电极上,DA呈现良好的电化学行为。在pH=7.4磷酸缓冲溶液中其氧化电流显著高于在裸电极上的响应,且能有效地抑制2.0 mmol/L抗坏血酸(AA)或K4Fe(CN)6的直接电化学响应,表明MWCNTs可增敏信号,且阳离子选择透过性PDA膜可抑制阴离子的电化学干扰。采用CV实验检测DA,DA氧化的半微分伏安峰高(ipa-sd)与多巴胺浓度在0.08～1.76μmol/L范围内呈线性关系,在无抗坏血酸和有0.5 mmol/L抗坏血酸共存时的线性回归方程分别为ipa-sd(μA/s1/2)=0.107+0.405c(μmol/L)(r2=0.986)和ipa-sd(μA/s1/2)=0.628+0.649c(μmol/L)(r2=0.992),检测限均为8.0×10-8 mol/L(S/N=3)。该法用于盐酸多巴胺注射液中多巴胺的快速测定,结果满意。 展开更多

关键词 聚多巴胺/多壁碳纳米管/玻璃碳电极 纳米增敏 抗坏血酸干扰的抑制 多巴胺电分析

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甲胺磷抑制乙酰胆碱酯酶活性的压电体声波阻抗分析 被引量：1

5

作者 王智 李云龙 谢青季 《高技术通讯》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期517-521,共5页

采用压电体声波阻抗分析法实时动态监测了乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的酶促水解过程及农药甲胺磷对酶活性的影响. 监测结果表明, 农药甲胺磷可显著抑制乙酰胆碱的酶促水解, 且水解过程稳态频移值反映的酶活性和农药浓度呈负相关关系, 且甲... 采用压电体声波阻抗分析法实时动态监测了乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的酶促水解过程及农药甲胺磷对酶活性的影响. 监测结果表明, 农药甲胺磷可显著抑制乙酰胆碱的酶促水解, 且水解过程稳态频移值反映的酶活性和农药浓度呈负相关关系, 且甲胺磷的体积比浓度（V甲胺磷/V双重蒸馏水）低至8×10^-8依然给出明显的频率响应. 该工作为甲胺磷农药残留检测和研究有机磷农药对蜘蛛神经兴奋性的影响提出了一种可行的新方法. 展开更多

关键词 甲胺磷 乙酰胆碱酯酶 乙酰胆碱水解 酶活性 压电体声波阻抗分析

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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂 被引量：63

6

作者 刘晓霞 丁利 +4 位作者 刘锦霞 张莹 黄志强 王利兵 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1020-1025,共6页

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱... 建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 阿斯巴甜 阿力甜 纽甜 食品

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液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮 被引量：13

7

作者 张成功 赵倩 +1 位作者 陈波 马铭 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期641-645,共5页

建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯,料液相pH值为11,接受... 建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0μL0.1mol/LHCl,搅拌速度为600r/min,萃取时间为50min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10μg/mL,氯胺酮0.01～5μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5ng/mL(S/N=3)。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。 展开更多

关键词 液-液-液三相液相微萃取 高效液相色谱 安非他明 氯胺酮 人尿

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中空纤维膜液相微萃取技术/气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定 被引量：25

8

作者 向俊 漆爱明 毛丽秋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期560-563,共4页

将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TB... 将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT))。优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1200r/min,萃取时间为15min。该方法的线性范围为0.4～80mg/kg,检出限为0.002～8.0μg/kg,加标回收率为94%～115%,相对标准偏差为4.38%～9.34%。 展开更多

关键词 中空纤维膜液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 防腐剂 抗氧化剂 食品

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微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯 被引量：21

9

作者 李玫瑰 李元星 毛丽秋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期35-38,共4页

将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAE s)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃... 将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAE s)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响。优化的萃取条件为:萃取溶剂为2.0μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.75cm,搅拌速度为1 000r/m in,萃取时间为20m in。该方法的线性范围为0.1~4 000μg/L,检测限为25ng/L^0.8m g/L,加标回收率为87.1%~114.4%,相对标准偏差为4.9%~11.6%。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法。 展开更多

关键词 微滴液相微萃取 气相色谱-质谱法 酞酸酯 食品

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人尿液中麻黄碱和可待因的液-液-液微萃取／高效液相色谱法测定 被引量：8

10

作者 刘庆艳 张朝辉 +1 位作者 陈波 马铭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期26-29,共4页

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法。优化得到的最佳萃取条件：萃取溶剂μ80止苯，接受相为1．0μL 0．2mol·L^-1的HCl，搅拌速率为80r·min^-1，萃取时间为40min。在该条件下，... 建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法。优化得到的最佳萃取条件：萃取溶剂μ80止苯，接受相为1．0μL 0．2mol·L^-1的HCl，搅拌速率为80r·min^-1，萃取时间为40min。在该条件下，获得了高的富集因子（大于117倍）。方法的线性范围为麻黄碱0.05～10mg·L^-1，可待因0．10～10mg·L^-1，相关系数（r）大于0．997，检出限分别为0．025mg·L^-1和0、05mg·L^-1，相对标准偏差小于9％。该方法能有效地去除尿样中的干扰物质，有机溶剂消耗少，萃取效率高，可同时测定尿样中麻黄碱和可待因。 展开更多

关键词 液-液-液微萃取 高效液相色谱 麻黄碱 可待因 尿液

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壳聚糖固定化血管紧张素转化酶及其性质 被引量：12

11

作者 洪韫嘉 李谭瑶 +1 位作者 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期328-331,共4页

以壳聚糖微球为载体,戊二醛为交联剂固定化血管紧张素转化酶,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质.结果表明,在戊二醛质量分数为2.5%、给酶量为8mg/mL时,固定化酶的比活性最大,为0.085U/g.固定化酶在40～50℃,pH在7～9之间有最大... 以壳聚糖微球为载体,戊二醛为交联剂固定化血管紧张素转化酶,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质.结果表明,在戊二醛质量分数为2.5%、给酶量为8mg/mL时,固定化酶的比活性最大,为0.085U/g.固定化酶在40～50℃,pH在7～9之间有最大活性,其米氏常数Km为2.39mmol/L.同时,固定化酶具有良好的稳定性,可重复利用. 展开更多

关键词 壳聚糖 血管紧张素转化酶 固定化酶

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溶剂诱导相变萃取-分光光度法测定血管紧张素转化酶活性 被引量：5

12

作者 田清青 曾伟秀 +3 位作者 赵昕 侯玉兰 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2417-2421,共5页

在传统体外测定血管紧张素转化酶(ACE)活性方法的基础上,以猪肺ACE粗提物为酶源,采用溶剂诱导相变萃取法(SIPSE)萃取酶反应产物马尿酸(HA),用分光光度法快速定量测定HA以评估ACE活性或样品对ACE的抑制活性.以卡托普利为模型验证了此方法... 在传统体外测定血管紧张素转化酶(ACE)活性方法的基础上,以猪肺ACE粗提物为酶源,采用溶剂诱导相变萃取法(SIPSE)萃取酶反应产物马尿酸(HA),用分光光度法快速定量测定HA以评估ACE活性或样品对ACE的抑制活性.以卡托普利为模型验证了此方法,并分别测定了中药复方天麻钩藤饮及其含有的11味中药对ACE的抑制活性.结果表明,猪肺ACE粗提物即可满足ACE抑制活性测定的需要;与传统液液萃取法相比,SIPSE对HA具有更高的选择性及萃取能力,萃取率为(97.47±0.55)%(n=3);通过计算校正,溶剂诱导相变萃取-分光光度法能简便、快速且准确地测定成分复杂体系的ACE抑制活性. 展开更多

关键词 溶剂诱导相变萃取 血管紧张素转化酶 分光光度法 活性

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高效液相色谱-质谱法测定降血压保健食品中的8种违禁添加成分 被引量：10

13

作者 卢亚玲 陈继涛 +1 位作者 陈波 姚守拙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期44-49,共6页

建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱·电喷雾质谱联用（HPLC—ESI／MS）测定方法。采用Spherigel C18反相色谱柱，以0．005mol／L甲酸铵缓冲盐（pH3．0）-乙腈-甲醇为流动相，梯度洗脱，质谱定性定量。在该条件... 建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱·电喷雾质谱联用（HPLC—ESI／MS）测定方法。采用Spherigel C18反相色谱柱，以0．005mol／L甲酸铵缓冲盐（pH3．0）-乙腈-甲醇为流动相，梯度洗脱，质谱定性定量。在该条件下，以西力士为内标，ESI’模式下的最低检出限（LOD）为2．5μg／L；ESI^-模式下的最低检出限为50μg／L；回收率为63．3％～107．4％。该方法的样品处理简单，结果准确，重现性好，选择性及灵敏度高，适用范围广，可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱法 违禁成分 降血压保健食品

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HPLC-MS联用测定果冻等食品中的3种甜味剂和苯甲酸 被引量：18

14

作者 丁芳林 卢亚玲 陈波 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2008年第4期111-114,共4页

建立食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和苯甲酸的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）检测方法。色谱柱为Spherigel C18（5μm，4．6×200Mm），流动相为：（A）甲醇-（B）甲酸-三乙胺缓冲盐，梯度洗脱；电喷雾负离子（ESI^-）采集模式，流速... 建立食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和苯甲酸的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）检测方法。色谱柱为Spherigel C18（5μm，4．6×200Mm），流动相为：（A）甲醇-（B）甲酸-三乙胺缓冲盐，梯度洗脱；电喷雾负离子（ESI^-）采集模式，流速为1．0mL／min，进样量为10μL；以华法林钠为内标，质谱定性定量；安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、苯甲酸的线性范围分别为：5．4～135，5．4～135，7．4～111，10～150μg／mL，加样回收率为93．19％～100．90％，RSD为1．05％～2．04％．该方法具有选择性好、分析时间短、定性定量准确等优点，可用于果冻等食品中的4种目标物定性定量检测。 展开更多

关键词 HPLC-ESI/MS 糖精钠 甜蜜素 安赛蜜 苯甲酸

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HPLC测定不同产地黄芩中黄酮化合物的含量 被引量：9

15

作者 丁芳林 张雯杰 +1 位作者 陈波 姚守拙 《中国现代中药》 CAS 2008年第7期25-27,共3页

目的:建立黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC测定方法,以便控制其质量。方法:固定相用Spherigel-C_(18)柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.2%冰醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30min:B42%～70%;流速:1.0mL·min^(... 目的:建立黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC测定方法,以便控制其质量。方法:固定相用Spherigel-C_(18)柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.2%冰醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30min:B42%～70%;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长276nm。结果:10种不同产地的黄芩根4种主要成分的含量范围为:黄芩苷5.14%～13.58%、汉黄芩苷1.12%～2.37%、黄芩素0.46%～1.16%和汉黄芩素0.14%～0.39%。结论:本方法简便、准确,可用于黄芩药材的鉴别与质量控制。 展开更多

关键词 黄芩 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 HPLC

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水溶性CdTe量子点荧光猝灭法测定尼群地平的研究 被引量：4

16

作者 贺冬秀 刘璐 +1 位作者 喻翠云 何小珍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1158-1161,1167,共5页

以巯基乙酸为稳定剂,直接合成了水溶性CdTe量子点。基于尼群地平对合成量子点的荧光猝灭效应,建立了一种简便、快速和灵敏地测定尼群地平的分析方法。考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度对尼群地平测定的影... 以巯基乙酸为稳定剂,直接合成了水溶性CdTe量子点。基于尼群地平对合成量子点的荧光猝灭效应,建立了一种简便、快速和灵敏地测定尼群地平的分析方法。考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度对尼群地平测定的影响,在0.03 mol/L、pH值为8.3的Tris-HCl缓冲液中,当量子点的浓度为6.0×10^-4mol/L、反应时间为5 min,体系的相对荧光强度与尼群地平的质量浓度呈良好线性关系,其线性范围为1.09-65.4 mg/L,线性系数为0.998 6,检出限（S/N=3）为0.11 mg/L。该方法已成功用于药片中尼群地平的测定,与中国药典中的标准方法比较,结果满意。同时该文对尼群地平与CdTe量子点的反应机理进行了初步探讨。 展开更多

关键词 CDTE 量子点 尼群地平 荧光猝灭

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京尼平交联磁性壳聚糖微球的制备及其脂肪酶的固定化 被引量：6

17

作者 唐荣华 段玮 陈波 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期922-926,共5页

采用反相悬浮法与溶胶凝胶法结合制备磁性壳聚糖微球,并以此为载体,京尼平为交联剂,脂肪酶为模型酶进行固定化,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质。结果表明,在京尼平浓度为0.6 g/L、交联温度为55℃、交联时间8 h,固定化酶的比... 采用反相悬浮法与溶胶凝胶法结合制备磁性壳聚糖微球,并以此为载体,京尼平为交联剂,脂肪酶为模型酶进行固定化,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质。结果表明,在京尼平浓度为0.6 g/L、交联温度为55℃、交联时间8 h,固定化酶的比活力最大,为4.31 U/g。固定化酶在25～35℃,pH值在8.0有最大活性,其米氏常数Km为0.26 mol/L。同时,固定化酶具有良好的热稳定性及pH稳定性,可重复利用,且能进行磁分离。 展开更多

关键词 磁性壳聚糖微球 京尼平 固定化酶

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交联血管紧张素转化酶聚集体的制备及性质 被引量：4

18

作者 曾伟秀 田清青 +1 位作者 赵昕 陈波 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期815-820,共6页

制备了交联血管紧张素转化酶聚集体(ACE-CLEAs),比较了ACE-CLEAs及游离ACE的酶学性质,包括最适酶促反应温度、最适pH值、Km、vmax、温度稳定性及pH稳定性等。以酶活力回收率为参考,确定了制备ACE-CLEAs的最佳条件为:饱和度为80%的(NH4)2... 制备了交联血管紧张素转化酶聚集体(ACE-CLEAs),比较了ACE-CLEAs及游离ACE的酶学性质,包括最适酶促反应温度、最适pH值、Km、vmax、温度稳定性及pH稳定性等。以酶活力回收率为参考,确定了制备ACE-CLEAs的最佳条件为:饱和度为80%的(NH4)2SO4溶液作为沉淀剂,沉淀时间0.5 h,质量分数为0.02%的戊二醛作为交联剂,交联时间1 h。通过比较酶学性质发现,ACE-CLEAs比游离ACE具有更好的温度稳定性及pH稳定性,且与游离ACE接近的Km值表明,ACE-CLEAs对底物的亲和力与游离酶几乎相当。 展开更多

关键词 血管紧张素转化酶 交联酶聚集体 固定化

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酚酞啉在辣根过氧化酶发光检测中的应用 被引量：1

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作者 冯志明 蔡俊 +2 位作者 李旭红 李其华 曹小妹 《化学分析计量》 CAS 2014年第6期11-14,共4页

探讨酚酞啉对HRP（辣根过氧化酶）-Luminol-H2O2化学发光体系的增强作用。将酚酞啉加入辣根过氧化酶（HRP）-Luminol-H2O2化学发光体系，发光强度显著增强，发光持续时间达30min以上。HRP-Luminol-H2O2化学发光体系的HRP质量浓度在5-80... 探讨酚酞啉对HRP（辣根过氧化酶）-Luminol-H2O2化学发光体系的增强作用。将酚酞啉加入辣根过氧化酶（HRP）-Luminol-H2O2化学发光体系，发光强度显著增强，发光持续时间达30min以上。HRP-Luminol-H2O2化学发光体系的HRP质量浓度在5-800pg／mL范围内与相对发光强度呈良好的线性关系，线性回归方程为lgI=1．071gc＋0．98，线性相关系数r=-0．96，检出限为1．25pg／mL。测定结果的相对标准偏差为2．8％～5．1％（n=10），加标回收率为93．5％-96．2％。酚酞啉可用于HRP及其相关标记物的定量分析。 展开更多

关键词 酚酞啉 辣根过氧化物酶 鲁米诺 发光增强剂

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HPLC法测定黄芩提取物中4种主要活性成分的含量 被引量：10

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作者 丁芳林 张雯杰 +1 位作者 陈波 姚守拙 《湖南农业科学》 2008年第3期128-130,共3页

以建立黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法为目的,通过下列方法:色谱柱为Spherigel-C18柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相:0.2%醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30 min,B:42%～70%;流速1.0... 以建立黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法为目的,通过下列方法:色谱柱为Spherigel-C18柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相:0.2%醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30 min,B:42%～70%;流速1.0 ml/min;检测波长276 nm,测得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为:0.500～2.00μg(r=0.999 6)、0.66～3.30μg(r=0.999 5)、0.55～2.75μg(r=0.999 8)、0.51～2.55μg(r=0.999 4);黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均回收率(n=5)分别为:98.32%、99.17%、101.25和102.53,RSD分别为2.65%、2.48%、1.92%和3.04%(n=5)。该方法简便、准确,可用于黄芩提取物的质量控制。 展开更多

关键词 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 高效液相色谱法

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