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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留
被引量:
9
1
作者
吴晓峰
欧晓明
+4 位作者
金晨钟
梁骥
刘秀
李成业
孔玄庆
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第1期53-60,共8页
建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱...
建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。
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关键词
固相萃取
高效液相色谱-串联质谱
硝磺草酮
2甲4氯钠
残留
稻田
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职称材料
题名
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留
被引量:
9
1
作者
吴晓峰
欧晓明
金晨钟
梁骥
刘秀
李成业
孔玄庆
机构
湖南
人文科技学院/农田杂草防控
技术
与应用协同创新
中心
湖南省
永州市农业科学
研究
所
湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心/湖南省农用化学品重点实验室
出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第1期53-60,共8页
基金
湖南省高校产业化培育项目(13CY030)
湖南省高校创新平台开放基金项目(15K066)
+1 种基金
湖南人文科技学院产学研合作引导项目(2013CXY04)
湖南省2015年研究生创新科研项目(CX2015B596)
文摘
建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。
关键词
固相萃取
高效液相色谱-串联质谱
硝磺草酮
2甲4氯钠
残留
稻田
Keywords
solid-phase extraction
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS)
mesotrione
MCPA-Na
residue
rice ecosystem
分类号
S482.4 [农业科学—农药学]
TQ450.263 [化学工程—农药化工]
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出处
发文年
被引量
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1
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留
吴晓峰
欧晓明
金晨钟
梁骥
刘秀
李成业
孔玄庆
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017
9
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