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24%甲氧·虫螨腈悬浮剂的液相色谱分析方法研究
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作者 陈一萍 陈颖 +1 位作者 刘小锋 罗泽武 《农药科学与管理》 2025年第3期32-37,共6页
建立了高效液相色谱法同时测定24%甲氧·虫螨腈悬浮剂中有效成分的分析方法。使用乙腈+水作为流动相,二极管阵列检测器和C_(18)不锈钢色谱柱,在240 nm波长下对试样中甲氧虫酰肼和虫螨腈同时进行分离和定量分析。该方法中甲氧虫酰肼... 建立了高效液相色谱法同时测定24%甲氧·虫螨腈悬浮剂中有效成分的分析方法。使用乙腈+水作为流动相,二极管阵列检测器和C_(18)不锈钢色谱柱,在240 nm波长下对试样中甲氧虫酰肼和虫螨腈同时进行分离和定量分析。该方法中甲氧虫酰肼和虫螨腈线性相关系数R2分别为1.0000和0.9999;相对标准偏差分别为0.38%和0.25%;平均回收率分别为99.79%、100.2%。该方法便捷高效,分离效果好,精密度和准确度高,各项分析指标均符合要求,可适用于制剂中甲氧虫酰肼和虫螨腈的定量分析。 展开更多
关键词 甲氧虫酰肼 虫螨腈 高效液相色谱 分析
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砜吡草唑对6种环境生物的毒性研究 被引量:2
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作者 李雨露 孔玄庆 +6 位作者 程昂 喻快 欧晓明 陈力华 李建明 金晨钟 郭军 《安徽农业科学》 CAS 2024年第21期114-118,共5页
[目的]明确砜吡草唑对6种环境生物的急性毒性。[方法]参照《化学农药环境安全评价试验准则》GB/T 31270—2014和《化学农药天敌(瓢虫)急性接触毒性试验准则》NY/T 3088—2017,开展了20%砜吡草唑悬浮剂对鸟、家蚕、蚯蚓、蜜蜂、赤眼蜂和... [目的]明确砜吡草唑对6种环境生物的急性毒性。[方法]参照《化学农药环境安全评价试验准则》GB/T 31270—2014和《化学农药天敌(瓢虫)急性接触毒性试验准则》NY/T 3088—2017,开展了20%砜吡草唑悬浮剂对鸟、家蚕、蚯蚓、蜜蜂、赤眼蜂和瓢虫的急性毒性试验。[结果]20%砜吡草唑悬浮剂对日本鹌鹑7 d-LD_(50)>2000.0 mg/kg、家蚕4 d-LC 50为2942.87 mg/L、蜜蜂48 h-LD_(50)>100.0μg/蜂和蚯蚓14 d-LC 50>100 mg/kg,对寄生性天地赤眼蜂的安全系数为0.803,对七星瓢虫的安全系数为6.927。[结论]20%砜吡草唑悬浮剂对鸟、家蚕、蚯蚓、蜜蜂均为低毒,对七星瓢虫为低风险,对赤眼蜂为中等风险,对陆生生物友好。 展开更多
关键词 砜吡草唑 环境生物 急性毒性
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阿维菌素乳油中农药隐性成分定性和定量分析 被引量:1
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作者 陈颖 刘小锋 +2 位作者 陈一萍 廖丽萍 傅洪涛 《农药科学与管理》 2025年第1期34-42,共9页
建立了用气相色谱-质谱法测定阿维菌素乳油中农药隐性成分的定性和定量分析方法。使用EI离子源和SH-I-5 Sil色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),设定程序升温,以全扫描(SCAN)的方式进行定性分析,选择离子扫描(SIM)的方式进行定量... 建立了用气相色谱-质谱法测定阿维菌素乳油中农药隐性成分的定性和定量分析方法。使用EI离子源和SH-I-5 Sil色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),设定程序升温,以全扫描(SCAN)的方式进行定性分析,选择离子扫描(SIM)的方式进行定量分析。结果显示5%阿维菌素乳油中定性分析质谱库检索出甲氰菊酯,相似度达到90%;甲氰菊酯定量分析的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.06,添加回收率介于99.51%~101.00%之间,且添加回收率的T检验无显著性差异。该方法具有匹配度高、分析速度快、精密度好、准确度高和线性关系好的优点,是一种农药分析人员首选的检测方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 农药 隐性成分 甲氰菊酯
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檵木药用活性成分及药理作用研究进展 被引量:5
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作者 肖珑 岳勇志 +4 位作者 陈靖宇 荣蓉 刘秀 金晨钟 刘卫东 《湖南农业科学》 2017年第6期119-121,126,共4页
檵木是湖南省主要的园林绿化植物,每年有大量修剪的枝叶,通过对其药用活性成分及药理作用的分析,可以为檵木进一步在农业植物保护领域的深入研究和开发利用提供参考。主要总结了檵木中的药用活性成分,包括挥发油、鞣质、黄酮和木脂素等... 檵木是湖南省主要的园林绿化植物,每年有大量修剪的枝叶,通过对其药用活性成分及药理作用的分析,可以为檵木进一步在农业植物保护领域的深入研究和开发利用提供参考。主要总结了檵木中的药用活性成分,包括挥发油、鞣质、黄酮和木脂素等,并综述了活性成分的药理作用如抑菌、消炎、抗氧化、促愈合等。 展开更多
关键词 檵木 药用活性成分 生物活性 综述
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紫外可见-光谱库在农药除草剂隐性成分排查中的应用 被引量:1
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作者 陈颖 陈一萍 +2 位作者 刘小锋 廖丽萍 傅洪涛 《农药科学与管理》 CAS 2024年第4期36-42,共7页
通过高效液相色谱法,建立了113种常规除草剂的标准紫外-可见光谱图库,检测除草剂中的隐性成分。以乙腈磷酸水为流动相的梯度洗脱对除草剂隐性成分进行定性分析。通过光谱库对2个农药除草剂进行了隐性成分鉴定,检出了敌稗、噁唑酰草胺和2... 通过高效液相色谱法,建立了113种常规除草剂的标准紫外-可见光谱图库,检测除草剂中的隐性成分。以乙腈磷酸水为流动相的梯度洗脱对除草剂隐性成分进行定性分析。通过光谱库对2个农药除草剂进行了隐性成分鉴定,检出了敌稗、噁唑酰草胺和2甲4氯3种隐性成分。此方法能够快速准确的查出除草剂中添加的隐性成分,特征性和专属性很强,能够克服保留时间定性时容易造成假阳性的结果;该方法操作简单、检测效率高、时间短和成本低,适合于农药分析人员。 展开更多
关键词 高效液相色谱仪 紫外-可见光谱库 农药 隐性成分
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虱螨脲及其复配制剂对环境昆虫的急性毒性和风险评估
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作者 李伟 卢赛男 +3 位作者 石璞 尹春峰 孔玄庆 林文力 《湖南农业科学》 2025年第5期72-78,共7页
为评估虱螨脲单剂及其复配制剂对3种环境昆虫的毒性效应和风险,研究采用药膜法对七星瓢虫和稻螟赤眼蜂、采用饲喂法和点滴法对意大利蜜蜂进行了毒性试验,获取其LR50/LD50数据,结合田间推荐用药量进行初级风险评估。试验结果表明:15%虱... 为评估虱螨脲单剂及其复配制剂对3种环境昆虫的毒性效应和风险,研究采用药膜法对七星瓢虫和稻螟赤眼蜂、采用饲喂法和点滴法对意大利蜜蜂进行了毒性试验,获取其LR50/LD50数据,结合田间推荐用药量进行初级风险评估。试验结果表明:15%虱螨脲悬浮剂、20%噻虫嗪·虱螨脲悬浮剂、30%虫螨腈·虱螨脲悬浮剂和12%阿维菌素·虱螨脲悬浮剂对七星瓢虫的LR50分别为>100、59.79、1.14、6.21 g a.i./hm^(2);对稻螟赤眼蜂的LR50分别为1.29、1.58、0.44、3.32 g a.i./hm^(2);对意大利蜜蜂的经口LD50分别为35.470、0.022、3.330、0.080μg a.i./蜂,毒性等级分别为低毒、高毒、中毒、高毒;对意大利蜜蜂的接触LD50分别为>100、0.026、1.390、0.004μg a.i./蜂,毒性等级分别为低毒、高毒、高毒、高毒。风险评估结果显示,15%虱螨脲悬浮剂仅对赤眼蜂农田内风险不可接受,20%噻虫嗪·虱螨脲悬浮剂对七星瓢虫风险可接受,30%虫螨腈·虱螨脲悬浮剂在农田外场景下对七星瓢虫风险可接受,12%阿维菌素·虱螨脲悬浮剂在农田外场景下对七星瓢虫和稻螟赤眼蜂风险均可接受。综上,建议在植物花期内应尽量避免使用虱螨脲复配制剂,在寄生性天敌释放区禁止使用虱螨脲及其复配制剂,在捕食性天敌释放区可适量使用15%虱螨脲悬浮剂和20%噻虫嗪·虱螨脲悬浮剂。 展开更多
关键词 虱螨脲 七星瓢虫 稻螟赤眼蜂 意大利蜜蜂 毒性 风险评估
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不同干燥方式对小籽花生萌发及幼苗根系抗氧化系统的影响
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作者 吴晓峰 杨日华 +2 位作者 孔玄庆 李林 严亚辉 《作物研究》 2025年第2期95-100,178,共7页
为明确不同干燥方式对小籽花生萌发及幼苗根系抗氧化系统的影响,2023年在湖南省永州市农业科学研究所花生试验基地以新收获的小籽花生湘花5011为试验材料,设置6种干燥方式处理,对不同处理花生的含水量、种子活力、质膜透性和根系抗氧化... 为明确不同干燥方式对小籽花生萌发及幼苗根系抗氧化系统的影响,2023年在湖南省永州市农业科学研究所花生试验基地以新收获的小籽花生湘花5011为试验材料,设置6种干燥方式处理,对不同处理花生的含水量、种子活力、质膜透性和根系抗氧化系统相关酶活性进行比较分析。结果显示:6种干燥方式处理花生的含水量均小于10%,符合花生存储要求;不同处理花生的发芽率都超过90%,但发芽势差异较大,均为去壳棚下阴干处理显著高于其他处理;去壳棚下阴干和带壳棚下阴干处理花生的质膜透性较小,浸泡48 h时,带壳暴晒晒干处理花生的相对电导率分别是带壳棚下阴干和去壳棚下阴干处理的2.08、2.48倍,去壳暴晒晒干处理的相对电导率分别是带壳棚下阴干和去壳棚下阴干处理的1.94、2.31倍;幼苗根系的丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)及谷胱甘肽还原酶(GR)活性随播种后时间的延长表现出不同的变化规律,均以去壳棚下阴干和带壳棚下阴干处理较低,其他处理均波动较大后逐渐平稳。综合分析,小籽花生采用传统干燥留种工艺时,以阴干的干燥方式,特别是去壳棚下阴干的方式较好,有利于保证花生种子质量。 展开更多
关键词 小籽花生 干燥方式 抗氧化系统 种子活力
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留 被引量:9
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作者 吴晓峰 欧晓明 +4 位作者 金晨钟 梁骥 刘秀 李成业 孔玄庆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期53-60,共8页
建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱... 建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 2甲4氯钠 残留 稻田
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1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚的设计、合成及杀虫活性 被引量:2
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作者 李康明 陈佳 +6 位作者 易阳杰 闫忠忠 叶姣 龙楚云 柳爱平 胡艾希 李建明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1026-1034,共9页
采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系... 采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系,空间群为P 21/c.生物活性筛选结果表明,化合物1 i在200 mg/L浓度下对蚜虫的致死率为78.57%;化合物1 g在200 mg/L浓度下对红蜘蛛的致死率为69.95%;化合物1 i在200和12.5 mg/L浓度下对黏虫的致死率分别为100%和85%. 展开更多
关键词 1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚 合成 单晶 杀虫活性
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碱解-Fenton氧化预处理灭多威生产废水 被引量:2
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作者 马林 张燕 +3 位作者 秦岳军 裴文婷 欧晓明 陈明 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期319-323,共5页
采用碱解—Fenton氧化工艺对灭多威生产废水进行处理,考察了液碱加入量、碱解温度和碱解催化剂对碱解处理效果的影响,分析了影响Fenton氧化效果的主要因素。实验结果表明:在液碱加入量5%(w)、碱解催化剂加入量5 g/L、碱解温度150℃、碱... 采用碱解—Fenton氧化工艺对灭多威生产废水进行处理,考察了液碱加入量、碱解温度和碱解催化剂对碱解处理效果的影响,分析了影响Fenton氧化效果的主要因素。实验结果表明:在液碱加入量5%(w)、碱解催化剂加入量5 g/L、碱解温度150℃、碱解时间5 h、双氧水加入量3%(w)、Fenton反应温度65℃、反应时间70 min的最佳工艺条件下,灭多威生产废水经碱解—Fenton氧化工艺处理后,COD由39347.5 mg/L降至5390.6 mg/L,去除率为86.3%,灭多威肟质量浓度由9021.2 mg/L降低至98.1 mg/L,去除率为98.9%,灭多威质量浓度由3354.5 mg/L降至未检出,BOD5/COD由0.02提高至0.34;采用碱解—Fenton氧化工艺处理1 t灭多威生产废水的药剂成本为103.01元。 展开更多
关键词 碱解 FENTON氧化 灭多威 灭多威肟 废水处理
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超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中莠去津及其代谢物的残留量和风险评估 被引量:3
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作者 杨志富 欧晓明 +3 位作者 梁骥 梁贵平 刘义珂 于琴琴 《农药科学与管理》 CAS 2021年第6期26-34,53,共10页
分析莠去津(ATZ)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)与2-羟基莠去津(HYA)在玉米中残留特性和安全性。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测ATZ、DEA、DIA、DDA、HYA在玉米中残... 分析莠去津(ATZ)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)与2-羟基莠去津(HYA)在玉米中残留特性和安全性。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测ATZ、DEA、DIA、DDA、HYA在玉米中残留量。样品用乙腈-甲酸溶液(体积比,9:1)提取,经二氯甲烷液-液分配净化,用Agilent EC-C 18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。ATZ、DEA、DIA、DDA、HYA在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均>0.99;在鲜食玉米、玉米、玉米秸秆中的定量限均为0.01mg/kg;不同添加水平下,鲜食玉米、玉米、玉米秸秆中ATZ的平均回收率分别为95%~102%、95%~103%、94%~104%,RSD分别为2%~5%、2%~4%、1%~4%;DEA的平均回收率分别为90%~97%、93%~97%、94%~100%,RSD分别为4%~6%、3%~4%、3%~6%;DIA的平均回收率分别为86%~106%、101%~107%、99%~106%,RSD为3%~7%、2%~10%、4%~8%;DDA的平均回收率分别为90%~107%、88%~107%、99%~106%,RSD分别为2%~7%、2%~6%、2%~5%;HYA的回收率分别为88%~102%、90%~105%、91%~103%,RSD分别为3%~5%、3%~8%、3%~7%。膳食风险评估结果表明:普通人群莠去津的国家估算每日摄入量是0.084μg/(kg·d),占日允许摄入量的0.4%。该方法操作简单,回收率和精密度均较高,可同时检测玉米中莠去津及其代谢物的残留量,能满足玉米中莠去津的监测及该药的登记试验需求。玉米中莠去津的长期膳食摄入风险可以接受。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 莠去津 代谢物 玉米 风险评估
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啶氧菌酯原药中有机杂质的鉴定分析 被引量:1
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作者 项军 胡礼 +2 位作者 孙炯 张萍 黄路 《农药科学与管理》 CAS 2018年第10期38-42,共5页
采用高效液相色谱-质谱联用对不同啶氧菌酯原药中的有机杂质进行定性分析。制备了啶氧菌酯原药中的主要杂质标准品。本方法建立了啶氧菌酯原药中有机杂质定性的分析方法,为啶氧菌酯原药质量分析和控制提供了依据。
关键词 啶氧菌酯 杂质 鉴定
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UPLC-MS/MS法测定烟叶中呋虫胺及其代谢物的残留 被引量:3
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作者 杨志富 欧晓明 +3 位作者 曾利红 梁骥 梁贵平 刘义珂 《湖南农业科学》 2021年第6期78-81,共4页
为准确测定烟草样品中呋虫胺(DNF)及其代谢物(DN、UF)的残留量,建立了烟草样品中DNF、DN、UF的提取及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的方法。样品经0.5%甲酸溶液超声提取,80mg PSA+80mg C18混合净化剂净化,用Agilent EC-C_(18... 为准确测定烟草样品中呋虫胺(DNF)及其代谢物(DN、UF)的残留量,建立了烟草样品中DNF、DN、UF的提取及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的方法。样品经0.5%甲酸溶液超声提取,80mg PSA+80mg C18混合净化剂净化,用Agilent EC-C_(18)色谱柱分离,再采用正离子多反应监测(MRM)模式进行电喷雾电离串联质谱测定。结果表明:DNF、DN、UF在1-100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.994 8;DNF、DN、UF在烟叶中的最低检测浓度均为0.05mg/kg;不同加标水平的试验中DNF、DN、UF的平均回收率分别为88%-92%、77%-92%和87%-92%,相对标准偏差分别为2%-11%、2%-8%、2%-3%。该方法操作简单、快速,正确度和精密度均较高,可同时检测烟叶中DNF、DN、UF的残留量,能满足烟草中呋虫胺的监测及该药的登记试验需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS) 呋虫胺 代谢物 烟叶 残留
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甲基嘧啶磷原药中残留溶剂气相色谱分析
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作者 吴曼 王胜得 +2 位作者 曹金艳 陈明 杜升华 《农药科学与管理》 CAS 2023年第5期39-44,共6页
建立一种加相对校正因子的同时测定甲基嘧啶磷原药中残留溶剂甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯含量的气相色谱内标法。选用DB-17毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.5μm),在程序升温条件下,对试样中甲基嘧啶磷和各待测组分进行有效分离,通过测定... 建立一种加相对校正因子的同时测定甲基嘧啶磷原药中残留溶剂甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯含量的气相色谱内标法。选用DB-17毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.5μm),在程序升温条件下,对试样中甲基嘧啶磷和各待测组分进行有效分离,通过测定甲基嘧啶磷的校正因子和各溶剂相对于甲基嘧啶磷的相对校正因子,进行试样中残留溶剂的同时定量检测。方法中甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯的线性相关系数分别为0.99998、0.99996和0.99996,标准偏差为0.00089、0.012和0.00075,相对标准偏差为0.99%、0.62%和1.19%,平均添加回收率分别为99.07%、100.58%和100.92%。加相对校正因子的气相色谱内标法简单快速准确,适用于甲基嘧啶磷原药中残留溶剂的日常分析。 展开更多
关键词 甲基嘧啶磷 残留溶剂 气相色谱 分析
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