液相色谱-串联质谱同时检测水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物残留 被引量：8

1

作者 傅强 黄颖婕 +4 位作者 付启明 梁骥 马婧 冯雪 李双双 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期631-637,共7页

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了同时检测水稻植株、谷壳、糙米中乙基多杀菌素及其代谢物N-demethyl-175-J和N-formyl-175-J残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取(PSA)净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.02、0.2... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了同时检测水稻植株、谷壳、糙米中乙基多杀菌素及其代谢物N-demethyl-175-J和N-formyl-175-J残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取(PSA)净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.02、0.2和2 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素及其代谢物的平均回收率在73%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%~10%之间。乙基多杀菌素-J和-L的定量限(LOQ)分别0.016和0.004 mg/kg,代谢物的定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物的定性与定量分析要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 水稻 乙基多杀菌素 代谢物 残留

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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测柑橘样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留 被引量：4

2

作者 李双双 欧晓明 +4 位作者 金晨钟 晏姣 张贵群 梁骥 梁贵平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1354-1358,共5页

采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电... 采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,氟吡呋喃酮及其代谢物在1～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 997 9～0. 999 6,检出限为0. 001 mg/L;在0. 05、0. 3、2 mg/kg加标水平下,柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71. 9%～106%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～9. 1%;在0. 1、0. 3、3 mg/kg加标水平下,柑橘果皮的回收率为77. 9%～100%,RSD为1. 2%～6. 5%。氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限(LOQ)分别为0. 05、0. 05、0. 1 mg/kg。该方法操作简便、快速准确,适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多

关键词 农药残留 氟吡呋喃酮 代谢产物 柑橘 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

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新农药三氟苯嘧啶在土壤中的吸附 被引量：3

3

作者 彭家慧 欧晓明 +2 位作者 欧将 杨志富 吴道新 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2371-2376,共6页

为杀虫剂三氟苯嘧啶合理使用准则的制定和环境安全性评价,本文选择湖南红壤、北京潮土和吉林黑土等3种代表性土壤,采用批量平衡法研究了三氟苯嘧啶在土壤中的吸附。试验结果表明:三氟苯嘧啶在土壤中的吸附可用Freundlich吸附等温方程很... 为杀虫剂三氟苯嘧啶合理使用准则的制定和环境安全性评价,本文选择湖南红壤、北京潮土和吉林黑土等3种代表性土壤,采用批量平衡法研究了三氟苯嘧啶在土壤中的吸附。试验结果表明:三氟苯嘧啶在土壤中的吸附可用Freundlich吸附等温方程很好地拟合,其在湖南红壤、北京潮土和吉林黑土中的吸附系数KF值分别为1.24、2.02和6.63,其ΔG变化绝对值分别为0.093、1.642和4.438,均小于10kJ·mol^-1,说明三氟苯嘧啶在土壤中的吸附以物理作用为主。三氟苯嘧啶在土壤中的吸附与土壤理化性质和药剂本身结构有关,其中以土壤有机质含量和黏粒含量对吸附的影响最显著,沙粒的影响次之,而土壤pH值和粉粒含量对吸附的影响最小,说明有机质含量和黏粒含量是三氟苯嘧啶在土壤中吸附的主导支配因素。 展开更多

关键词 三氟苯嘧啶 吸附 自由能 土壤

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双唑草酮原药高效液相色谱分析方法研究 被引量：2

4

作者 傅黎 黄伟 姜宜飞 《农药科学与管理》 CAS 2018年第8期35-38,共4页

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在254nm波长下对双唑草酮进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.16,变异系数为0.17%,平均回收... 本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在254nm波长下对双唑草酮进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.16,变异系数为0.17%,平均回收率为99.75%。 展开更多

关键词 叹唑草酮 原药 高效液相色谱 分析

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优质常规稻天龙1号轻简高效栽培模式试验 被引量：2

5

作者 吴晓峰 张艳峰 +5 位作者 唐娟 宴姣 孔玄庆 李成业 唐集祥 金晨钟 《湖南农业科学》 2021年第8期25-27,42,共4页

以优质常规稻天龙1号为材料,于2019-2020年在永州市零陵区和道县开展水稻常规栽培模式和轻简化栽培模式的对比试验,以不施肥处理为对照,旨在探索适合天龙1号大面积推广的绿色高效轻简化栽培模式。结果表明:轻简化栽培模式下,天龙1号的... 以优质常规稻天龙1号为材料,于2019-2020年在永州市零陵区和道县开展水稻常规栽培模式和轻简化栽培模式的对比试验,以不施肥处理为对照,旨在探索适合天龙1号大面积推广的绿色高效轻简化栽培模式。结果表明:轻简化栽培模式下,天龙1号的生育期适中,株高及相关经济性状均与常规栽培模式相当,产量高于常规栽培模式及对照,且人工成本较常规栽培模式节省了38.89%,农药使用量减少了21.95%,经济效益提高了124.7%~139.4%,所产稻壳和糙米中农药残留低于国际和国内限量标准。这表明该轻简化栽培模式能够很好地控制成本,提高农药利用率,减少农药施用量,在保障粮食生产安全的同时实现增产增效,可在丘陵山区大面积推广应用。 展开更多

关键词 天龙1号 轻简化栽培 成本 高效

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20%吡噻菌胺悬浮剂的高效液相色谱分析 被引量：6

6

作者 武鹏 王琴 张宏军 《农药科学与管理》 CAS 2019年第7期47-49,共3页

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用Zorbax SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在250nm波长下对20%吡噻菌胺悬浮剂进行分离和定量分析.结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.10,变异系数为0.49%,平均回收... 本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用Zorbax SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在250nm波长下对20%吡噻菌胺悬浮剂进行分离和定量分析.结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.10,变异系数为0.49%,平均回收率为99.87%. 展开更多

关键词 吡噻菌胺 悬浮剂 高效液相色谱 分析

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三甲苯草酮溶液稳定性研究 被引量：1

7

作者 石凯威 王琴 +1 位作者 黄伟 吴进龙 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1047-1053,共7页

初步研究了三甲苯草酮在不同溶剂和不同温度下的溶液稳定性。三甲苯草酮标样经乙腈、甲醇和V (乙腈):V (2%乙酸水溶液)=80:20的混合溶剂溶解后,分别在25℃、40℃和60℃条件下恒温水浴,24 h内多点取样,样品经超高效液相色谱-串联质谱仪(U... 初步研究了三甲苯草酮在不同溶剂和不同温度下的溶液稳定性。三甲苯草酮标样经乙腈、甲醇和V (乙腈):V (2%乙酸水溶液)=80:20的混合溶剂溶解后,分别在25℃、40℃和60℃条件下恒温水浴,24 h内多点取样,样品经超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)定性分析,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)定量分析,通过分析三甲苯草酮异构体比例和噁唑重排产物转化率,对溶液的稳定性进行了评估。结果表明:烯醇式E-三甲苯草酮和Z-三甲苯草酮存在异构化现象,其中前者为优势构象;三甲苯草酮在溶液中的稳定性与溶剂种类和温度密切相关。本研究中,在极性较低的乙腈溶剂中三甲苯草酮稳定性较好;在极性较高的甲醇和V (乙腈):V (2%乙酸水溶液)=80:20混合溶剂中,存在E-三甲苯草酮向Z-三甲苯草酮转化现象,并很快达到平衡,同时可经贝克曼重排生成1,3-噁唑重排产物,且高温和高极性溶剂都有利于噁唑重排产物的生成。研究表明,极性较低的乙腈适宜作为三甲苯草酮的储备液溶剂和流动相,且低温环境有利于提高三甲苯草酮溶液的稳定性。 展开更多

关键词 三甲苯草酮 异构体 稳定性 贝克曼重排 噁唑重排产物 超高效液相色谱-串联质谱

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超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中莠去津及其代谢物的残留量和风险评估 被引量：3

8

作者 杨志富 欧晓明 +3 位作者 梁骥 梁贵平 刘义珂 于琴琴 《农药科学与管理》 CAS 2021年第6期26-34,53,共10页

分析莠去津(ATZ)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)与2-羟基莠去津(HYA)在玉米中残留特性和安全性。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测ATZ、DEA、DIA、DDA、HYA在玉米中残... 分析莠去津(ATZ)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)与2-羟基莠去津(HYA)在玉米中残留特性和安全性。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测ATZ、DEA、DIA、DDA、HYA在玉米中残留量。样品用乙腈-甲酸溶液(体积比,9:1)提取,经二氯甲烷液-液分配净化,用Agilent EC-C 18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。ATZ、DEA、DIA、DDA、HYA在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均>0.99;在鲜食玉米、玉米、玉米秸秆中的定量限均为0.01mg/kg;不同添加水平下,鲜食玉米、玉米、玉米秸秆中ATZ的平均回收率分别为95%~102%、95%~103%、94%~104%,RSD分别为2%~5%、2%~4%、1%~4%;DEA的平均回收率分别为90%~97%、93%~97%、94%~100%,RSD分别为4%~6%、3%~4%、3%~6%;DIA的平均回收率分别为86%~106%、101%~107%、99%~106%,RSD为3%~7%、2%~10%、4%~8%;DDA的平均回收率分别为90%~107%、88%~107%、99%~106%,RSD分别为2%~7%、2%~6%、2%~5%;HYA的回收率分别为88%~102%、90%~105%、91%~103%,RSD分别为3%~5%、3%~8%、3%~7%。膳食风险评估结果表明:普通人群莠去津的国家估算每日摄入量是0.084μg/(kg·d),占日允许摄入量的0.4%。该方法操作简单,回收率和精密度均较高,可同时检测玉米中莠去津及其代谢物的残留量,能满足玉米中莠去津的监测及该药的登记试验需求。玉米中莠去津的长期膳食摄入风险可以接受。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 莠去津 代谢物 玉米 风险评估

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代森联中杂质ETU的高效液相色谱分析方法研究 被引量：2

9

作者 王琴 武鹏 +1 位作者 石凯威 吴进龙 《农药科学与管理》 CAS 2019年第3期27-32,共6页

建立了60%的吡唑醚菌酯·代森联水分散粒剂中杂质乙撑硫脲(ETU)的高效液相色谱分析方法,用磷酸水(pH 4.0)溶解样品,以甲醇+乙腈+水为流动相,使用ZORBAXSB-CI8色谱柱,在233nm波长对样品进行分析。该方法的相关线性系数为1.000 00,变... 建立了60%的吡唑醚菌酯·代森联水分散粒剂中杂质乙撑硫脲(ETU)的高效液相色谱分析方法,用磷酸水(pH 4.0)溶解样品,以甲醇+乙腈+水为流动相,使用ZORBAXSB-CI8色谱柱,在233nm波长对样品进行分析。该方法的相关线性系数为1.000 00,变异系数为4.45%,平均回收率为93.53%。试验中,对不同溶剂对ETU分析结果有显著影响的原因进行了研究,试验结果显示甲醇不适宜用于样品溶解。 展开更多

关键词 乙撑硫脲 杂质 高效液相色谱 分析

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农药残留田间试验标准操作规程与GLP的异同 被引量：1

10

作者 刘金胜 《农药科学与管理》 CAS 2017年第10期9-11,共3页

针对农药登记残留田间试验的施药,将《农药登记残留田间试验标准操作规程》与GLP田间试验对施药的设计与要求进行比较,总结异同,从而为国内农药残留GLP田间试验的发展提供参考。

关键词 GLP 田间试验 施药

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啶氧菌酯原药中有机杂质的鉴定分析 被引量：1

11

作者 项军 胡礼 +2 位作者 孙炯 张萍 黄路 《农药科学与管理》 CAS 2018年第10期38-42,共5页

采用高效液相色谱-质谱联用对不同啶氧菌酯原药中的有机杂质进行定性分析。制备了啶氧菌酯原药中的主要杂质标准品。本方法建立了啶氧菌酯原药中有机杂质定性的分析方法,为啶氧菌酯原药质量分析和控制提供了依据。

关键词 啶氧菌酯 杂质 鉴定

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UPLC-MS/MS法测定烟叶中呋虫胺及其代谢物的残留 被引量：3

12

作者 杨志富 欧晓明 +3 位作者 曾利红 梁骥 梁贵平 刘义珂 《湖南农业科学》 2021年第6期78-81,共4页

为准确测定烟草样品中呋虫胺(DNF)及其代谢物(DN、UF)的残留量,建立了烟草样品中DNF、DN、UF的提取及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的方法。样品经0.5%甲酸溶液超声提取,80mg PSA+80mg C18混合净化剂净化,用Agilent EC-C_(18... 为准确测定烟草样品中呋虫胺(DNF)及其代谢物(DN、UF)的残留量,建立了烟草样品中DNF、DN、UF的提取及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的方法。样品经0.5%甲酸溶液超声提取,80mg PSA+80mg C18混合净化剂净化,用Agilent EC-C_(18)色谱柱分离,再采用正离子多反应监测(MRM)模式进行电喷雾电离串联质谱测定。结果表明:DNF、DN、UF在1-100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.994 8;DNF、DN、UF在烟叶中的最低检测浓度均为0.05mg/kg;不同加标水平的试验中DNF、DN、UF的平均回收率分别为88%-92%、77%-92%和87%-92%,相对标准偏差分别为2%-11%、2%-8%、2%-3%。该方法操作简单、快速,正确度和精密度均较高,可同时检测烟叶中DNF、DN、UF的残留量,能满足烟草中呋虫胺的监测及该药的登记试验需求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS) 呋虫胺 代谢物 烟叶 残留

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