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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留 被引量:8
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作者 吴晓峰 欧晓明 +4 位作者 金晨钟 梁骥 刘秀 李成业 孔玄庆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期53-60,共8页
建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱... 建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 2甲4氯钠 残留 稻田
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双唑草腈对3种水生生物的急性毒性及初级生态风险评估 被引量:1
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作者 孔玄庆 蒋煜 +6 位作者 罗泽伟 喻快 成淑芬 欧阳文森 李建明 金晨钟 欧晓明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期581-590,共10页
为研究双唑草腈对水生生物的毒性和水体环境风险,在实验室条件下,以斜生栅藻、大型溞和斑马鱼为研究对象,分别采用OECD推荐的生长抑制法、活动抑制法、静态法和TOP-RICE模型,开展了双唑草腈的急性毒性试验和初级生态风险评估。结果表明... 为研究双唑草腈对水生生物的毒性和水体环境风险,在实验室条件下,以斜生栅藻、大型溞和斑马鱼为研究对象,分别采用OECD推荐的生长抑制法、活动抑制法、静态法和TOP-RICE模型,开展了双唑草腈的急性毒性试验和初级生态风险评估。结果表明:双唑草腈对斜生栅藻细胞增殖的72 h半数抑制效应浓度(72 h-EC_(50))为1.44×10^(−2) mg/L,对大型溞活动的48 h半数抑制效应浓度(48 h-EC_(50))为15.09 mg/L,对斑马鱼的96 h半数致死效应浓度(96 h-LC_(50))为23.05 mg/L,根据我国《化学农药环境安全评价实验准则》中的毒性等级划分标准,相应毒性等级分别为高毒、低毒和低毒;在水生生态系统中,双唑草腈对脊椎动物和无脊椎动物的急性毒性风险商(RQ)值小于1的分组占所有模拟场景的60%以上,超过60%的分组对初级生产者的RQ值大于1,说明双唑草腈对大型溞和斑马鱼较为安全,对水生生态系统中脊椎动物和无脊椎动物的风险在可接受范围,但其对斜生栅藻毒性高,且对初级生产者的风险为不可接受。因此,生产中在施用双唑草腈时应避免药剂进入稻田周边水体,可通过减少农药使用量、合理调整施药时期等方法来减少双唑草腈对水生生态环境的风险,建议在早稻分蘖前期和晚稻分蘖后期使用。 展开更多
关键词 双唑草腈 水生生物 急性毒性 TOP-RICE模型 生态风险评估 斜生栅藻 大型溞 斑马鱼
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娄底地区辣椒连作障碍现状调查与分析 被引量:4
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作者 阳佳媛 段秋媛 +2 位作者 金晨钟 郭开发 刘红彦 《农业科技通讯》 2022年第1期171-173,共3页
为调查娄底地区辣椒连作障碍对生产的影响,笔者对娄底地区3个辣椒主要生产区进行了调查,发现娄底地区辣椒连作危害为中度。娄底地区辣椒主要的病害为煤污病、炭疽病和病毒病,同时还发现1个生产区域有明显的偏施磷、钾肥现象,导致土壤养... 为调查娄底地区辣椒连作障碍对生产的影响,笔者对娄底地区3个辣椒主要生产区进行了调查,发现娄底地区辣椒连作危害为中度。娄底地区辣椒主要的病害为煤污病、炭疽病和病毒病,同时还发现1个生产区域有明显的偏施磷、钾肥现象,导致土壤养分不均衡,土壤理化性质变劣,发生中度连作障碍。 展开更多
关键词 辣椒 连作障碍 防治措施 娄底地区
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甲基嘧啶磷对三种水生生物的急性毒性及安全性评价
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作者 马纪 孔玄庆 +6 位作者 喻快 欧阳文森 李雨露 金晨钟 郭军 李建明 欧晓明 《南方农业》 2023年第17期10-15,共6页
为评估甲基嘧啶磷对水生生物的毒性效应,在实验室条件下,以斜生栅藻、大型溞和斑马鱼为试验研究对象,参照OECD试验指南和《化学农药环境安全评价试验准则》,研究甲基嘧啶磷对这3种水生生物的急性毒性。结果:甲基嘧啶磷对斜生栅藻的生物... 为评估甲基嘧啶磷对水生生物的毒性效应,在实验室条件下,以斜生栅藻、大型溞和斑马鱼为试验研究对象,参照OECD试验指南和《化学农药环境安全评价试验准则》,研究甲基嘧啶磷对这3种水生生物的急性毒性。结果:甲基嘧啶磷对斜生栅藻的生物量半抑制浓度(72 h-EyC_(50))为1.437 mg·L^(-1)(a.i.)、生长率半抑制浓度(72 h-ErC_(50))为2.678 mg·L^(-1)(a.i.);对大型溞的活动半抑制浓度(48 h-EC_(50))为5.27×10^(-3) mg·L^(-1)(a.i.);对斑马鱼的半致死浓度(96 h-LC_(50))为0.496 mg·L^(-1)(a.i.)。根据毒性等级划分标准,甲基嘧啶磷对斜生栅藻、大型溞、斑马鱼分别为中毒、剧毒和高毒。表明甲基嘧啶磷对水生生物毒性较高,在使用过程中,应避免其进入流动水体,防止对湖泊、河流等水生生态系统造成危害。 展开更多
关键词 甲基嘧啶磷 急性毒性 斜生栅藻 大型溞 斑马鱼
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