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电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中二氧化硅研究 被引量:9
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作者 胡家勇 周陶鸿 +3 位作者 尹思睿 程银棋 姚晓帆 宋政 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期127-132,共6页
建立微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅的方法。采用碱熔融酸化方法,经微波消解、定量滤纸过滤、马弗炉高温熔融、硝酸酸化溶解进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅... 建立微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅的方法。采用碱熔融酸化方法,经微波消解、定量滤纸过滤、马弗炉高温熔融、硝酸酸化溶解进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅含量。结果表明,标准曲线的线性回归方程y=696. 7x+112.5,相关系数为0.999 7、检出限为0.04 g/kg、加标回收率在91.93~96.98%、精密度良好、检测结果可靠。通过对实际样品中二氧化硅含量进行测定分析,发现二氧化硅在固体饮料、乳粉、香辛料、复合固体调味料中使用比较普遍。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 微波消解 二氧化硅 食品
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食用油中苯并(a)芘的快速检测研究 被引量:2
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作者 程慧 黄徽 +1 位作者 周陶鸿 彭青枝 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期123-127,共5页
采用间接免疫法结合显色反应快速检测食用油中苯并(a)芘,在抗体与磁珠上苯并(a)芘抗原结合的基础上,通过辣根过氧化酶连接苯并(a)芘二抗进行间接免疫反应。结果表明:优化的免疫磁珠反应条件为苯并(a)芘抗体用量4μg,辣根过氧化酶用量100... 采用间接免疫法结合显色反应快速检测食用油中苯并(a)芘,在抗体与磁珠上苯并(a)芘抗原结合的基础上,通过辣根过氧化酶连接苯并(a)芘二抗进行间接免疫反应。结果表明:优化的免疫磁珠反应条件为苯并(a)芘抗体用量4μg,辣根过氧化酶用量100μg,免疫反应温育时间60min;方法的线性范围为0. 5 pg/m L^500 ng/m L,检出限为0. 12μg/kg,定量限为0. 5μg/kg,加标回收率为89. 3%~100. 1%。方法具有良好的特异性和稳定性,符合食品污染物现场快速检测的基本要求。 展开更多
关键词 食用油 苯并(A)芘 显色反应 辣根过氧化酶 磁珠
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基于小波分解-长短期记忆网络预测模型的酱卤肉制品安全预测分析 被引量:6
3
作者 尹佳 陈翔 +4 位作者 董曼 陈锂 郭鹏程 张涛 文红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期121-128,共8页
为实现酱卤肉制品安全风险精准预警,本研究基于2014—2019年全国酱卤肉制品历史抽样检验数据信息,尝试将小波分解和长短期记忆网络(long short-term memory,LSTM)模型相结合,构建了全国31个省份酱卤肉制品安全风险预测模型。结果表明,... 为实现酱卤肉制品安全风险精准预警,本研究基于2014—2019年全国酱卤肉制品历史抽样检验数据信息,尝试将小波分解和长短期记忆网络(long short-term memory,LSTM)模型相结合,构建了全国31个省份酱卤肉制品安全风险预测模型。结果表明,小波分解-LSTM预测模型对酱卤肉制品安全风险预测有较高的准确率,以湖北省为例,预测准确率为0.99,全国31个省份的平均准确率为0.95,标准偏差为0.029,整体准确率较高,且准确率波动较小,说明建立的小波分解-LSTM模型可以适用于酱卤肉制品安全风险等级的精准预测,可为日常监管和食品安全风险预警提供技术支撑。 展开更多
关键词 酱卤肉制品 风险预测模型 小波分解 长短期记忆网络
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材 被引量:12
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作者 吴婉琴 江丰 +6 位作者 范小龙 陈冉 朱晓玲 曹琦 朱正伟 朱松松 王会霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期48-56,共9页
建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清... 建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清单,再从62种中药材中筛选其特征组分,获得不同中药材对应的特征组分清单。62种对照药材经甲醇超声提取后,于Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正负离子扫描模式下,分别以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈和水-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同中药材对应的特征组分的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与自建数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行快速筛查鉴别分析。该工作通过建立“中药材-特征组分”对应清单,构建了食品中易非法添加的62种中药材中共388种特征组分的高分辨质谱库,每种中药材包括5~10种特征组分,通过对实际食品样品配制酒、代用茶及饮料进行筛查分析,1批次配制酒样品与淫羊藿中药材的7种特征组分匹配一致,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该法可实现无标准品情况下中药材的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,解决了食品中非法添加中药材难以识别和确证的难题,可以实现食品中非法添加中药材的快速筛查鉴别分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查鉴别 非法添加 中药材 食品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定配方食品中的VB12 被引量:3
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作者 刘杰 龚蕾 +6 位作者 朱晓玲 彭青枝 张莉 周陶鸿 江丰 黄茜 张小玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第16期321-326,共6页
建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定配方食品中VB12的方法。样品经预处理后采用HLB固相萃取小柱净化,C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)进行分离,甲醇-8 mmol/L乙酸铵溶液(19∶81,V/V)为流动相,等度洗脱,用电感耦合等离... 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定配方食品中VB12的方法。样品经预处理后采用HLB固相萃取小柱净化,C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)进行分离,甲醇-8 mmol/L乙酸铵溶液(19∶81,V/V)为流动相,等度洗脱,用电感耦合等离子体质谱测定钴离子浓度并间接测定样品中VB12的含量。结果表明,在7 min内可完成化合物的分析,目标化合物峰形较好,VB12在0.1~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.02μg/kg,不同食品基质在高、中、低3个添加水平下的平均回收率在81.3%~103.6%之间,相对标准偏差在0.4%~4.6%之间。本方法简便、快速、灵敏度高、抗基质干扰能力强、动态范围宽,可用于各类配方食品中VB12的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 配方食品 VB12
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谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检测及污染规律分析 被引量:18
6
作者 龚蕾 韩智 +2 位作者 程慧 刘杰 彭青枝 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期307-312,共6页
采用高效液相色谱-质谱联用技术建立测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(deoxynivalenol-3-glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl... 采用高效液相色谱-质谱联用技术建立测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(deoxynivalenol-3-glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol,3ADON)及15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol,15ADON)的检测方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈提取,正己烷除脂和固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。方法均经过优化和验证,满足谷物及其制品的检测要求。分析96份谷物及其制品中4种真菌毒素的污染规律,结果表明,15ADON无检出,只有1个样品检出3ADON,DON和D3G均有不同程度的检出,DON检出率大于D3G,其中在挂面中的含量最高。D3G与DON的含量呈正相关,D3G/DON在30%左右,且不同谷物种类主要污染的毒素种类均以DON为主,其中挂面的污染最为严重。 展开更多
关键词 谷物及其制品 高效液相色谱-串联质谱法 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 衍生物 污染规律
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禽蛋中氟苯尼考代谢物快速检测方法的建立 被引量:10
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作者 皮江一 胡家勇 +3 位作者 汪薇 刘国娇 林津 周陶鸿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期255-260,共6页
基于免疫层析技术建立禽蛋中氟苯尼考残留标志物(氟苯尼考与氟苯尼考胺之和)的快速检测方法。采用乙酸乙酯对禽蛋中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用氟苯尼考胶... 基于免疫层析技术建立禽蛋中氟苯尼考残留标志物(氟苯尼考与氟苯尼考胺之和)的快速检测方法。采用乙酸乙酯对禽蛋中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用氟苯尼考胶体金检测卡进行检测。结果表明,氟苯尼考胺在乙酸乙酯体系中成功衍生化为氟苯尼考,氟苯尼考及氟苯尼考胺检出限分别为1、3μg/kg。另外,通过对实际阳性鸡蛋样品及加标样品进行检测,其结果与国标方法测量结果基本一致。本方法具有简便、快速、低成本等特点,适合大批量样品的现场筛查,提高监管效率。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 免疫层析 定性检测 衍生化反应
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基于核酸适配体传感器快速检测鸡蛋中氟虫腈 被引量:3
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作者 程慧 冯灏 +3 位作者 李诗瑶 刘顺 周陶鸿 彭青枝 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期326-332,共7页
提出一种比色适配体传感器用于快速检测鸡蛋中氟虫腈。本方法建立基于核酸适配体特异性结合目标物的高选择性能和金纳米粒子标记聚合酶螯合物的双重信号放大效应,特异性、灵敏性地快速检测鸡蛋中氟虫腈。聚合酶螯合物上含有大约100个脲... 提出一种比色适配体传感器用于快速检测鸡蛋中氟虫腈。本方法建立基于核酸适配体特异性结合目标物的高选择性能和金纳米粒子标记聚合酶螯合物的双重信号放大效应,特异性、灵敏性地快速检测鸡蛋中氟虫腈。聚合酶螯合物上含有大约100个脲酶,它能够催化尿素分解进而富集铜离子产生碱式碳酸铜,酸式铜离子显色剂可与碱式碳酸铜产生颜色变化,并且金纳米粒子在一定程度上也能催化沉积碱式碳酸铜,因此该方法可达到双重放大效果。同时,通过测定显色剂-铜离子配合物吸光度的变化对应计算鸡蛋中氟虫腈含量。结果表明,在最佳实验条件下,该方法检测限为0.072μg/kg,并在0.1μg/kg~50 mg/kg范围内具有较好的线性相关性,相关系数为0.998。此外该方法已经成功用于分析鸡蛋中氟虫腈,其结果与传统的胶体金免疫法测定结果一致。 展开更多
关键词 比色适配体传感器 金纳米粒子 氟虫腈
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定蔬菜中农药氯唑磷假阳性干扰物 被引量:4
9
作者 黎星 吴婉琴 +3 位作者 陈冉 范小龙 黄坤 江丰 《中南农业科技》 2024年第6期13-17,36,共6页
基于高效液相飞行时间质谱技术,对蔬菜中农药残留检测时氯唑磷假阳性干扰物进行鉴定。采用高效液相-四极杆-飞行时间质谱仪(HPLC-Q-TOF)对假阳性样品进行质谱全信息在线采集,采用Peak View筛查软件对干扰物进行鉴定分析,根据假阳性样品... 基于高效液相飞行时间质谱技术,对蔬菜中农药残留检测时氯唑磷假阳性干扰物进行鉴定。采用高效液相-四极杆-飞行时间质谱仪(HPLC-Q-TOF)对假阳性样品进行质谱全信息在线采集,采用Peak View筛查软件对干扰物进行鉴定分析,根据假阳性样品色谱峰的准分子离子质荷比和二级主要碎片离子质量数,确定干扰物分子式和结构式。分子式在ChemSpider官方网站搜索,结合干扰物结构式确定该化合物,并使用标准物质进行验证和测定。结果表明,该干扰物在正离子模式下准分子离子质荷比为314.071 5,二级主要碎片离子质量数为162.065 7、119.060 0、96.949 7 u,一级同位素匹配得到4种可能的分子式,分子式在ChemSpider官方网站搜索匹配,根据裂解规律模拟得到干扰物结构式,鉴定该化合物为三唑磷;采用三唑磷标准物质对结果进行验证,分子离子和二级碎片离子均一致,多反应监测模式下具有一致保留时间和相对离子丰度比,确定该干扰物为三唑磷,并测定其含量为0.024 mg/kg。这为农药检测中未知化合物的鉴定建立了快速准确的筛查、定性、确证的技术方法,对农产品中未知农药残留的筛查鉴定具有重要意义。 展开更多
关键词 氯唑磷 高效液相-四极杆-飞行时间质谱法 干扰物 鉴定 三唑磷 农药残留
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查确证辣椒中244种农药残留及其代谢物 被引量:17
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作者 曹琦 张亚珍 +3 位作者 朱正伟 吴婉琴 江丰 余婷婷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期494-509,共16页
建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标... 建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标并复溶,HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,程序升温不分流进样,GC-Q-TOF/MS全扫描模式采集,内标法定量。比较了分析保护剂(AP)和基质匹配校准法对基质效应的补偿效果,最终选择采用基质匹配校准法来补偿基质效应并进行样品中农药残留的校准定量。设置定性筛查中的保留时间最大偏差为±0.25 min,精确质量偏差阈值为±20×10-6。对鲜辣椒中244种农药残留和干辣椒中222种农药残留进行了定量方法验证,实验结果表明,采用建立的数据库和分析方法可以对辣椒进行农药残留的高通量筛查和定量分析。在空白辣椒样品中添加不同水平的目标化合物,以信噪比S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ)。鲜辣椒中最大残留限量(MRL)≤0.05 mg/kg的44种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.010 mg/kg,线性范围在0.01~1.00 mg/L,在1倍和2.5倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为88.64%和100%;鲜辣椒中暂无MRL规定或MRL>0.05 mg/kg的200种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.025 mg/kg,线性范围在0.05~1.00 mg/L,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为49.50%、87.00%和89.50%;244种农药的线性相关系数(r2)均大于0.99。222种农药在干辣椒中LOQ≤0.15 mg/kg,线性范围在0.04~1.00 mg/L,r2≥0.99的比例为95.46%,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%占比分别为72.52%、73.42%和81.53%。应用建立的筛查确证方法对市售的12份鲜辣椒样品和14份干辣椒样品进行农药残留筛查分析,从9份鲜辣椒样品和3份干辣椒样品中筛查出8种农药化合物,经人工鉴定均为阳性,定量结果显示,8种农药化合物均未超过其在GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》所规定的MRL。方法快速、简单、高效、可靠,适用于鲜辣椒及干辣椒中多种农药残留的筛查分析。 展开更多
关键词 QuEChERS 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱 农药残留 数据库 辣椒 筛查确证
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加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯 被引量:15
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作者 江丰 余婷婷 +4 位作者 李珉 荣茂 韩莉 宋哲 朱晓玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期853-860,共8页
建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-... 建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次,净化液浓缩定容后,采用气相色谱-高分辨质谱测定,同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20μg/L范围内平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值(n=7)均小于15%,定量限(S/N=10)为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验,添加水平为5、20和50 ng/kg,得到的平均回收率为71.9%~119.0%(n=6),RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低,灵敏度高,重现性好,回收率稳定,适用于水产品中多氯联苯的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-高分辨质谱 同位素内标 多氯联苯 水产品
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QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 被引量:19
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作者 龚蕾 黄徽 +4 位作者 韩智 江丰 彭青枝 黄宗骞 王亨 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第18期261-268,共8页
建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁... 建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析,乙二胺-N-丙基硅烷净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式,使18种目标化合物在C18色谱柱上分离,外标法定量。18种目标化合物在0.5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在4种基质中3个添加水平(10、50μg/kg和150μg/kg)下的回收率为83.6%~109.4%,相对标准偏差为1.2%~8.4%(n=6)。该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 果蔬
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固体饮料中一种新型卡巴地那非类似物的定性鉴别和定量分析 被引量:19
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作者 夏金涛 吴婉琴 +5 位作者 朱松松 江丰 范志勇 王会霞 彭青枝 杨总 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期754-760,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振(Bruker)一... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振(Bruker)一维、二维谱和文献分析,确定该物质为N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。通过高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)外标法定量分析表明,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非在2~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9991,方法检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.1%。采用该方法测定10批次固体饮料,发现5批次阳性样品,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非的检出含量为214~880 mg/kg。该方法的准确度高、灵敏度好,可作为筛查非法添加卡巴地那非类似物的有效方法。 展开更多
关键词 咖啡 卡巴地那非类似物 非法添加 结构鉴定 定量分析
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QuEChERS -超高效液相色谱串联质谱法快速测定禽蛋中7种喹诺酮类兽药残留 被引量:17
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作者 黄坤 范小龙 +4 位作者 曹琦 韩智 张莉 王会霞 郭嘉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期261-265,共5页
建立一种超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定禽蛋中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星共7种喹诺酮类兽药残留的分析... 建立一种超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定禽蛋中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星共7种喹诺酮类兽药残留的分析方法.禽蛋样品经体积分数为5%的甲酸-乙腈提取喹诺酮类兽药残留,QuEChERS净化后通过快速溶剂蒸发系统浓缩,采用C18色谱柱分离,以体积分数为0.1%的甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,基质外标法定量.结果表明,7种喹诺酮类兽药在2.0~100.0 ng/mL线性关系良好(R^2>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg;添加2、5、10μg/kg三个浓度水平,平均回收率为77.20%~98.47%,相对标准偏差为1.5%~6.2%(n=6).该方法简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于禽蛋中喹诺酮类兽药残留的快速确证. 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 禽蛋 喹诺酮类兽药残留 快速溶剂蒸发系统
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11种喹诺酮类兽药残留 被引量:25
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作者 黄坤 吴婉琴 +4 位作者 罗彤 付文雯 范小龙 马弋 王会霞 《肉类研究》 北大核心 2019年第3期40-45,共6页
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7?μm)分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明:11种喹诺酮类兽药在2~80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R^2>0.99),方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0?μg/kg和1.5~6.0?μg/kg;空白样品加标量为10、25、50?μg/kg 3个水平时,11种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%~106.83%,相对标准偏差为1.8%~8.7%(n=6)。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 畜禽肉 喹诺酮类兽药残留
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高能电子束辐照剂量方式对白酒挥发性成分的影响 被引量:9
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作者 张义杰 李磊 +1 位作者 潘际林 汪江波 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第7期151-155,共5页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)/气-质联用(GC-MS)技术,对高能电子束不同辐照剂量方式处理浓香型白酒的挥发性成分进行了测定与分析。结果表明,经过单圈8 k Gy剂量的辐照处理,白酒挥发性成分由76种增至83种,其中酯类增加4种,相对含量由82... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)/气-质联用(GC-MS)技术,对高能电子束不同辐照剂量方式处理浓香型白酒的挥发性成分进行了测定与分析。结果表明,经过单圈8 k Gy剂量的辐照处理,白酒挥发性成分由76种增至83种,其中酯类增加4种,相对含量由82.2%降至81.13%,酸类种类不变,相对含量由4.03%增至4.21%,这与其他浓香型白酒熟化过程中变化趋势一致,对其具有催陈效果。保持白酒总的辐照剂量不变,分别降低单圈辐照剂量至4 k Gy、2 k Gy、1 k Gy,白酒的挥发性成分由83种分别降至82、74、52种,相对含量由95.54%分别降至83.89%、75.58%和68.16%,除烃类物质增加外,酯类、酸类、醇类、醛类物质相对含量均显著降低。采用单圈辐照剂量处理的方式有助于浓香型白酒熟化,提升了品质。 展开更多
关键词 浓香型白酒 高能电子束 辐照剂量 挥发性成分 催陈
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留 被引量:10
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作者 朱晓玲 刘杰 +6 位作者 余婷婷 张莉 王会霞 吴婉琴 曹琦 张亚珍 杨总 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期287-296,共10页
建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法。样品采用0.1%乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇... 建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法。样品采用0.1%乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配外标法定量,同时建立169种农药的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库,实现胡椒粉样品中多目标农残的快速定性定量分析。方法验证结果表明,在5~100 ng/mL质量浓度范围内,136种化合物线性关系良好(R2>0.95),可进行定量分析,另外33种化合物可进行定性分析;在3个加标水平下胡椒粉样品的回收率为26%~140%,相对标准偏差为1.5%~36.0%。该方法操作简便、耗时短,适用于胡椒粉样品中高通量农药残留的快速筛查与定量分析,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查 农药残留 胡椒粉
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核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量 被引量:8
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作者 韩智 江丰 +3 位作者 周密 张亚珍 龚蕾 王会霞 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第9期275-280,共6页
建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%~112.0%,相对标准偏差0.87%~3.15%。日内... 建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%~112.0%,相对标准偏差0.87%~3.15%。日内精密度为0.68%~3.55%,日间精密度为1.12%~4.51%,对市售肉制品中磷酸盐含量进行检测,核磁共振法测定结果准确,与离子色谱法无显著性差异(P>0.05)。该方法无需复杂的前处理操作,节约时间,定量准确,为肉制品中磷酸盐的定量测定提供了一种快速的新颖的方法。 展开更多
关键词 核磁共振波谱法 核磁共振磷谱 肉制品 磷酸盐
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气相色谱-串联质谱法测定大米中非法添加的石蜡 被引量:5
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作者 徐芬 江丰 +2 位作者 李诗瑶 程慧 安迪 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第3期197-200,共4页
建立测定大米中石蜡的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。样品经石油醚提取,浓缩后用正己烷溶解,加浓硫酸净化,通过对C_(24)、C_(26)、C_(28)、C_(30)、C_(33)5种烷烃的测定,进行石蜡的定性分析,用上述5种烷烃的峰面积之和进行定量分析。... 建立测定大米中石蜡的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。样品经石油醚提取,浓缩后用正己烷溶解,加浓硫酸净化,通过对C_(24)、C_(26)、C_(28)、C_(30)、C_(33)5种烷烃的测定,进行石蜡的定性分析,用上述5种烷烃的峰面积之和进行定量分析。该方法的检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg,加标回收率及精密度实验的平均回收率为93.38%~110.22%,相对标准偏差(RSD)为5.42%~12.11%,相关系数为0.9980。结果表明,该方法精密度良好,检测结果可靠,可作为大米中石蜡的测定方法。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 石蜡 大米
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同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留 被引量:3
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作者 黄坤 陈冉 +2 位作者 范小龙 刘迪 王会霞 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第8期50-53,共4页
建立一种同位素内标-超高效液相色谱串联质谱快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,Generik DBX固相萃取柱净化,快速离心蒸发系统浓缩,通过MN Nucleoshell Hilic色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI^+)电离,多反... 建立一种同位素内标-超高效液相色谱串联质谱快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,Generik DBX固相萃取柱净化,快速离心蒸发系统浓缩,通过MN Nucleoshell Hilic色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)采集信号,同位素内标法定性和定量。结果表明,三聚氰胺在2~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法定量限为2μg/kg;10、25、50μg/kg三个添加水平时回收率为82.37%~103.15%,相对标准偏差<6%。该方法处理简单、准确度好、灵敏度高,适合含乳饮料中三聚氰胺残留的快速检测。 展开更多
关键词 同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法 含乳饮料 三聚氰胺残留
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