超高效合相色谱-串联质谱法快速检测药用复合膜中12种光引发剂残留

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作者 曹运姣 刘晨曦 +5 位作者 陈雷霖 尚悦 陈晓莉 胡贝 付蒙 胡敏 《色谱》 北大核心 2025年第10期1119-1126,共8页

建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超... 建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以甲醇-水(99∶1,v/v)为补偿液。流动相流速为1.5 mL/min,补偿液流速为0.2 mL/min,系统背压为13.79 MPa,柱温为50℃,进样量为1μL。采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子多反应监测(MRM)模式下检测12种光引发剂的离子对,外标法定量。结果表明,12种光引发剂在0.1~2.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)>0.995,检出限(LOD)均为0.03μg/mL,定量限(LOQ)均为0.1μg/mL。12种光引发剂在3个加标水平下的加标回收率为80.7%~119.7%,相对标准偏差为1.0%~5.6%。采用该方法对12批药用复合膜进行测定,共发现6批阳性样品,检出的4种光引发剂分别为4-甲基二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、二苯甲酮和2-异丙基硫杂蒽酮,其中邻苯甲酰苯甲酸甲酯的检出量最高,未超过拟定限度。本方法准确、灵敏、快速、环保,样品前处理简便,适用于监测药用复合膜中光引发剂的残留量,能为药品包装材料质量标准的完善提供研究基础。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-串联质谱 超临界CO_(2) 药用复合膜 光引发剂

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基于元素指纹结合化学计量学的蕲艾产地溯源研究

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作者 费毅琴 郑丽慧 +4 位作者 汪波 肖凌 吕盼 胡敏 彭仕梅 《医药导报》 北大核心 2025年第7期1142-1149,共8页

目的建立艾叶中29种矿质元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)分析方法,基于元素指纹及化学计量学方法构建蕲艾产地判别模型。方法采用方差法比较蕲艾、河北艾叶、河南艾叶中29种矿质元素含量差异,通过判别分析、偏最小二乘判别分析、... 目的建立艾叶中29种矿质元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)分析方法,基于元素指纹及化学计量学方法构建蕲艾产地判别模型。方法采用方差法比较蕲艾、河北艾叶、河南艾叶中29种矿质元素含量差异,通过判别分析、偏最小二乘判别分析、主成分结合逻辑回归算法建立不同产地艾叶的判别模型。结果蕲艾、河北与河南艾叶样品中22种元素(钒、铬、镍、砷、硒、铷、钼、镉、锑、钡、汞、铅、钾、锂、硼、镁、铝、磷、钙、铁、锌、镓)的差异有统计学意义(P<0.01)。判别分析模型显示,将8种对产地判别有显著作用的元素磷、铬、钾、锂、汞、钡、镁、钼变量逐步引入判别模型,回代检验正确率100%;留一法交叉验证正确率96.7%。偏最小二乘判别分析模型预测能力较好,钾、磷、镁元素变量重要性投影值(VIP)>1,可作为不同产地艾叶的差异标志成分。主成分结合逻辑回归分析构建的产地判别模型准确率100%,锂、硼、镁、铝、磷、钾、钙、钒、铬、铁、镍、锌、砷、铷、镉、锑和钡为第一主成分载荷较大的元素。结论元素指纹技术结合化学计量学分析能鉴别蕲艾、河北艾叶与河南艾叶,可为蕲艾产地溯源提供技术支持。 展开更多

关键词 蕲艾 矿质元素指纹 化学计量学 产地判别 溯源

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化妆品中性激素的检测方法研究进展 被引量：11

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作者 胡贝 李丽霞 +2 位作者 刘红 黄伟 丁晓萍 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期629-637,共9页

概述了化妆品中性激素的种类、安全风险,介绍目前检测标准和文献所涵盖的性激素种类。综述了高效液相色谱法、超高效液相色谱法、液相色谱-质谱法及凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法、超高效合相色谱法、聚合物整体柱微萃取与高效液相... 概述了化妆品中性激素的种类、安全风险,介绍目前检测标准和文献所涵盖的性激素种类。综述了高效液相色谱法、超高效液相色谱法、液相色谱-质谱法及凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法、超高效合相色谱法、聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱联用法、固相萃取-微乳液相色谱法等检测方法在性激素检测上的应用及其优劣。最后对化妆品中性激素检测技术的发展趋势进行了介绍。 展开更多

关键词 化妆品 性激素 检测技术

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多功能蛋白质稳定性分析仪在人纤维蛋白原制品质量控制中的应用 被引量：2

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作者 张悦 王文晞 +3 位作者 姜红 郭江红 谢育媛 刘贝贝 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第3期396-400,共5页

目的采用多功能蛋白质稳定性分析仪测定人纤维蛋白原制品热稳定性,并将稳定性结果与纯度结果进行相关性分析。方法采用多功能蛋白质稳定性分析仪对全国7家企业共21批样品进行测定,同时采用全自动凯氏定氮仪对产品纯度进行测定,将二者数... 目的采用多功能蛋白质稳定性分析仪测定人纤维蛋白原制品热稳定性,并将稳定性结果与纯度结果进行相关性分析。方法采用多功能蛋白质稳定性分析仪对全国7家企业共21批样品进行测定,同时采用全自动凯氏定氮仪对产品纯度进行测定,将二者数据进行相关性分析,并采用高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法测定纯度最高与最低产品的组分分布。结果7家企业的产品热稳定性相差较大,蛋白质热变性中点温度(T m值)为51.20~53.31℃;21批样品纯度80.3%~95.9%;产品纯度与T m值显著相关,相关系数0.729,P<0.05;企业F产品热稳定性最好,寡聚物少,纯度最高;企业A产品热稳定性最差,寡聚物多,纯度最低。结论多功能蛋白质稳定性分析仪可以测定产品纯度与稳定性,为人纤维蛋白原产品保护剂的筛选和生产工艺优化提供相应数据参考,且能对不同企业产品的质量进行初步分析,仪器操作简便,检测时间短,检测效率高。 展开更多

关键词 人纤维蛋白原 多功能蛋白质稳定性分析仪 质量控制

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液质联用技术在化妆品抗感染类药物检测中的应用 被引量：1

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作者 胡贝 李丽霞 +3 位作者 丁晓萍 吕稳 李晓健 李琼 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2023年第12期1443-1450,共8页

概述了化妆品中添加抗感染类药物的作用及对人体的安全风险,液质联用技术常用的质量分析器种类、特点及应用领域。介绍了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中化妆品抗感染类药物的检测方法,并列出了国内外文献报道的应用液相色谱-三重... 概述了化妆品中添加抗感染类药物的作用及对人体的安全风险,液质联用技术常用的质量分析器种类、特点及应用领域。介绍了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中化妆品抗感染类药物的检测方法,并列出了国内外文献报道的应用液相色谱-三重四极杆串联质谱、实时直接分析-高分辨质谱、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱检测抗感染类药物的情况,并包含了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中尚无检测方法的三种物质,分别是丹诺沙星、甲氧苄啶和洛硝达唑。本文可以为行业相关科研人员提供参考资料,为相关检验检测机构的高效筛查和风险监测提供方向,为标准检测方法的制修订提供科学依据。最后对化妆品中抗感染类药物的检测方法的开发趋势进行了介绍。 展开更多

关键词 液质联用技术 化妆品 抗感染类药物 检测方法

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LLNA: Brdu-FCM替代方法用于化妆品皮肤致敏性评价

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作者 吕晓君 张菊 +6 位作者 吴森 徐小玲 史梦婷 徐巾晶 潘望平 沈佳特 何开勇 《中国药理学通报》 北大核心 2025年第4期793-799,共7页

目的建立一种化妆品皮肤致敏性评价的替代方法——基于掺入溴脱氧尿嘧啶核苷(BrdU)和流式细胞术(fow cytometry,FCM)的小鼠局部淋巴结试验方法(LLNA:Brdu-FCM),并对该方法进行评价。方法(1)选择25%己基肉桂醛(HCA)作为阳性对照,丙酮∶... 目的建立一种化妆品皮肤致敏性评价的替代方法——基于掺入溴脱氧尿嘧啶核苷(BrdU)和流式细胞术(fow cytometry,FCM)的小鼠局部淋巴结试验方法(LLNA:Brdu-FCM),并对该方法进行评价。方法(1)选择25%己基肉桂醛(HCA)作为阳性对照,丙酮∶橄榄油(4∶1,V/V,AOO)混合物作为溶剂对照进行试验:d 1、2、3涂抹小鼠双耳,d 5腹腔注射Brdu,d 6取双耳片和颌下淋巴结,流式细胞仪测定Brdu阳性细胞数,计算刺激指数(SI)是否≥3,以建立LLNA:Brdu-FCM试验方法。(2)选择OECD皮肤致敏性试验指导原则(No.TG429)中15种已知致敏信息的参考化学品,通过盲法进行LLNA:Brdu-FCM试验,每种受试物用AOO、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)溶解后配制成3种不同浓度,同法进行检测,计算SI和EC2.7,判定受试物是否具有致敏性,将判定结果与OECD TG429比较,验证该方法的可靠性和准确性。结果25%HCA的SI值为3.9,判断其致敏阳性,LLNA:Brdu-FCM试验方法可成功建立;9种受试物(2,4-二硝基氯苯、4-苯二胺、二氯化钴、2-氢巯基苯并噻唑、己基肉桂醛、丁香酚、苯甲酸苯酯、肉桂醇、咪唑烷基脲)为致敏阳性,6种受试物(甲基丙烯酸甲酯、氯苯、异丙醇、乳酸、水杨酸甲酯、水杨酸)为致敏阴性。该方法灵敏度为90%,特异性为100%,阳性预测率为100%,阴性预测率为83%,假阳性率为0,假阴性率为17%,准确度为93%,BrdU-FCM试验方法能够可靠地区分皮肤致敏剂和非致敏剂。结论LLNA:Brdu-FCM能较好地评价化学物的致敏性,可在化妆品安全性评价中作为补充化妆品原料的皮肤致敏性安全检测的替代方法。 展开更多

关键词 致敏性 替代 LLNA:Brdu-FCM 刺激指数 化妆品

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基于PCA-Logistic回归分析的艾叶药材等级评价方法研究 被引量：7

7

作者 覃桂 葛锦蓉 +5 位作者 周锐 杨欢 彭新航 徐玲 胡敏 汪波 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第3期317-321,共5页

目的通过分析艾叶主要有效成分,建立用于艾叶药材等级评价的“主成分(PCA)-Logistic回归”分析方法。方法取艾叶药材14批,通过气相色谱-质谱(GC-MS)法分析鉴定其挥发油各组分,通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF LC/MS)解析黄酮类... 目的通过分析艾叶主要有效成分,建立用于艾叶药材等级评价的“主成分(PCA)-Logistic回归”分析方法。方法取艾叶药材14批,通过气相色谱-质谱(GC-MS)法分析鉴定其挥发油各组分,通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF LC/MS)解析黄酮类成分,选取挥发性及黄酮类有效成分中普遍存在且相对含量较高者为Logistic建模自变量,以各自变量含量测定值做PCA分析,运用Logistic二分类算法,将各成分进行关联分析,建立用于艾叶药材等级评价研究的“PCA-Logistic回归”分析方法。结果选取挥发性成分中桉油精、龙脑,黄酮类成分中异泽兰黄素、棕矢车菊素为Logistic建模自变量。桉油精、龙脑含量范围分别介于0.052%~0.092%,0.021%~0.031%,异泽兰黄素、棕矢车菊素含量范围分别介于0.189%~0.324%,0.068%~0.088%。二分类Logistic回归分析结果表明,14批次艾叶分为4个等级,各批次艾叶等级拟合概率均>95%,优级5批,良级4批,中级2批,差级3批。结论该实验基于“PCA-Logistic回归”分析,初步建立了不同批次艾叶药材等级评价新方法,可为艾叶药材等级评价标准的建立提供技术支撑。 展开更多

关键词 艾叶 主成分分析 Logistic建模 等级评价

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复方苦参洗剂的安全性研究 被引量：4

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作者 黄凤娇 吴森 +1 位作者 王平慧 周素文 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第5期610-612,共3页

目的:评价复方苦参洗剂局部给药的安全性,为临床安全用药提供参考。方法:急性毒性实验:家兔12只,随机分为给药组和阴性对照组,每组6只,24 h内给药2次,每次给药4 mL,2次给药间隔4 h,观察复方苦参洗剂对家兔的急性毒性反应。直肠刺激性实... 目的:评价复方苦参洗剂局部给药的安全性,为临床安全用药提供参考。方法:急性毒性实验:家兔12只,随机分为给药组和阴性对照组,每组6只,24 h内给药2次,每次给药4 mL,2次给药间隔4 h,观察复方苦参洗剂对家兔的急性毒性反应。直肠刺激性实验:家兔8只,随机分为给药组和阴性对照组,每组4只,每天上午饲喂之前直肠给药1次,每次给药2 mL,连续给药8 d,于末次给药后24 h处死家兔,分离直肠,观察黏膜变化并进行直肠黏膜的病理组织学检查,考察复方苦参洗剂对家兔的直肠刺激性。皮肤过敏实验:豚鼠40只,随机分为3组,即给药组(n=20)、2,4-二硝基氯苯组(n=10)和阴性对照组(n=10),于第0,7,14天致敏,共致敏3次,首次给药致敏28 d进行激发,在致敏后1和24 h及激发后24和48 h观察动物变态反应情况。结果:复方苦参洗剂对家兔未出现任何急性毒性反应;对家兔无直肠刺激性;对豚鼠皮肤未见变态反应。结论:复方苦参洗剂外用安全。 展开更多

关键词 苦参洗剂 复方 毒性 急性 直肠刺激 皮肤过敏

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国产诺氟沙星口服固体制剂的质量评价 被引量：2

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作者 宋丽娟 孙荧 +2 位作者 鲍实 吴蔚 刘晨曦 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期257-266,共10页

目的对国产诺氟沙星胶囊和片的质量现状进行评价并提出意见。方法采用法定标准对288批胶囊和13批片抽检样品进行了检验,并对有关物质、杂质谱分析、遗传毒性杂质、溶出曲线和水分等关键项目进行探索性研究。结果301批样品法定检验合格率... 目的对国产诺氟沙星胶囊和片的质量现状进行评价并提出意见。方法采用法定标准对288批胶囊和13批片抽检样品进行了检验,并对有关物质、杂质谱分析、遗传毒性杂质、溶出曲线和水分等关键项目进行探索性研究。结果301批样品法定检验合格率为100%。探索性研究优化了有关物质测定方法,并对杂质来源进行了归属;建立了遗传毒性杂质(杂质2)的LC/MS检测方法;发现过评胶囊与未过评胶囊质量存在明显差异,表现为二者的溶出曲线存在显著差异,过评胶囊的溶出量明显高于未过评胶囊,且过评胶囊和片剂的水分控制相对较好,采用PVC加套袋包装可以有效地阻隔水分的侵入。结论诺氟沙星片质量总体一般,胶囊质量总体较差;通过一致性评价企业的片/胶囊质量整体优于未过评企业的产品。建议现行标准应优化有关物质和溶出度测定方法;增订杂质2和水分检查;建议片/胶囊生产企业对原料的晶型与粒度、产品包装形式进行严格把控;尽快开展一致性评价工作。 展开更多

关键词 诺氟沙星胶囊 诺氟沙星片 质量评价 有关物质 杂质 溶出度 水分 包材

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氟康唑氯化钠注射液的质量评价

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作者 周茜 刘晨曦 +3 位作者 吴蔚 庞璋帆 汪杨 赵亚萍 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1188-1194,共7页

目的对国产氟康唑氯化钠注射液的质量状况进行评价。方法采用法定标准检验结合探索性研究,对检验结果进行统计分析。结果按法定标准检验158批样品,合格率为100%。探索性研究采用文献报道的有关物质测定方法,对样品进行检测,合格率为95.... 目的对国产氟康唑氯化钠注射液的质量状况进行评价。方法采用法定标准检验结合探索性研究,对检验结果进行统计分析。结果按法定标准检验158批样品,合格率为100%。探索性研究采用文献报道的有关物质测定方法,对样品进行检测,合格率为95.4%;采用LC/MS对主要杂质进行结构确认,并进行来源分析;氟康唑氧化降解杂质为主要杂质,部分企业的原料和制剂中存在未知的弱极性杂质,优化后的有关物质系统可对其同步控制。结论国产氟康唑氯化钠注射液的整体质量较好,各企业产品存在不同程度的质量差异。原料工艺控制水平是影响本品质量的关键因素,相关企业应对原料进行优选并提高生产工艺控制水平。现行标准无法有效控制弱极性杂质,pH值及渗透压摩尔浓度的限度范围有待规范,标准亟待修订。 展开更多

关键词 氟康唑氯化钠注射液 有关物质 质量评价

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超高效合相色谱法快速筛查卤化丁基橡胶塞中14种抗氧剂 被引量：3

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作者 付蒙 陈晓莉 +3 位作者 陈雷霖 曹运姣 胡敏 赵霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期706-711,共6页

目的 建立一种快速检测卤化丁基胶塞中14种抗氧剂的方法。方法 采用超高效合相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPC^(2 )BEH-2EP(100 mm×3.0 mm,1.7μm),主要以超临界二氧化碳流体作为流动相,同时以甲醇-乙腈(1:1)为流动相改性剂进行梯度洗... 目的 建立一种快速检测卤化丁基胶塞中14种抗氧剂的方法。方法 采用超高效合相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPC^(2 )BEH-2EP(100 mm×3.0 mm,1.7μm),主要以超临界二氧化碳流体作为流动相,同时以甲醇-乙腈(1:1)为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1),系统背压13.79×10^(3) kPa,柱温40℃,进样体积1μL,检测器为二极管阵列检测器(PDA),检测波长220 nm。结果 14种抗氧剂可以在5 min内实现分离检测。在5~100μg·mL^(-1)范围内,14种抗氧剂的质量浓度分别与各自峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数(r)均>0.998,平均加标回收率为89.80%~102.96%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.4%(n=9)。对10批次卤化丁基胶塞样品进行检测,主要检测到了4种抗氧剂,分别为抗氧剂BHT、抗氧剂168、抗氧剂1076及抗氧剂1010。结论 该方法简便高效,选择性非常强,能够准确快速地分析卤化丁基胶塞中的抗氧剂。 展开更多

关键词 卤化丁基橡胶塞 抗氧剂 超高效合相色谱法 二极管阵列检测器

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电感耦合等离子体发射光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量 被引量：2

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作者 陈晓莉 付蒙 +2 位作者 王经纬 胡敏 赵霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期696-699,共4页

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定。考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含... 目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定。考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含量测定的影响。结果 二甲基硅油在1.0~50μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9。二甲基硅油的定量下限为0.3μg·mL^(-1),加样回收率90.37%~98.34%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.64%~2.22%。结论 该方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面硅油的定量测定。 展开更多

关键词 卤化丁基橡胶塞 二甲基硅油 电感耦合等离子体发射光谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中禁用磺胺和喹诺酮类化合物 被引量：2

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作者 杨飘飘 张静雅 +1 位作者 刘红 李丽霞 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第8期997-1007,共11页

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中喹诺酮类、磺胺类等53种抗感染药物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,体积分数1%甲酸-乙腈溶液超声提取,离心后,以0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相,... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中喹诺酮类、磺胺类等53种抗感染药物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,体积分数1%甲酸-乙腈溶液超声提取,离心后,以0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,并采用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明,53种禁用原料线性拟合良好,相关系数大于0.9910,检出限为0.01~0.1μg/g,在低、中、高3种加标质量浓度下,磺胺类和喹诺酮类的平均回收率为80.84%~115.09%。筛查的100批次样品中有1批次样品检出磺胺甲噁唑。该方法具有良好灵敏度、选择性和准确性,可用于化妆品中53种抗感染药物测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 磺胺类 喹诺酮类

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氟马西尼原料药中细菌内毒素检查 被引量：1

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作者 杨雅婷 吕晓君 +3 位作者 张菊 徐小玲 何开勇 沈佳特 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第9期1470-1476,共7页

目的 建立氟马西尼原料药中细菌内毒素的检查方法。方法 依照2020年版《中华人民共和国药典(四部)》通则1143细菌内毒素检查法,用二甲亚砜(DMSO)溶解氟马西尼,再用细菌内毒素检查用水(BET水)稀释,用凝胶法和动态浊度法进行干扰实验和内... 目的 建立氟马西尼原料药中细菌内毒素的检查方法。方法 依照2020年版《中华人民共和国药典(四部)》通则1143细菌内毒素检查法,用二甲亚砜(DMSO)溶解氟马西尼,再用细菌内毒素检查用水(BET水)稀释,用凝胶法和动态浊度法进行干扰实验和内毒素回收实验。结果 氟马西尼原料药加入DMSO溶解,制成浓度为10 mg·mL^(-1)的溶液,再用BET水稀释100倍及以上时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论 所建立的细菌内毒素检查方法可用于氟马西尼原料药的细菌内毒素检查,控制其产品质量。 展开更多

关键词 氟马西尼 细菌内毒素 干扰实验

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固相萃取-液质联用法测定藤茶中11种真菌毒素 被引量：6

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作者 万青 肖凌 +3 位作者 聂晶 胡敏 王文清 方建国 《医药导报》 CAS 北大核心 2021年第7期920-926,共7页

目的建立固相萃取-液质联用法同时测定藤茶中11种真菌毒素。方法藤茶样品加入80%乙腈溶液,高速均质提取,亲水-亲脂平衡(HLB)固相萃取柱净化富集;以乙腈-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(pH值3.0)为流动相,经C 18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾... 目的建立固相萃取-液质联用法同时测定藤茶中11种真菌毒素。方法藤茶样品加入80%乙腈溶液,高速均质提取,亲水-亲脂平衡(HLB)固相萃取柱净化富集;以乙腈-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(pH值3.0)为流动相,经C 18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)离子源、多反应监测(MRM)及正负离子模式采集数据,以基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果11种真菌毒素线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限1.66~37.50μg·kg^(-1),低、中、高水平加样回收率69.82%~118.77%,RSD 0.63%~14.50%。结论该方法简单、快速、实用性强,适用于藤茶中11种真菌毒素的检测。 展开更多

关键词 藤茶 真菌毒素 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法

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通过式高效净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中73种糖皮质激素 被引量：25

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作者 刘红 杨飘飘 李丽霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1112-1119,共8页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中73种糖皮质激素的分析方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈超声提取,经PRiME HLB固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,采用Waters Cortecs C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中73种糖皮质激素的分析方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈超声提取,经PRiME HLB固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,采用Waters Cortecs C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%乙酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定,外标法定量。结果表明,73种糖皮质激素在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.99,定量下限(LOQ)为0.1~0.3μg/g。在1LOQ、2LOQ、5LOQ 3个加标水平下,73种糖皮质激素的回收率为73.3%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~18%。该方法快速、准确、高效,可作为化妆品中73种糖皮质激素的筛查方法。 展开更多

关键词 化妆品 糖皮质激素 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

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全自动固相萃取-LC/MS/MS法测定化妆品中76种糖皮质激素 被引量：16

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作者 杨飘飘 刘红 李丽霞 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第5期468-476,共9页

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速测定化妆品中76种糖皮质激素的分析方法。质谱仪采用电喷雾离子化源、正离子多反应检测模式。实验对液态水基类、乳液类、膏霜类三种不同基质类别的化妆品进行考察... 建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速测定化妆品中76种糖皮质激素的分析方法。质谱仪采用电喷雾离子化源、正离子多反应检测模式。实验对液态水基类、乳液类、膏霜类三种不同基质类别的化妆品进行考察。样品以饱和氯化钠溶液分散,乙腈进行提取,并选择全自动固相萃取仪进行净化过程。结果表明,76种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.004~0.024?μg/g;在10~100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99);回收率为76.1%~120.8%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~13.0%。该方法简便高效,灵敏可靠,适用于各种不同类别的化妆品中76种糖皮质激素的检测。 展开更多

关键词 化妆品 糖皮质激素类药物 全自动固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱

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气相色谱-质谱法测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类16种防腐剂 被引量：10

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作者 吕稳 张静雅 +2 位作者 胡贝 刘红 黄伟 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2023年第2期239-244,共6页

建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取,离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模... 建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取,离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量。16种防腐剂在相应的线性范围内线性关系良好,其中苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.3μg/g和1μg/g,对羟基苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.6μg/g和2μg/g。实验选取了3种基质在两个水平下验证方法的回收率和精密度,16种防腐剂的加标回收率为85.4%~113.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤10.9%。检测的50批婴幼儿类化妆品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的使用频率最高,分别为50%和36%,添加量均符合规定。 展开更多

关键词 化妆品 气相色谱-质谱法 苯甲酸酯类 对羟基苯甲酸酯类 防腐剂

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型糖皮质激素氯倍他索乙酸酯 被引量：8

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作者 杨飘飘 黄伟 +1 位作者 李丽霞 刘红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期250-256,I0002,共8页

采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了化妆品中氯倍他索乙酸酯的检测方法,适用于膏霜乳类、凝胶类、泥类、贴膜类和液体(水)类5种常见化妆品基质。对影响被测物质的前处理方法、提取溶剂、提取时间等因素和色谱、质谱条件等进行了考察... 采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了化妆品中氯倍他索乙酸酯的检测方法,适用于膏霜乳类、凝胶类、泥类、贴膜类和液体(水)类5种常见化妆品基质。对影响被测物质的前处理方法、提取溶剂、提取时间等因素和色谱、质谱条件等进行了考察。最终建立方法为样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,采用Waters CORTECS C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm),以水和乙腈作为流动相分离,在电喷雾正离子模式(ESI+)下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配标准曲线进行定量分析。5种基质类型下,被测物质在0.9~37μg/L的范围内线性拟合良好,线性相关系数(R^(2))均超过0.99。方法的检出限为0.03μg/g,定量限为0.09μg/g。在定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平下的加标回收率试验中,被测物质在5种基质中的回收率范围为83.2%~103.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.4%~5.6%。采用该方法对不同基质类型的化妆品样品进行筛查,共发现5批阳性样品,其中氯倍他索乙酸酯的含量范围为1.1~48.1μg/g。该方法操作简单,灵敏可靠,适用于不同基质类型化妆品的高通量定性定量筛查分析,为监测化妆品中的非法添加提供了技术支持及理论依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 糖皮质激素 氯倍他索乙酸酯 化妆品

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中35种性激素 被引量：10

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作者 胡贝 李丽霞 +4 位作者 刘红 杨飘飘 李晓健 黄伟 丁晓萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期986-992,共7页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中35种性激素的方法。样品经50%乙腈水溶液超声提取,采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中35种性激素的方法。样品经50%乙腈水溶液超声提取,采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,35种性激素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.028~0.117μg/g和0.093~0.352μg/g。在0.25、0.50、1.00μg/g 3个加标水平下,水状、乳状和霜状3种基质样品的回收率为84.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~14%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中性激素的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 化妆品 性激素 测定

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