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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品及其代谢物的含量
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作者 刘小红 罗苹 +3 位作者 孔芳 唐琳 闻胜 李永刚 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期971-979,共9页
为降低水样及有机试剂用量、简化前处理流程,采用题示方法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品(PPCPs)及其代谢物的含量。采集水样,每升水样加入30 mg抗坏血酸,分取20 mL过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,收集滤液,用甲酸调节其酸度至p H ... 为降低水样及有机试剂用量、简化前处理流程,采用题示方法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品(PPCPs)及其代谢物的含量。采集水样,每升水样加入30 mg抗坏血酸,分取20 mL过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,收集滤液,用甲酸调节其酸度至p H 2~3,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液10μL,分取5 mL进入在线双固相萃取系统,在XBridge C18在线固相萃取柱上进行净化和富集,然后通过阀切换将所得溶液引入超高效液相色谱-串联质谱系统,50种目标物在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正离子和多反应监测模式下进行内标法定量。结果显示,50种目标物的质量浓度均在一定范围内和目标物与内标的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~1.00 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.9%~133%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于25%。方法用于46份水样的分析,检出了磺胺氯哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲噁唑、1,7-二甲基黄嘌呤、对乙酰氨基酚、卡马西平,检出量为1.99~66.20 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 药品和个人护理品及其代谢物 水源水 饮用水
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固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中11种苯并三唑类紫外吸收剂
2
作者 雷承霖 龚艳 +6 位作者 闻胜 周妍 曹文成 刘小方 陈海川 程青云 刘潇 《食品科学》 北大核心 2025年第19期273-280,共8页
采用固相萃取技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立一种同时检测水产品中11种苯并三唑类紫外吸收剂(benzotriazole ultraviolet stabilizers,BUVs)的方法。通过10 mL乙腈-水溶液(4∶1,V/V)超声提取后,加入2.5 g氯化钠盐析分层,... 采用固相萃取技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立一种同时检测水产品中11种苯并三唑类紫外吸收剂(benzotriazole ultraviolet stabilizers,BUVs)的方法。通过10 mL乙腈-水溶液(4∶1,V/V)超声提取后,加入2.5 g氯化钠盐析分层,上清液经3次冷冻除脂后依次通过PRiME HLB和Florisil固相萃取柱净化浓缩。目标化合物使用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,并在串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果显示:11种BUVs线性关系良好(R2>0.998),检出限为0.11~1.08 ng/g(以干质量计),定量限为0.33~3.24 ng/g(以干质量计)。在2、10、50 ng/g 3个不同含量水平下进行加标回收实验,11种BUVs的回收率为71.98%~119.08%,相对标准偏差小于19.60%。应用此方法对两类水产品进行检测,发现多种BUVs单体均有不同程度检出。该方法操作简单,重复性和精密度高,有效解决了高脂肪含量生物基质中BUVs的提取与净化问题,可为水产品中BUVs的准确定量分析提供有效技术支持。 展开更多
关键词 苯并三唑类紫外吸收剂 水产品 固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
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