水质环境监测中的微生物检测质量控制分析

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作者 帅清昱 吴昊 牟伦鼎 《皮革制作与环保科技》 2025年第6期77-79,共3页

微生物检测在水质环境监测中具有重要意义,能够提供有关水体微生物污染状况的关键数据。随着环境污染问题日益复杂,微生物检测技术也得到不断发展和完善。为了确保检测结果的准确性和可靠性,检测人员必须在检测全过程中实施严格的质量... 微生物检测在水质环境监测中具有重要意义,能够提供有关水体微生物污染状况的关键数据。随着环境污染问题日益复杂,微生物检测技术也得到不断发展和完善。为了确保检测结果的准确性和可靠性,检测人员必须在检测全过程中实施严格的质量控制。本研究旨在系统地探讨微生物检测质量的控制要素,并提出改进措施和未来发展方向。 展开更多

关键词 水质环境 微生物检测 质量控制

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环境介质中抗生素分析技术研究进展 被引量：2

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作者 王璠 李桦欣 +2 位作者 黄湾 刘彬 郭丽 《化学分析计量》 CAS 2024年第5期130-136,共7页

对国内外标准和文献报道的环境介质中抗生素分析技术进行综述。介绍了不同类型抗生素的基本性质,总结了它们在环境中的污染特点。结合国内外现行标准和公开发表的文献,总结了当前水质、土壤等环境介质中抗生素的分析方法,包括理化检测... 对国内外标准和文献报道的环境介质中抗生素分析技术进行综述。介绍了不同类型抗生素的基本性质,总结了它们在环境中的污染特点。结合国内外现行标准和公开发表的文献,总结了当前水质、土壤等环境介质中抗生素的分析方法,包括理化检测技术和免疫检测技术。比较了液相色谱法、气相色谱法、光谱分析法、酶联免疫法、电化学分析法等方法的特点,高效液相色谱质谱法是当前分析环境介质中抗生素最广泛、最稳定、最成熟的方法,其他分析方法尚待完善。现阶段对环境中抗生素的分析以地表水为主,对废水、土壤和沉积物的研究较少。这些技术和方法可为实验室建立抗生素分析方法提供重要参考依据;同时,为满足环境监测多样性的需求,抗生素分析技术仍然有巨大的发展潜力和良好的研究前景。 展开更多

关键词 抗生素 环境介质 分析方法 研究进展

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固相萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定水中3种六溴环十二烷和四溴双酚A的含量

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作者 李桦欣 刘彬 +1 位作者 王璠 郭丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期373-380,共8页

用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置... 用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置于15 m L离心管中,加入5 m L丙酮,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)针头式过滤器,该滤液与抽滤后的滤液合并,过Chrom P固相萃取柱(依次用二氯甲烷、丙酮、甲醇和水各10 mL活化),氮气吹扫固相萃取柱10 min,用15.0 m L体积比9∶1的二氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,残余物用甲醇溶解并定容至1.0 mL,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)进样内标[以氘代同位素标记的α-六溴环十二烷(α-HBCD)为进样内标]溶液,混匀,过0.22μm PTFE针头式过滤器,采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中3种六溴环十二烷(HBCDs,包括α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的含量。以Extend C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水-有机相(体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液)混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,4种目标化合物的质量浓度在2.00~200μg·L^(-1)内和提取内标的质量浓度之比与对应的响应强度之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~0.8 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~15%。方法用于32个地表水样品和2个废水样品的分析,29个地表水样品中均未检出目标化合物,其余样品中HBCDs的检出量为0.5~1.9 ng·L^(-1),TBBPA的检出量为1.4~17.8 ng·L^(-1)。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 六溴环十二烷 四溴双酚A

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固定源挥发性有机物自行监测存在的问题和对策建议

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作者 余开升 《皮革制作与环保科技》 2022年第12期140-142,共3页

随着排污许可证制度的实施,排污单位自行监测工作的全面开展,按证排污、依证执法,以排污许可为核心的“一证式”管理制度取得了较好效果,但是排污单位的自行监测工作还不够规范,尤其是挥发性有机物排污单位的自行监测工作现阶段还难以... 随着排污许可证制度的实施,排污单位自行监测工作的全面开展,按证排污、依证执法,以排污许可为核心的“一证式”管理制度取得了较好效果,但是排污单位的自行监测工作还不够规范,尤其是挥发性有机物排污单位的自行监测工作现阶段还难以满足监管要求。本文针对当前固定源挥发性有机物自行监测工作在监测技术、数据质量、污染排放等环节存在的问题进行了深入分析,并对规范挥发性有机物自行监测行为、提高自行监测数据质量、加强挥发性有机物污染排放监管等方面提出了对策和建议。 展开更多

关键词 挥发性有机物 自行监测 数据质量 排放监管

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基于不同前处理方式ICP-MS法测定土壤中22种金属元素 被引量：2

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作者 范俊楠 张钰 +2 位作者 李国坡 郭丽 魏巍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期454-460,共7页

建立了以四酸(HNO_(3)-HCl-HF-HClO_(4))消解体系,微波消解和电热板消解两种前处理方式的ICP-MS测定土壤中Ag、As、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Tl、U、V和Zn等22种金属元素含量的方法。两种前处... 建立了以四酸(HNO_(3)-HCl-HF-HClO_(4))消解体系,微波消解和电热板消解两种前处理方式的ICP-MS测定土壤中Ag、As、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Tl、U、V和Zn等22种金属元素含量的方法。两种前处理方式22种金属元素方法检出限范围分别为0.01~3.0 mg/kg和0.01~2.0 mg/kg,测定下限范围分别为0.04~12.0 mg/kg和0.04~8.0 mg/kg;校准曲线在0~500μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)范围为0.9992~0.9999,校准曲线中间点浓度测定偏差范围为-6.3%~9.1%;不同土壤类型样品平行测定的实验室内相对标准偏差(RSD)范围分别为0.3%~19.9%和0.3%~18.4%;不同浓度梯度标准物质测定的实验室内相对误差(RE)范围分别为-18.5%~15.8%和-20.6%~11.9%。方法特性指标满足相关质量保证和质量控制要求,能够实现快速定性、准确定量检测土壤中22种金属元素,为批量分析测试土壤中多种金属元素提供了方法技术支撑,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 土壤 重金属 电热板消解 微波消解 电感耦合等离子体质谱

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城市湖泊大冶湖水质重金属风险评价及来源分析

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作者 严文佩 郭丽 +3 位作者 范俊楠 安堃达 潘柳萌 田文娟 《能源与环境》 2024年第2期21-25,31,共6页

为了解湖北省黄石市大冶湖及周边港渠重金属污染情况及来源,采集其地表水进行19种重金属和甲基汞指标监测,分析其浓度空间分布情况和水质类别,应用健康风险模型评价周边居民通过饮用水途径和皮肤接触途径所致健康风险,通过相关性分析判... 为了解湖北省黄石市大冶湖及周边港渠重金属污染情况及来源,采集其地表水进行19种重金属和甲基汞指标监测,分析其浓度空间分布情况和水质类别,应用健康风险模型评价周边居民通过饮用水途径和皮肤接触途径所致健康风险,通过相关性分析判断重金属来源。结果显示:大冶湖为Ⅱ类水质,尹家湖为Ⅰ类水质,三里七湖污染较严重,金属Cd超过Ⅴ类。16种非致癌物对人体健康危害的个人年风险在1.01109×10^(-10)~2.25944×10^(-8) a^(-1)之间,超过荷兰建设和环境部的最低可忽略风险水平1×10^(-8) a^(-1),小于英国皇家协会的可忽略风险水平1×10^(-7)a^(-1);3种化学致癌物质风险水平为As>Cr>Cd,且经饮水途径所致风险均大于经皮肤接触途径所致风险,但均低于美国环境保护署(USEPA)推荐的最大可接受风险水平1×10^(-4) a^(-1)。19种化学污染物所致的个人健康危害总风险水平为8.50267×10^(-5) a^(-1),低于美国环境保护署(USEPA)推荐的最大可接受风险水平1×10^(-4) a^(-1),且经过饮水途径所致风险要高于经过皮肤途径所致的风险。相关性分析得Zn与Cd可能具备相关性来源;As与Sb可能具备相关性来源;Fe与Co可能具备相关性来源。 展开更多

关键词 大冶湖 地表水 重金属 水质评价 健康风险评价 分布特征 相关性分析

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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效砷形态 被引量：11

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作者 范俊楠 田文娟 +4 位作者 张钰 贺小敏 严文佩 张蒙 梁龙飞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期185-190,共6页

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法。通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH_(4)溶液等条件进行优化。方法采用不同pH值的KH_... 建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法。通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH_(4)溶液等条件进行优化。方法采用不同pH值的KH_(2)PO_(4)溶液为提取液对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换柱为色谱柱,1.725 g/L的(NH_(4))_(2)HPO_(4)溶液(pH=6.0±0.2)为流动相,20 g/L的KBH_(4)和5 g/L的KOH的混合溶液为还原剂,7%HCl溶液为载流。亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根在20 min内可完全分离,校准曲线线性相关系数(r)均大于0.9990;方法检出限分别为0.05 mg/kg、0.07 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg;相对标准偏差范围为1.8%~17.2%,加标回收率范围为62.7%~1070%。本方法能够快速、简便、准确的测定土壤样品中上述4种有效砷形态。 展开更多

关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 土壤 有效砷 形态检测

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气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮 被引量：6

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作者 李爱民 吴昊 +1 位作者 李桦欣 贺小敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期794-798,共5页

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法... 建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05~2.00 mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.02,0.08,0.02 mg·kg^(-1),低于HJ 634-2012的。加标回收率分别为81.1%~96.2%,81.9%~88.1%和86.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均在15%以内,准确度和精密度结果与HJ 634-2012的相当。方法和HJ 634-2012进行方法比对,2种方法的精密度和回收试验结果基本一致,且双侧F检验和t检验结果显示,这两种方法无显著性差异。 展开更多

关键词 气相分子吸收光谱法 亚硝酸盐氮 氨氮 硝酸盐氮 土壤 沉积物

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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效硒形态 被引量：8

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作者 李爱民 范俊楠 +1 位作者 贺小敏 杨登 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期403-407,共5页

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸4种有效硒形态的分析方法。采用不同pH值的KH_(2)PO_(4)溶液为提取液,对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换... 建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸4种有效硒形态的分析方法。采用不同pH值的KH_(2)PO_(4)溶液为提取液,对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离,流动相为40 mmol/L(NH_(4))_(2)HPO_(4)溶液(pH=6.0),以20 g/L的KBH 4溶液和10 g/L KI溶液为还原剂,7%HCl为载流溶液。硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸在20 min内可完全分离,校准曲线线性相关系数(r)均大于0.999;方法检出限分别为0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04 mg/kg和0.1 mg/kg;相对标准偏差范围为1.2%~13.7%,加标回收率范围为67.6%~94.7%。本方法能够简便、快速、灵敏检测土壤样品中4种形态有效硒。 展开更多

关键词 土壤 有效硒形态 高效液相色谱 原子荧光光谱

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加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中11种氯苯类化合物 被引量：7

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作者 刘彬 王璠 +2 位作者 熊晶 吴昊 贺小敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期120-126,共7页

冷冻干燥样品以正己烷为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,再将萃取液进行浓缩(干法);新鲜样品以正己烷与丙酮以体积比1∶1组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经脱水和硅酸镁小柱净化后,收集淋洗液,再将淋洗液进行浓缩(湿法)。采... 冷冻干燥样品以正己烷为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,再将萃取液进行浓缩(干法);新鲜样品以正己烷与丙酮以体积比1∶1组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经脱水和硅酸镁小柱净化后,收集淋洗液,再将淋洗液进行浓缩(湿法)。采用气相色谱法测定上述浓缩液中11种氯苯类化合物的含量,采用Agilent DB-1701毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3.143s)为0.002~0.030mg·kg^(-1)。方法用于干法和湿法制备的土壤样品的分析,加标回收率为45.3%~140%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~24%。 展开更多

关键词 气相色谱法 氯苯类化合物 土壤 加速溶剂萃取

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高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定土壤中3种痕量汞形态 被引量：2

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作者 范俊楠 严文佩 +2 位作者 张钰 郭丽 杜维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期213-218,共6页

建立了高效液相色谱-原子荧光法测定土壤中二价汞、甲基汞、乙基汞3种汞形态的分析方法。对提取溶液、液相色谱柱、流动相及其pH值、载流HCl、还原剂KBH 4溶液及氧化剂K 2S 2O 8溶液等条件进行了优化。实验表明:在以10%HCl+10.0 g/L硫脲... 建立了高效液相色谱-原子荧光法测定土壤中二价汞、甲基汞、乙基汞3种汞形态的分析方法。对提取溶液、液相色谱柱、流动相及其pH值、载流HCl、还原剂KBH 4溶液及氧化剂K 2S 2O 8溶液等条件进行了优化。实验表明:在以10%HCl+10.0 g/L硫脲+15.0 g/L KCl为提取溶液,反相C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,5%甲醇+60 mmol/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸溶液为流动相(pH=6.00±0.02),10%HCl溶液为载流,5.0 g/L KOH+15.0 g/L KBH 4溶液为还原剂,5.0 g/L KOH+10.0 g/L K 2 S 2 O 8溶液为氧化剂等条件下,二价汞、甲基汞、乙基汞3种汞形态在10 min内可完全分离;校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.01 mg/kg、0.006 mg/kg、0.008 mg/kg;实验室内相对标准偏差范围为5.4%~16.7%,加标回收率范围为75.4%~91.8%。本方法前处理过程简单,检出限低、精密度好、准确度高,能够快速定性、准确定量检测土壤中3种痕量汞形态。 展开更多

关键词 高效液相色谱 原子荧光 土壤 汞形态

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土壤和沉积物中氯苯类化合物残留现状及分析技术研究进展 被引量：2

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作者 刘彬 王璠 +1 位作者 吴昊 贺小敏 《化学分析计量》 CAS 2020年第4期129-134,共6页

对我国土壤和沉积物中氯苯类化合物残留水平及其分析技术的现状与问题进行了综述。对国内标准、EPA标准和国内外相关文献进行了调研归纳,发现2000-2016年间我国环境土壤和水系沉积物中各种氯苯类化合物的含量为14.03~236.4μg/kg,土壤... 对我国土壤和沉积物中氯苯类化合物残留水平及其分析技术的现状与问题进行了综述。对国内标准、EPA标准和国内外相关文献进行了调研归纳,发现2000-2016年间我国环境土壤和水系沉积物中各种氯苯类化合物的含量为14.03~236.4μg/kg,土壤和沉积物样品中氯苯类的常见分析方法包括吹扫捕集或顶空进样与色谱联用技术,加速溶剂萃取-气相色谱法,常用萃取溶剂可选择正己烷、石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯组合。实际工作中,应结合方法定量下限和样品中化合物含量水平选择合适的分析方法,加速溶剂萃取法是更为符合当下绿色发展要求的前处理方法。 展开更多

关键词 土壤 沉积物 氯苯类化合物 残留 分析

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污染源普查质量控制方法

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作者 骆翠红 王思璇 宋亚雄 《皮革制作与环保科技》 2022年第21期183-185,共3页

为准确掌握我国污染物排放现状,为环境保护提供基础数据和决策依据,需要每十年做一次污染源普查。通过污染源普查,全面掌握污染源数量、行业地区分布情况,了解主要污染物的产生量、排放量和处理情况,建立污染源排放数据库,掌握污染原排... 为准确掌握我国污染物排放现状,为环境保护提供基础数据和决策依据,需要每十年做一次污染源普查。通过污染源普查,全面掌握污染源数量、行业地区分布情况,了解主要污染物的产生量、排放量和处理情况,建立污染源排放数据库,掌握污染原排放强度与生态环境变化趋势。本文重点围绕污染源普查质量控制方法进行论述,旨在提高污染源普查质量,准确掌握污染源基础信息。 展开更多

关键词 污染源 普查 问题 解决对策 质量控制

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