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流动注射化学发光法测定葛根黄酮
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作者 周娟 金桂云 钟立群 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期506-508,共3页
基于碱性条件下,葛根黄酮对鲁米诺-过氧化氢化学发光体系有显著的抑制作用,建立了测定葛根黄酮的流动注射化学发光法。在已优化的条件下,葛根黄酮的质量浓度在0.50~30.0mg·L-1范围内与其化学发光强度的改变值ΔI呈线性关系,方法的... 基于碱性条件下,葛根黄酮对鲁米诺-过氧化氢化学发光体系有显著的抑制作用,建立了测定葛根黄酮的流动注射化学发光法。在已优化的条件下,葛根黄酮的质量浓度在0.50~30.0mg·L-1范围内与其化学发光强度的改变值ΔI呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.08mg·L-1。该方法用于葛根中葛根黄酮的测定,结果与紫外分光光度法的测定结果一致。加标回收率在96.4%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.5%之间。 展开更多
关键词 化学发光 流动注射 葛根黄酮
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H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2-SiO_2光催化降解有机染料 被引量:8
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作者 杨志远 刘晓霞 +1 位作者 徐玉林 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期571-577,共7页
采用浸渍法制备了H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂,并采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征。通过光催化剂H6P2W18O62/Ti O2-Si O2对含甲基橙模拟废水进行处理,结果表明,H6P2W18... 采用浸渍法制备了H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂,并采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征。通过光催化剂H6P2W18O62/Ti O2-Si O2对含甲基橙模拟废水进行处理,结果表明,H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂表现出较高的光催化性能,在催化剂用量为1.39 g/L,甲基橙溶液质量浓度为5 mg/L,初始p H=3.5,反应时间2.5 h的条件下,甲基橙的降解率可达99.2%,且产生了协同效应。H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂对罗丹明B、亚甲基蓝和甲基红均具有较高的光催化性能,降解率达84.0%~100.0%。光催化剂还表现出较好的重复使用性能,第5次降解率仍为94.4%。 展开更多
关键词 H6P2W18O62/Ti O2-Si O2 光催化 降解 甲基橙 水处理技术与环境保护
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二氧化硅负载磷钨酸催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物 被引量:9
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作者 徐玉林 龚文朋 杨水金 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1203-1209,共7页
以取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备二氧化硅负载的磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12... 以取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备二氧化硅负载的磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12O40/SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良性催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,反应温度为90℃的条件下,收率可达73.1%-88.4%。催化剂和产品结构分别经IR、XRD、SEM和1H NMR、IR、MS等技术手段表征。 展开更多
关键词 溶胶凝胶法 磷钨酸 二氧化硅 催化 合成 二氢嘧啶-2(1H)-酮
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基于H_3PMo_(12)O_(40)修饰一例MOF复合材料及对染料的吸附 被引量:6
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作者 龚文朋 杜晓刚 +1 位作者 田超强 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期467-474,480,共9页
采用溶剂热法,以H3PMo12O40和金属有机骨架〔Cu3(BTC)2,BTC=均苯三甲酸根〕为原料构筑一例金属有机骨架复合材料〔H3PMo12O40@Cu3(BTC)2〕·x G(G=客体分子),并采用IR、XRD、SEM、TG、BET进行表征。研究其对水溶液中亚甲基蓝(MB)的... 采用溶剂热法,以H3PMo12O40和金属有机骨架〔Cu3(BTC)2,BTC=均苯三甲酸根〕为原料构筑一例金属有机骨架复合材料〔H3PMo12O40@Cu3(BTC)2〕·x G(G=客体分子),并采用IR、XRD、SEM、TG、BET进行表征。研究其对水溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附性能,并探讨了初始p H、温度、不同初始浓度的MB对吸附容量的影响。结果表明降低温度和降低溶液的初始p H值有利于亚甲基蓝的吸附。等温吸附模型符合Langmuir等温吸附模型,动力学符合拟二级动力学。热力学参数ΔG<0,ΔΗ<0和ΔS>0,表明H3PMo12O40@Cu3(BTC)2对亚甲基蓝的吸附是自发和放热的,除此之外对甲基紫、罗丹明B、孔雀石绿、碱性品红等阳离子染料也有良好的吸附性能。 展开更多
关键词 吸附 分离 阳离子染料 H3PMo12O40 金属有机骨架 水处理与环境保护
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:1
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作者 刘晓霞 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1091-1095,1114,共6页
采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶... 采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 展开更多
关键词 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2(H)-酮 H6P2W18O62 SIO2 医药与日化原料
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