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基于分子印迹磁性复合材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定海水中的氯酚类污染物 被引量:15
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作者 王新鑫 杨军 +4 位作者 谢晟瑜 陈扬 刘芳伶 沈昊宇 夏清华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1213-1219,共7页
建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(d MSPE-HPLC)方法,用于海水中5种氯酚类(CPs)污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.... 建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(d MSPE-HPLC)方法,用于海水中5种氯酚类(CPs)污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)上分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比70∶30)为流动相,230 nm处检测。考察了样品p H值、萃取时间和洗脱剂的种类与用量对CPs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,5种CPs在1~5 000 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.998 9;平均回收率为86.5%~98.8%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%~8.6%;检出限(LODs)为0.18~1.20 ng/L,定量下限(LOQs)为0.6~4.0 ng/L。方法可用于海水中CPs类化合物的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 氨基功能化 分子印迹磁性材料 氯酚类污染物 海水 基质分散-磁性固相萃取
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CoSAPO-5分子筛的快速合成及高效催化α-蒎烯与空气环氧化反应 被引量:9
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作者 夏坤 王艺 +3 位作者 周丹 黄哲 伍忠汉 夏清华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期941-948,共8页
构建了用于催化空气环氧化α-蒎烯合成α-环氧蒎烷的高效、节能、绿色催化反应体系.首先,采用转动水热晶化模式合成了SAPO-5分子筛前驱体.相比于静态水热晶化模式,转动水热晶化模式可以显著缩短分子筛成核时间和晶化时间,同时可有效减... 构建了用于催化空气环氧化α-蒎烯合成α-环氧蒎烷的高效、节能、绿色催化反应体系.首先,采用转动水热晶化模式合成了SAPO-5分子筛前驱体.相比于静态水热晶化模式,转动水热晶化模式可以显著缩短分子筛成核时间和晶化时间,同时可有效减小晶粒尺寸并显著提高晶粒尺寸的均一性.进一步对SAPO-5分子筛前驱体进行改性制得Co SAPO-5分子筛催化剂,并对反应溶剂、催化剂用量、反应温度和反应时间进行了优化.在获得的最优催化反应条件下,α-蒎烯转化率可达96.5%,α-环氧蒎烷产率可达89.0%.催化剂循环实验结果表明,该催化剂是稳定的、可多次循环使用的多相催化剂. 展开更多
关键词 水热转动晶化 分子筛 催化环氧化 Α-蒎烯 CoSAPO-5
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Ti-Beta分子筛的控制合成及高效催化环己烯环氧化 被引量:2
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作者 刘新超 赵亚榕 +3 位作者 袁珍闫 周丹 鲁新环 夏清华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1222-1228,共7页
构建了以H2O2为氧化剂催化环己烯合成环氧环己烷的高效、绿色催化反应体系.在不加入铝源的情况下,以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,通过改进的干胶转化法控制H2O/SiO2摩尔比为1.5合成出Ti-Beta分子筛.实验结果表明,适宜的酸碱性、含水... 构建了以H2O2为氧化剂催化环己烯合成环氧环己烷的高效、绿色催化反应体系.在不加入铝源的情况下,以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,通过改进的干胶转化法控制H2O/SiO2摩尔比为1.5合成出Ti-Beta分子筛.实验结果表明,适宜的酸碱性、含水量以及模板剂用量显著影响分子筛的结晶度,同时影响晶粒尺寸和晶粒尺寸的均一性.通过对Ti-Beta分子筛原粉进行焙烧处理制得Ti-Beta分子筛催化剂,再通过对反应溶剂、反应温度和反应时间的筛选和优化,获得最优催化反应条件,在该条件下,环己烯转化率可达33.5%,环氧环己烷选择性可达99.6%.实验结果表明该催化剂是一种高效的多相催化剂. 展开更多
关键词 过氧化氢 干胶转化 Ti-Beta分子筛 催化环氧化 环己烯
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基于聚苯乙烯纳米磁性材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯 被引量:8
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作者 周阿蒙 王哲君 +4 位作者 陈君良 沈昊宇 胡美琴 董新艳 夏清华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1219-1223,共5页
建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(dMSPE/HPLC)方法,用于测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量。样品用聚苯乙烯纳米磁性高分子材料进行富集处理后,经C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm&#... 建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(dMSPE/HPLC)方法,用于测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量。样品用聚苯乙烯纳米磁性高分子材料进行富集处理后,经C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,230 nm检测。重点考察了样品p H值、吸附时间和洗脱剂的种类与用量等对PAEs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,6种PAEs在2-500 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997 9;平均回收率为85.2%-101.2%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%-9.2%;检出限(LODs)为0.22-4.5 ng/L,定量下限(LOQs)为1.2-10 ng/L。方法可用于白酒中PAEs的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 白酒 邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs) 聚苯乙烯磁性高分子材料 基质分散-磁性固相萃取 液相色谱
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高度均一的AlPO_4-11微晶的高效合成及晶化过程研究 被引量:1
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作者 夏坤 周丹 +2 位作者 杨赟 杨水金 夏清华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1624-1630,共7页
通过运用动态水热晶化模式(即烘箱内部设置可放置晶化反应釜的转轴),快速、高效合成出高度均一的Al PO4-11微晶分子筛.通过对比研究发现,相同的反应凝胶配比在静态水热条件下晶化24 h仅得到Al PO4-11分子筛的混晶相(长50~70μm的棒状晶... 通过运用动态水热晶化模式(即烘箱内部设置可放置晶化反应釜的转轴),快速、高效合成出高度均一的Al PO4-11微晶分子筛.通过对比研究发现,相同的反应凝胶配比在静态水热条件下晶化24 h仅得到Al PO4-11分子筛的混晶相(长50~70μm的棒状晶体聚集体和直径5~10μm的球状晶体聚集体的混合物),而在转动水热条件下(转速为100 r/min)晶化40 min可制得Al PO4-11分子筛纯晶相,不仅大大提高了Al PO4-11分子筛的晶化效率,而且合成出晶粒尺寸分布高度均一的微晶(1μm×0.5μm).此外,运用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征技术研究了转动水热条件下Al PO4-11微晶分子筛的晶化过程. 展开更多
关键词 沸石 水热合成 转动晶化 AlPO4-11分子筛 拉曼光谱
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三溴化金催化端炔与二芳基二硒醚反应合成炔基硒醚
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作者 佘川 余佩 +2 位作者 骆兴霆 田再文 张万轩 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第10期1134-1139,共6页
炔基硒醚是合成一些有机硒化合物的重要起始物。本文研究发现,在三溴化金(Au Br3)催化下,端位炔和二芳基二硒醚在弱碱(如碳酸钾)存在下反应,生成炔基芳基硒醚,产率为69%~98%;在空气参与下,于80℃下进行反应,反应条件简单,且二硒醚的两... 炔基硒醚是合成一些有机硒化合物的重要起始物。本文研究发现,在三溴化金(Au Br3)催化下,端位炔和二芳基二硒醚在弱碱(如碳酸钾)存在下反应,生成炔基芳基硒醚,产率为69%~98%;在空气参与下,于80℃下进行反应,反应条件简单,且二硒醚的两个硒原子均可以被利用。二甲基亚砜(DMSO)是合适的溶剂,在极性较小的溶剂(如甲苯、四氢呋喃)中,此反应不能进行。芳基炔(如苯乙炔、对甲基苯乙炔、对氯苯乙炔等)、烯基炔(如环己烯乙炔)和烷基炔(如1-壬炔)均能顺利进行此反应。当芳基炔苯环的间位或邻位连有取代基时,反应产率较低(69%~82%),而对位无论是连有吸电子基还是给电子基,该反应均可以得到很高的产率(95%)。 展开更多
关键词 三溴化金 端炔 二芳基二硒醚 炔基硒醚
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1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸盐)氧化二苯二硒醚:烯烃的苯硒化方法 被引量:1
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作者 田再文 刘泽 +1 位作者 余佩 张万轩 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1218-1220,共3页
在三氟甲磺酸银的催化下,二苯二硒醚被1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸盐)(Selectfluor)氧化后,分别与1-己烯烃、苯乙烯或其衍生物加成;在含有水或醇(如甲醇、乙醇、异丙醇)的二氯甲烷中(二氯甲烷与水或醇... 在三氟甲磺酸银的催化下,二苯二硒醚被1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸盐)(Selectfluor)氧化后,分别与1-己烯烃、苯乙烯或其衍生物加成;在含有水或醇(如甲醇、乙醇、异丙醇)的二氯甲烷中(二氯甲烷与水或醇的体积比为1∶1)反应,分别得到β-羟基或β-烷氧基苯硒醚,产率为72%-94%;探讨了反应条件及底物的适用范围。此方法具有反应条件温和、产率高的特点。 展开更多
关键词 氯甲基-氟-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸盐) 烯烃 二苯二硒醚 氧化 加成
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纳米SnO_2高效催化烯烃与H_2O_2环氧化反应研究 被引量:7
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作者 鲁新环 陶佩佩 +6 位作者 黄锋锋 张香归 林志成 潘海军 张海福 周丹 夏清华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期528-535,共8页
构建了用于催化烯烃与过氧化氢环氧化反应的高效、绿色催化反应体系.首先,通过水热合成法制备了纳米SnO_2,并在320℃下煅烧.随后,对所有催化剂进行X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显... 构建了用于催化烯烃与过氧化氢环氧化反应的高效、绿色催化反应体系.首先,通过水热合成法制备了纳米SnO_2,并在320℃下煅烧.随后,对所有催化剂进行X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征.进一步将催化剂用于以H_2O_2水溶液为氧化剂环氧化各种官能化烯烃(包括环烯烃,苯乙烯和直链烯烃)的反应,以高转化率和高选择性得到了环氧化物.在相似的反应条件下,发现合成的纳米SnO_2-170催化剂在催化1-甲基环己烯与H_2O_2的环氧化反应中的活性最佳,在2 h内1-甲基环己烯的转化率达到100%,环氧化物选择性达到100%. 展开更多
关键词 SnO2纳米粒子 H2O2 催化环氧化 环状烯烃 直链烯烃
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