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直接进样-UPLC-MS/MS测定地下水中10种有机农药 被引量:1
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作者 周宇齐 罗火焰 +3 位作者 宋洲 钟旭 卢显鹏 吉义平 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期223-228,共6页
建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、涕灭威、克百威、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22μm滤膜过滤... 建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、涕灭威、克百威、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22μm滤膜过滤,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1),进样量为10μL,采用电喷雾正、负离子电离模式,多反应监测(MRM)检测,经内标法定量分析。10种有机农药的质量浓度在0.2~20μg·L^(-1)的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01~0.05μg·L^(-1),3个加标水平样品的平均回收率为82.3~116%,相对标准偏差为0.66~21.5%(n=6)。该方法操作简单高效,所需水样体积少且灵敏度高,满足地下水质量标准I类水限值,能够适应实际大批量地下水样品中10种有机农药的快速分析。 展开更多
关键词 液相色谱质谱联用仪 有机农药 直接进样 地下水
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电弧直读发射光谱法快速测定燃煤中微量锡
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作者 马景治 汪岸 +2 位作者 张响荣 王芳 董学兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期628-630,共3页
煤炭在国际能源结构中占有重要地位,也是中国的主要能源物质。大量的煤炭燃烧会释放有毒有害物质(如重金属等),对生态环境及人类生活带来危害[1-2]。除了砷、汞、镉等传统危害性重金属元素外,一些新定义的对环境有害的微量元素也逐渐涉... 煤炭在国际能源结构中占有重要地位,也是中国的主要能源物质。大量的煤炭燃烧会释放有毒有害物质(如重金属等),对生态环境及人类生活带来危害[1-2]。除了砷、汞、镉等传统危害性重金属元素外,一些新定义的对环境有害的微量元素也逐渐涉及,如锡等[1,3-4]。中国燃煤中锡平均品位为3.38μg·g^(−1),略高于世界平均水平[3]。人体摄入过多的锡会导致消化系统功能紊乱。此外,锡在微生物作用下可以发生甲基化,相比无机锡,有机锡毒性大大增强[3,5]。目前,部分地区的地层样品分析结果显示,地壳中的锡含量近几十年来显著升高,可能与煤燃烧排放有关[3,5]。因此,建立快速准确地测定燃煤中锡含量的方法,有助于更好地认识燃煤对环境的影响,这对保护生态环境可持续性发展尤为重要。 展开更多
关键词 有机锡 锡含量 可持续性发展 有毒有害物质 煤炭燃烧 微生物作用 能源物质 样品分析结果
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鄂西铜铅锌尾矿库周边农田土壤-水稻重金属污染状况及风险评价 被引量:13
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作者 杨杰 董静 +5 位作者 宋洲 杨成梅 刘田 周顺超 胡核 黄聪 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期867-879,共13页
农田土壤污染导致的粮食安全问题已引起广泛关注,客观评价尾矿库周边农田土壤和农作物污染状况对后期土壤污染防治和安全利用具有重要意义。为研究鄂西某铜铅锌尾矿库周边农田土壤-水稻重金属污染状况及风险,本文同步采集50个点位农田... 农田土壤污染导致的粮食安全问题已引起广泛关注,客观评价尾矿库周边农田土壤和农作物污染状况对后期土壤污染防治和安全利用具有重要意义。为研究鄂西某铜铅锌尾矿库周边农田土壤-水稻重金属污染状况及风险,本文同步采集50个点位农田土壤及水稻稻穗样品,应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱、原子荧光光谱等方法测定As、Cd、Cu、Pb、Zn、Hg、Ni和Cr八种重金属含量及土壤pH值,采用潜在生态风险指数法和健康风险评估模型评价生态风险和健康风险。结果表明:①研究区土壤As、Cd、Cu、Pb、Zn存在超标,Cd超标率20%最大。水稻仅Cd超标,超标率14%。②相关性分析显示土壤重金属有相同的污染源,渗滤液泄漏是可能的污染源;水稻重金属与土壤具有正相关性,Cd元素相关性最强,可能由于水稻对土壤Cd吸收能力强。③潜在生态风险评价结果表明土壤Cd、Pb、Zn、Cu显著富集,Cd富集系数达4.41,研究区处于中度风险,6%点位具有极强风险。④健康风险评价结果表明几乎全部点位土壤总致癌风险和总非致癌风险大于可接受水平,存在重金属致癌风险,As和Cd致癌风险较大。水稻总致癌风险全部大于可接受水平,最大贡献者为Cd;总非致癌风险全部在可接受水平内。综上,该尾矿库周边农田土壤和水稻已受到重金属污染,存在一定的生态风险,对当地居民健康造成的风险值得重视。 展开更多
关键词 尾矿库 土壤重金属 水稻重金属 电感耦合等离子体质谱/发射光谱法 污染评价 健康风险评价
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超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量 被引量:6
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作者 罗火焰 宋洲 +3 位作者 吉义平 皮施施 周宇齐 谭凯 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1332-1336,共5页
取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^(-1)四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^(-1)9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液,在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下... 取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^(-1)四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^(-1)9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液,在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜,滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C18色谱柱作固定相,不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器检测。结果显示:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400~50.0μg·L^(-1)内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.6%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~12%。方法用于实际水样的分析,检出结果均为阴性。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 草铵膦 草甘膦 氨甲基膦酸 超声辅助衍生
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固体进样-发射光谱法同时测定地球化学样品中铜铅锌镍 被引量:4
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作者 马景治 曲少鹏 +5 位作者 李光一 董学兵 吴萌 吴俊 李策 董学林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1007-1016,共10页
快速检测地球化学样品中铜铅锌镍的含量可及时了解重金属污染情况,方便有效治理。本文采用固体进样技术,建立了交流电弧直读原子发射光谱同时测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的方法。以氟化钠、氧化铝、二氧化硅、碳粉为缓冲剂,锗为... 快速检测地球化学样品中铜铅锌镍的含量可及时了解重金属污染情况,方便有效治理。本文采用固体进样技术,建立了交流电弧直读原子发射光谱同时测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的方法。以氟化钠、氧化铝、二氧化硅、碳粉为缓冲剂,锗为内标元素,优选了各元素分析线对,曝光时间分别为25s。采用国家一级标准物质对合成硅酸盐标准曲线进行校正从而降低基体干扰;同时选择灵敏线和次灵敏线两条分析谱线,不仅提高了准确度也扩大了元素可测定的线性范围;采用两次平行分析计算平均值进一步提高分析精度。方法检出限为铜0.45μg/g,铅1.46μg/g,锌2.40μg/g,镍1.58μg/g;精密度为铜1.36%~6.25%,铅1.17%~8.06%,锌1.64%~9.68%,镍0.91%~5.31%。采用该方法对土壤、沉积物、岩石国家一级标准物质进行分析,测定值与标准值一致,|△logC|均≤0.05,实际样品和外部质控样品测试合格率均在90%以上。本方法主要特点体现在:固体进样技术操作简单,相比酸溶处理后测定更加环保,同时避免了由试剂空白、器皿等带来的污染;采用两次摄谱计算平均强度,相比文献报道的单次分析的结果更加准确,分析精度更高,各项指标优于DZ/T 0130.5—2006中多目标地球化学调查(1∶250000)规范要求。 展开更多
关键词 地球化学样品 重金属元素 固体进样 发射光谱法
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直接烧结-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨钼矿石中钨钼及5种伴生元素 被引量:3
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作者 宋洲 吉义平 +4 位作者 王伟华 方绍敏 杨杰 罗火焰 周宇齐 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1041-1051,共11页
钨钼矿石一般由多种矿物组成,组分较为复杂,不溶于盐酸、硝酸和王水,常采用碱熔和混合酸酸溶法进行样品消解。然而,碱熔法带来的基体效应严重影响仪器测试的准确性和检出限,而酸溶法对钨钼等难溶元素溶出效率较低,并且需要使用氢氟酸和... 钨钼矿石一般由多种矿物组成,组分较为复杂,不溶于盐酸、硝酸和王水,常采用碱熔和混合酸酸溶法进行样品消解。然而,碱熔法带来的基体效应严重影响仪器测试的准确性和检出限,而酸溶法对钨钼等难溶元素溶出效率较低,并且需要使用氢氟酸和王水等多种无机强酸进行长时间且操作过程复杂的前处理流程,同时还会造成分析测试仪器损害的问题。因此,开发一种操作简单且高效定量分析钨钼矿石中钨钼及其伴生元素的方法十分必要。本文在碱熔和酸溶的基础上,探索并建立了一种由直接烧结、盐酸-磷酸-柠檬酸络合提取与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)联用的方法,同时准确定量分析钨钼矿石中钨钼铜铅锌钙铁7种元素。与传统碱熔法相比,通过高温直接烧结让样品中含目标元素的矿物转化为酸可溶态,随后在盐酸-磷酸-柠檬酸混合酸体系的络合作用下,将目标元素转移至溶液中,从而实现快速准确定量测定。最佳实验条件为:600℃烧结1h、5mL磷酸-盐酸(体积比1∶20)提取、5mL 10g/L柠檬酸络合,过滤后上机测定。采用钨矿标准物质(GBW07240和GBW07241)和钼矿标准物质(GBW07238和GBW07239)以及两种实际钨钼矿石样品对本方法进行验证,结果表明7种目标元素测定含量均在标准值范围内,相对误差和相对标准偏差(RSD)均在10%以内。本研究发现,高温直接烧结与盐酸-磷酸-柠檬酸混合酸体系络合提取联用的样品前处理方法,可有效地避免传统碱熔和混合酸酸溶法的缺点,具有更为环保和低能耗的优点,同时可有效地降低化学分析实验室样品分析测试过程中酸气污染物的排放,可为战略性钨钼矿床资源开发和综合利用提供基础支撑。 展开更多
关键词 直接烧结 电感耦合等离子体发射光谱法 钨钼矿石
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水体中短中链和新型全氟/多氟烷基化合物分析方法研究及前处理流程优化
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作者 吉义平 王伟华 +4 位作者 宋洲 杨杰 周宇齐 赵希然 曹奔 《岩矿测试》 2025年第4期598-611,共14页
随着长链全氟和多氟烷基化合物(PFAS)的生产使用受限,短中链及新型替代品在水环境中广泛检出,其生态与健康风险亟待关注。然而,当前检测标准体系尚不完善,传统固相萃取(SPE)技术具有检出限低和抗干扰优势,但在实际应用中存在耗时长、成... 随着长链全氟和多氟烷基化合物(PFAS)的生产使用受限,短中链及新型替代品在水环境中广泛检出,其生态与健康风险亟待关注。然而,当前检测标准体系尚不完善,传统固相萃取(SPE)技术具有检出限低和抗干扰优势,但在实际应用中存在耗时长、成本高和易污染等不足。本文采用滤膜过滤后直接进样的方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中18种痕量(ng/L级)短中链及新型PFAS包括7种全氟羧酸类(PFCA)、4种全氟磺酸类(PFSA)和7种新型替代品的分析方法。系统考察了样品保护剂、过滤膜、进样溶剂和进样瓶材质的影响,结果表明,添加10%甲醇可显著提升样品的保存稳定性;对5种过滤膜(再生纤维素、聚醚砜、聚四氟乙烯、混合纤维素和尼龙)在4种溶剂体系中的吸附行为研究发现,尼龙膜在纯水和10%甲醇-水溶液体系中吸附率最高(90%以上),而再生纤维素膜吸附最小,为本方法的最佳过滤膜;对于本方法的大体积进样而言(50μL),10%甲醇-水溶液是理想的进样溶剂,同时聚丙烯进样瓶储存效果最佳。本方法具有以下优势:①简便快捷,过滤后直接上机测试,无固相萃取和浓缩过程,单个样品前处理时间<5min,较传统SPE前处理方法效率提升10倍以上;②成本低,减少溶剂消耗与固相萃取柱等耗材的使用;③由于样品前处理仅涉及过滤操作,不仅减少了可能引起损失的环节,还显著降低了污染风险。本方法可应用于环境水体中痕量PFAS的快速监测,尤其适用于大规模环境靶向筛查与应急监测场景,但对浓度低于0.7ng/L的PFAS样品,受限于仪器灵敏度,定量准确性面临挑战。 展开更多
关键词 大体积 直接进样法 PFAS 吸附损失率 样品保护剂 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
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