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1-甲基-2,3,4-三硝基吡咯与1-甲基-2,3,5-三硝基吡咯的合成及爆轰性能预测
1
作者 朱泰胜 梁栋 +8 位作者 成志恒 郜兴宇 王晓洋 陈军 潘红霞 赵林秀 申帆帆 李永祥 曹端林 《火炸药学报》 北大核心 2025年第6期520-526,共7页
为了探究多硝基吡咯类化合物的性能,以1-甲基吡咯为原料,采用硝硫混酸一步硝化法合成1-甲基-2,3,4-三硝基吡咯与1-甲基-2,3,5-三硝基吡咯,同步分离副产物1-甲基-2,4-二硝基吡咯;反应经薄层色谱(TLC)监测,产物通过FT-IR、NMR及SC-XRD表征... 为了探究多硝基吡咯类化合物的性能,以1-甲基吡咯为原料,采用硝硫混酸一步硝化法合成1-甲基-2,3,4-三硝基吡咯与1-甲基-2,3,5-三硝基吡咯,同步分离副产物1-甲基-2,4-二硝基吡咯;反应经薄层色谱(TLC)监测,产物通过FT-IR、NMR及SC-XRD表征;采用DSC/TG分析其热稳定性,并通过感度测试与理论计算评估其机械感度及爆轰性能。结果表明,最优合成工艺条件为:1-甲基吡咯、浓硝酸和浓硫酸摩尔比1∶12∶23、反应温度20℃、反应时间3h,得率达65%;1-甲基-2,3,4-三硝基吡咯的熔点为117.3℃、分解点为298℃、爆速为8305m/s、爆压为29.5GPa、撞击感度为28%、摩擦感度为16%;1-甲基-2,3,5-三硝基吡咯的熔点为93.3℃、分解点为257.7℃、爆速为8522m/s、爆压为31.8GPa、撞击感度为32%、摩擦感度为12%。两种三硝基吡咯的爆轰性能显著优于TNT,且感度特性优于吡唑/咪唑等芳杂环三硝基衍生物,展现出作为新型熔铸炸药载体的潜力。 展开更多
关键词 有机化学 载体炸药 熔铸炸药 硝基吡咯 硝化 感度
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2,4,6-三硝基氯苯合成工艺研究
2
作者 赵林秀 冯兆金 +5 位作者 赵勤 张伟鹏 吴东格 贾晓田 蒋代跃 王建龙 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1729-1731,1735,共4页
2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研... 2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研究了物料配比、反应温度、时间对硝化反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:n(发烟硝酸)∶n(2,4-二硝基氯苯)=4.76∶1,n(浓硫酸)∶n(发烟硝酸)=4.0∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h时,2,4,6-三硝基氯苯收率可达到84.4%,熔点为82.8℃,液相色谱分析纯度为93.4%。 展开更多
关键词 2 4 6-三硝基氯苯 2 4-二硝基氯苯 硝化 工艺优化
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六硝基茋的高效液相色谱法分析 被引量：4
3
作者 赵允颖 陈军 +2 位作者 陈芳 曹端林 王建龙 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期80-84,共5页
建立了分析主成分六硝基茋（HNS）和主杂质六硝基联苄（HNBB）的高效液相色谱法。该法在Hypersil ODS2色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）进行,以乙腈和水为流动相,比例为56∶44,流速为0.7 mL·min-1,用紫外-可见检测器,检测波长226 ... 建立了分析主成分六硝基茋（HNS）和主杂质六硝基联苄（HNBB）的高效液相色谱法。该法在Hypersil ODS2色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）进行,以乙腈和水为流动相,比例为56∶44,流速为0.7 mL·min-1,用紫外-可见检测器,检测波长226 nm,柱温25℃,进样量10μL。在优化的色谱条件下,HNS和HNBB分别在5～100 mg·L-1和2～50 mg·L-1浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r〉0.999,检出限分别为0.60,0.31 mg·L-1,定量限分别为2.00,1.02 mg·L-1,加标回收率为99.60%～100.39%,相对标准偏差为1.63%～2.07%。该方法线性范围广,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可用于HNS产品中有关物质的检测分析,满足实际样品分析的需求。 展开更多
关键词 分析化学 六硝基茋(HNS) 六硝基联苄(HNBB) 高效液相色谱法(HPLC)
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水热法合成3-硝基吡唑的工艺优化 被引量：1
4
作者 仝志珂 王明亚 +6 位作者 陈军 侯璐 丁倩楠 申帆帆 潘红霞 李永祥 曹端林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期965-970,I0004,共7页
为解决合成3-硝基吡唑(3-NP)时重排时间长、重排试剂毒性大、N-硝基吡唑(N-NP)易升华等问题,以N-硝基吡唑为原料,采用水热法以二甲苯作为重排溶剂制备了3-NP;并采用显微镜和红外光谱对其结构进行了表征。对水热法重排反应温度、反应时... 为解决合成3-硝基吡唑(3-NP)时重排时间长、重排试剂毒性大、N-硝基吡唑(N-NP)易升华等问题,以N-硝基吡唑为原料,采用水热法以二甲苯作为重排溶剂制备了3-NP;并采用显微镜和红外光谱对其结构进行了表征。对水热法重排反应温度、反应时间、填充度等因素进行了优化。结果表明,该方法较佳反应条件为:反应温度180℃,保温时间3h,填充度为15%,对应理论压力为6.130MPa,此时3-NP得率为100%,产品纯度稳定在99%以上,该工艺所得产物无需进行后处理可直接使用;重排溶剂二甲苯在水热法中固液体积比(N-NP∶二甲苯)为1∶3时产品得率较高,大大节约了溶剂成本,重排试剂价格低、易得、毒性小,水热法有望替代传统合成3-NP工艺。 展开更多
关键词 有机化学 熔铸炸药载体 3-硝基吡唑 3-NP 水热法 热重排 氮杂环化合物
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微通道反应器中甲苯过量连续绝热硝化制备单硝基甲苯 被引量：8
5
作者 姜圣坤 韩博 +6 位作者 赵鑫 于万河 骆广生 邓建 刘光启 王景奇 王金波 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期2910-2914,共5页
为降低甲苯釜式硝化中多硝基酚等副产物、废酸中有机物的质量分数,本文采用微化工系统,在甲苯过量的前提下,探究流速、硝酸甲苯摩尔比及硫酸硝酸质量比等因素对硝化反应的影响。结果表明,采用73%硫酸、反应初温为35℃、硝酸甲苯摩尔比为... 为降低甲苯釜式硝化中多硝基酚等副产物、废酸中有机物的质量分数,本文采用微化工系统,在甲苯过量的前提下,探究流速、硝酸甲苯摩尔比及硫酸硝酸质量比等因素对硝化反应的影响。结果表明,采用73%硫酸、反应初温为35℃、硝酸甲苯摩尔比为0.6、硫酸硝酸质量比为10、反应体系停留时间为240s时工艺条件最优,此时硝酸利用率大于97%,二硝基甲苯(DNT)的质量分数为0.84%,多硝基酚的质量分数为0.12%。相较于传统釜式工艺,采用连续绝热硝化后,反应时间大幅降低,多硝基酚质量分数降低50%以上;当甲苯过量时,甲苯起到萃取的作用,酸相中有机物的质量分数降低至0.18%,有利于后续废酸处理。 展开更多
关键词 甲苯 单硝基甲苯 绝热硝化 微反应器
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纳米铁还原TNT红水中二硝基甲苯磺酸(钠)的影响因素研究 被引量：2
6
作者 朱世妮 徐颖 +1 位作者 华刚 叶正芳 《水资源与水工程学报》 2012年第1期124-128,共5页
考察了纳米铁的投加量、二硝基甲苯磺酸钠(DNTS)初始浓度、初始pH、纳米铁超声、干燥处理等因素对纳米铁还原TNT红水中DNTS效果的影响。结果表明:考察范围内,纳米铁/DNTS质量比越大,DNTS的去除率越高,单位质量纳米铁去除DNTS总质量越小... 考察了纳米铁的投加量、二硝基甲苯磺酸钠(DNTS)初始浓度、初始pH、纳米铁超声、干燥处理等因素对纳米铁还原TNT红水中DNTS效果的影响。结果表明:考察范围内,纳米铁/DNTS质量比越大,DNTS的去除率越高,单位质量纳米铁去除DNTS总质量越小;当初始pH<10时,去除率受pH影响不大,但准一级反应速率常数随pH上升而接近直线下降,酸性条件下还原更彻底,碱性条件下吸附沉淀作用更明显;干燥处理使纳米铁被部分氧化,还原能力下降;超声有助于促进纳米铁的充分分散和表面氧化层的剥离,提高反应活性。去除率随时间变化曲线表明,2,4-DNT-5-SO3Na(H)比2,4-DNT-3-SO3Na(H)容易被还原。 展开更多
关键词 纳米铁 二硝基甲苯磺酸钠 TNT红水 影响因素
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高压均质-沉淀法制备高分散纳米白炭黑研究 被引量：6
7
作者 顾珊 常艳 +1 位作者 张江林 周劲松 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2018年第2期66-69,74,共5页
以稻壳灰为原料,对传统沉淀法加以改良,提出了高压均质与沉淀法联用技术。在纳米白炭黑微粒形成初期,采用高压均质技术对微粒进行超微细化,获得了高分散的纳米白炭黑。研究了沉淀反应终点pH、盐酸浓度、反应温度、均质压力、表面活性剂... 以稻壳灰为原料,对传统沉淀法加以改良,提出了高压均质与沉淀法联用技术。在纳米白炭黑微粒形成初期,采用高压均质技术对微粒进行超微细化,获得了高分散的纳米白炭黑。研究了沉淀反应终点pH、盐酸浓度、反应温度、均质压力、表面活性剂等对纳米白炭黑物化性能的影响,得到了制备纳米白炭黑产品的最佳工艺条件:沉淀反应终点pH为8.5~9.0、盐酸浓度为1.0 mol/L、反应温度为60℃、均质压力为69~103.4 MPa。结果显示,在最佳工艺条件下制得的白炭黑产品白度达到93%左右,DBP吸油值达3.3 mL/g左右,为高纯度、高分散的纳米白炭黑。 展开更多
关键词 稻壳 纳米白炭黑 高压均质
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基于近红外光谱的梯恩梯凝固点温度检测方法研究 被引量：4
8
作者 高嘉明 佘冲冲 +4 位作者 陈军 李敏 侯云辉 陈丽珍 王建龙 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1034-1040,共7页
为实时检测梯恩梯(TNT)生产过程中的凝固点温度,结合化学计量学和光谱学,采用偏最小二乘法建立近红外光谱分析技术,实时检测TNT凝固点温度的定量模型。通过比较1阶导数+标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC)、1阶导数、SNV、1阶导... 为实时检测梯恩梯(TNT)生产过程中的凝固点温度,结合化学计量学和光谱学,采用偏最小二乘法建立近红外光谱分析技术,实时检测TNT凝固点温度的定量模型。通过比较1阶导数+标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC)、1阶导数、SNV、1阶导数+MSC、2阶导数6种原始光谱数据优化预处理方法,发现选择光谱建模区间为9403.8~4597.7 cm^-1、1阶导数(17点平滑)+SNV预处理方法建立的模型最佳,模型相关系数R2=0.991,交互验证标准偏差为0.178.主成分分析及模型验证结果表明:用最优模型预测不同机台的硝化物凝固点温度,近红外光谱分析预测值与人工测定值偏差最大为0.9504%;该模型有较好的稳定性、预测性,能够识别不同类型的样本,在短时间内用近红外光谱分析法可测定凝固点温度。 展开更多
关键词 梯恩梯 凝固点温度 近红外光谱 偏最小二乘法 定量分析 主成分分析
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高氯酸铵的球形化结晶工艺和性能表征 被引量：6
9
作者 刘清浩 安文清 +7 位作者 何佳远 冷嘉鹏 赵青 潘红霞 陈军 郭金春 李永祥 曹端林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期139-146,共8页
为获得球形化高氯酸铵(AP),利用重力法测试了AP在水中的溶解度,采用Vant′t Hoff方程和Apelblat方程对溶解度数据进行拟合,建立溶解度模型;采用冷却结晶法制备了球形化AP晶体,分析了结晶液初始质量分数、搅拌速率、降温速率及养晶时间... 为获得球形化高氯酸铵(AP),利用重力法测试了AP在水中的溶解度,采用Vant′t Hoff方程和Apelblat方程对溶解度数据进行拟合,建立溶解度模型;采用冷却结晶法制备了球形化AP晶体,分析了结晶液初始质量分数、搅拌速率、降温速率及养晶时间对产品形貌及粒度分布的影响;分别对非球形AP原料和球形化AP样品进行了吸湿性能、松散堆积密度、流散性、热稳定性的表征。结果表明,AP在水中的溶解度随着温度的升高而增加,Apelblat方程和Vant′t Hoff方程的R^(2)接近于1,且MAPD均小于3%;最佳冷却结晶工艺为:搅拌速率为230r/min,结晶液初始质量分数为35%,降温速率为0.5℃/min,养晶时间为3h;球形化AP样品的吸湿性能、松散堆积密度、流散性、热稳定性相比于非球形AP原料有明显改善。 展开更多
关键词 物理化学 高氯酸铵 球形化AP 溶解度 冷却结晶法
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1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯纯度的高效液相色谱分析方法
10
作者 刘云章 何佳远 +2 位作者 肖芸 陈丽珍 王建龙 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期564-570,共7页
为准确测定1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5⁃二氯⁃2,4⁃二硝基苯(DCDNB)、2,3,4⁃三氯⁃1,5⁃二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件... 为准确测定1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5⁃二氯⁃2,4⁃二硝基苯(DCDNB)、2,3,4⁃三氯⁃1,5⁃二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长240 nm,流动相为V_(ACN)/V_(Water)=55/45,流速1.2 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R^(2)>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L^(-1),定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。 展开更多
关键词 1 3⁃二氯⁃2 4 6⁃三硝基苯(DCTNB) 1 5⁃二氯⁃2 4⁃二硝基苯(DCDNB) 2 3 4⁃三氯⁃1 5⁃二硝基苯(TCDNB) 高效液相色谱法(HPLC) 纯度分析方法
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