建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相...建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配同位素内标法定量。安普霉素在20~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9993,方法定量下限为10.0μg/kg。在10、20、100μg/kg加标水平下的平均回收率为85.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。该方法基于HLB固相萃取柱净化,基质匹配同位素内标法定量,具有操作简单、定性准确、灵敏度高的特点,适用于猪肾中安普霉素残留量的测定。展开更多
建立了液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定植物茶饮料中13种降糖类药物含量的方法。样品经甲醇溶液超声提取10min后,定容至10.0mL,过0.22μm有机相滤膜,所得滤液采用Angilent Zorbax-Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的乙腈...建立了液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定植物茶饮料中13种降糖类药物含量的方法。样品经甲醇溶液超声提取10min后,定容至10.0mL,过0.22μm有机相滤膜,所得滤液采用Angilent Zorbax-Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸(含5mmol/L乙酸铵)水溶液进行梯度洗脱,质谱检测采用电喷雾离子源(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,13种降糖类药物标准曲线的线性范围为0.2~10.0ng/mL,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,按标准加入法进行样品加标回收测试,回收率范围为85.9%~97.5%,测定值的标准偏差均≤5.87%。展开更多
建立动物源食品(鸡蛋、鸡肉、鸡肝)中氟虫腈及其4种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈)残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS...建立动物源食品(鸡蛋、鸡肉、鸡肝)中氟虫腈及其4种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈)残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS)测定方法。样品经乙腈(正己烷饱和)提取后,采用改进的QuEChERS净化和GC-NCI-MS/MS的多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线法定量。实验结果表明,氟虫腈及其4种代谢产物在1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性系数均大于0.9990,氟甲腈、氟虫腈和氟虫腈硫醚定量限(RSN≥10)为0.5μg/kg,氟虫腈砜和酰胺氟虫腈定量限为1.0μg/kg。在2.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在80.2%~108.7%之间,相对标准偏差为3.8%~10.2%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量的测定。展开更多
建立了食用油中青霉酸残留量的柱前衍生-气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品采用乙腈提取、正己烷除脂,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化衍生后供GC-MS/M...建立了食用油中青霉酸残留量的柱前衍生-气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品采用乙腈提取、正己烷除脂,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化衍生后供GC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,该方法在2~50 ng/mL范围内具有良好的线性,相关系数R 2为0.9991,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,玉米油、花生油、菜籽油中三水平加标回收率为85.2%~93.9%,相对标准偏差为4.7%~7.5%。该方法快速高效,灵敏度高,专一性强,可满足食用油中青霉酸残留量检测要求。展开更多
文摘建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配同位素内标法定量。安普霉素在20~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9993,方法定量下限为10.0μg/kg。在10、20、100μg/kg加标水平下的平均回收率为85.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。该方法基于HLB固相萃取柱净化,基质匹配同位素内标法定量,具有操作简单、定性准确、灵敏度高的特点,适用于猪肾中安普霉素残留量的测定。
文摘建立了液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定植物茶饮料中13种降糖类药物含量的方法。样品经甲醇溶液超声提取10min后,定容至10.0mL,过0.22μm有机相滤膜,所得滤液采用Angilent Zorbax-Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸(含5mmol/L乙酸铵)水溶液进行梯度洗脱,质谱检测采用电喷雾离子源(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,13种降糖类药物标准曲线的线性范围为0.2~10.0ng/mL,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,按标准加入法进行样品加标回收测试,回收率范围为85.9%~97.5%,测定值的标准偏差均≤5.87%。
文摘建立动物源食品(鸡蛋、鸡肉、鸡肝)中氟虫腈及其4种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈)残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS)测定方法。样品经乙腈(正己烷饱和)提取后,采用改进的QuEChERS净化和GC-NCI-MS/MS的多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线法定量。实验结果表明,氟虫腈及其4种代谢产物在1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性系数均大于0.9990,氟甲腈、氟虫腈和氟虫腈硫醚定量限(RSN≥10)为0.5μg/kg,氟虫腈砜和酰胺氟虫腈定量限为1.0μg/kg。在2.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在80.2%~108.7%之间,相对标准偏差为3.8%~10.2%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量的测定。
