基于QuEChERS的GCQQQ同时检测肉制品中的有机磷农药残留量的研究 被引量：1

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作者 张碧宇 周建峰 +2 位作者 项林敏 颜艳阳 隋玉杰 《农产品加工》 2023年第2期57-61,共5页

建立一种肉制品中的5种有机磷农药含量的气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的定性定量分析方法。样品用乙腈提取,加入合适比例的粉剂净化,40℃水浴吹至近干。定容后,用GC-MS/MS法同时... 建立一种肉制品中的5种有机磷农药含量的气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的定性定量分析方法。样品用乙腈提取,加入合适比例的粉剂净化,40℃水浴吹至近干。定容后,用GC-MS/MS法同时对5种有机磷农药进行定性定量分析,内标法定量。结果表明,这2种农药在10~500 ng/mL质量浓度内,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.010 mg/kg,定量限为0.003~0.030 mg/kg,样品的加标回收率在80%~120%,相对标准偏差均小于12%。该方法灵敏度、准确度和稳定性较高,适用于肉制品中5种有机磷农药的检测。 展开更多

关键词 GC-MS/MS 农药残留 肉制品 辛硫磷

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蔬菜水果中藜芦碱残留量检测方法的研究

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作者 李娜 张碧宇 +1 位作者 陈鑫兰 隋玉杰 《农产品加工》 2021年第20期62-64,共3页

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中藜芦碱残留量,通过对不同蔬菜水果中藜芦碱的萃取溶剂、提取方法、净化方法及色谱质谱条件进行研究,确定前处理方法及仪器方法,建立一个操作性强、适应性广、检测效率高的检... 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中藜芦碱残留量,通过对不同蔬菜水果中藜芦碱的萃取溶剂、提取方法、净化方法及色谱质谱条件进行研究,确定前处理方法及仪器方法,建立一个操作性强、适应性广、检测效率高的检测方法,准确评价蔬菜水果中藜芦碱残留量的含量,对温州地区市售不同蔬菜水果进行风险监测,达到有效监管,从而更好地维护消费者的健康。 展开更多

关键词 蔬菜水果 超高效液相色谱-质谱/质谱 藜芦碱 残留

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沉淀分离-超高效液相色谱串联质谱法测定塑料文具中邻苯二甲酸酯和双酚类物质 被引量：1

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作者 王宁 周雷 苗洁 《塑料工业》 北大核心 2025年第3期102-109,共8页

邻苯二甲酸酯(PAE)和双酚类物质(BP)是两类典型的内分泌干扰物,对儿童生长发育具有不利的影响。本文以学生长期使用的塑料文具为研究对象,结合沉淀分离和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定21种PAE和10种BP含量的方法。... 邻苯二甲酸酯(PAE)和双酚类物质(BP)是两类典型的内分泌干扰物,对儿童生长发育具有不利的影响。本文以学生长期使用的塑料文具为研究对象,结合沉淀分离和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定21种PAE和10种BP含量的方法。采用四氢呋喃溶解聚氯乙烯(PVC)或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)文具样品后,用甲醇沉淀分离聚合物基质,所得上清液经净化后用UPLC-MS/MS仪进行测定,用外标法进行定量。实验结果表明,31种目标化合物线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.999,检出限范围为10~200μg/kg。在PVC和ABS基质中进行加标水平为0.5~20 mg/kg的加标回收试验,31种物质的回收率范围为86.0%~107.0%,精密度在0.4%~7.6%之间。对实际样品检测发现,在塑料笔壳、笔袋、笔记本封皮、贴纸中共有9种PAE和1种BP被不同程度地检出,提示塑料文具中仍存在使用这两类物质的风险。 展开更多

关键词 塑料文具 邻苯二甲酸酯 双酚 内分泌干扰物 液相色谱-串联质谱

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气相色谱-质谱法同时测定鞋材中喹啉、吡啶和巴豆醛含量

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作者 唐玉红 魏小春 +2 位作者 曾建伟 周建峰 朱莉 《皮革科学与工程》 北大核心 2025年第5期61-67,共7页

以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法,通过对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、萃取液体积、色谱柱、进样口温度、升温速率和载气流速等因素进行选择和优化,建立了可以同时测定鞋材中喹啉、吡啶和巴豆醛含量的气相色谱-质谱分析方法。试验结... 以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法,通过对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、萃取液体积、色谱柱、进样口温度、升温速率和载气流速等因素进行选择和优化,建立了可以同时测定鞋材中喹啉、吡啶和巴豆醛含量的气相色谱-质谱分析方法。试验结果表明,在0.05~1.0 mg/kg曲线范围内,目标化合物的平均回收率为90.22%~110.89%,相对标准偏差为0.79%~6.76%,精密度良好,检测结果准确可靠,能够满足检测定性定量需要,为开展鞋类产品风险监控提供技术参考,保护人体健康和环境安全。 展开更多

关键词 鞋类 喹啉 吡啶 巴豆醛 皮革 纺织品 气质联用法

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气相色谱-质谱法测定皮革和纺织品中甲基苯酚残留量

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作者 唐玉红 杨志敏 +1 位作者 孙辰逸 胡靖 《皮革科学与工程》 北大核心 2025年第6期58-63,共6页

文章建立了利用气相色谱–质谱联用法对皮革和纺织品中5种甲基苯酚残留量进行测定的分析方法。试样经甲醇超声萃取、静置过滤后使用毛细管色谱柱分离、选择离子监测模式下进行定性定量分析。试验结果表明,在0.05~10.0mg/kg质量浓度范围... 文章建立了利用气相色谱–质谱联用法对皮革和纺织品中5种甲基苯酚残留量进行测定的分析方法。试样经甲醇超声萃取、静置过滤后使用毛细管色谱柱分离、选择离子监测模式下进行定性定量分析。试验结果表明,在0.05~10.0mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9997,定量限为0.1mg/kg。目标化合物在三个添加水平下的平均回收率为90.01%~106.18%(n=8),相对标准偏差为2.09%~5.17%,精密度良好,检测结果准确可靠,能够满足进出口检测需要,可有效保护人体健康和环境安全。 展开更多

关键词 甲基苯酚 皮革 纺织品 超声萃取 气质联用法 外标法

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针筒式固相萃取管净化-高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘类果汁中12种氨基甲酸酯类农药的残留量

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作者 刘俊 陈文彬 +6 位作者 张莎莎 徐婷婷 周怡 蔡菲菲 李央央 张碧宇 周建峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期780-787,共8页

取10.00 g柑橘类果汁样品置于50 mL离心管中,加入20.0 mL乙腈,摇匀,涡旋提取3 min,加入萃取盐包(含6 g无水硫酸镁和1.5 g氯化钠),振荡,冷却,离心3 min,用2 mL针筒式固相萃取管(含25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg石墨化碳黑、150 mg无水硫酸... 取10.00 g柑橘类果汁样品置于50 mL离心管中,加入20.0 mL乙腈,摇匀,涡旋提取3 min,加入萃取盐包(含6 g无水硫酸镁和1.5 g氯化钠),振荡,冷却,离心3 min,用2 mL针筒式固相萃取管(含25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg石墨化碳黑、150 mg无水硫酸镁,连接0.22μm有机相滤膜)抽取上清液,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中12种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、混杀威、仲丁威)的残留量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,基质匹配法定量。结果表明,12种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在0.5~10.0μg·L^(−1)内与对应的定量离子的响应强度呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~7.5%。方法用于分析30份实际柑橘类果汁样品,其中2份样品中检出克百威,检出量分别为1.6,4.2μg·kg^(−1)。 展开更多

关键词 针筒式固相萃取管净化 高效液相色谱-串联质谱法 柑橘类果汁 氨基甲酸酯类农药

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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定咖啡固体饮料中17种减肥和抗疲劳类药物

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作者 张莎莎 戴伟婷 +7 位作者 刘俊 李央央 蔡菲菲 徐婷婷 周怡 程洁 张碧宇 周建峰 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期59-64,共6页

本研究建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定咖啡固体饮料中17种减肥和抗疲劳类药物的方法。选择Agilent RRHD SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)作... 本研究建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定咖啡固体饮料中17种减肥和抗疲劳类药物的方法。选择Agilent RRHD SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)作流动相洗脱;通过电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测采集模式,外标法准确定量目标物(溶剂配制曲线)。实验结果表明,17种药物组分在0.5~40.0 ng/mL范围内线性良好(R 2均大于0.995),方法检出限范围为0.017~0.033 mg/kg,定量限范围为0.05~0.10 mg/kg,加标回收率范围为82.5%~103.6%,相对标准偏差为0.32%~6.32%。由于样品非法添加的随意性较大,且检出量均比较高,上述检测灵敏度能够满足检测要求。通过对20批次实际样品进行检测,发现其中一批次检出了西布曲明0.52 mg/kg和酚酞0.34 mg/kg。本方法操作简捷有效,适用于咖啡固体饮料中17种减肥和抗疲劳类非法添加药物的快速检测。 展开更多

关键词 咖啡固体饮料 减肥药物 抗疲劳药物 超高效液相色谱-串联质谱

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定柑普茶中22种氨基甲酸酯类农药的残留量

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作者 黄小凯 周雷 +2 位作者 杨聪聪 张碧宇 周建峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期716-721,共6页

取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18... 取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg石墨化碳黑(GCB)]净化,取2 mL上清液过0.22μm针式有机相滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定滤液中22种氨基甲酸酯类农药的含量。以Zorbax-Eclipse-Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源在多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,基质匹配法定量。结果表明,22种农药的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.001~0.01 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~9.7%。方法用于分析30批次柑普茶样品,共检出克百威、三羟基克百威、仲丁威、残杀威和灭梭威等5种农药,检出率超过90.0%,其中克百威、三羟基克百威、仲丁威的检出量分别为0.01~0.76 mg·kg^(−1),0.02~0.08 mg·kg^(−1)和0.01~0.03 mg·kg^(−1),较多农药检出量超出了GB 2763—2021规定的限量值(0.02 mg·kg^(−1))。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 柑普茶 氨基甲酸酯类农药

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超高效液相色谱-串联质谱法测定含海洋生物提取物的化妆品中8种全氟化合物的含量

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作者 周建峰 钱晓晓 +5 位作者 郑程 张碧宇 张方方 陈海南 杨聪聪 刘建丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1110-1116,共7页

为实现批量含海洋生物提取物的化妆品中多种全氟化合物(PFCs)的快速、准确测定,进行了题示研究。取0.20 g样品,加入约5 mL甲醇,涡旋混匀,超声提取15 min,用甲醇定容至10 mL,于10℃离心5 min,上清液过滤过式HLB固相萃取小柱。收集流出液,... 为实现批量含海洋生物提取物的化妆品中多种全氟化合物(PFCs)的快速、准确测定,进行了题示研究。取0.20 g样品,加入约5 mL甲醇,涡旋混匀,超声提取15 min,用甲醇定容至10 mL,于10℃离心5 min,上清液过滤过式HLB固相萃取小柱。收集流出液,过0.22μm有机相滤膜,滤液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的8种PFCs在CNW Athena-C_(18)色谱柱上以甲醇-1 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液体系作流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子和多反应监测模式下进行质谱分析,基质匹配法定量。结果显示,8种PFCs的质量浓度在0.2~20.0μg·L^(-1)内和质谱响应值呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.010μg·g^(-1)。对水剂类、乳液类和霜膏类基质进行加标回收试验,8种PFCs的回收率为79.4%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~8.6%。方法用于80批实际样品的分析,在1批乳液类样品中检出了全氟辛基磺酸和全氟癸烷磺酸(PFDS),检出量分别为0.65,0.55μg·g^(-1);在1批霜膏类样品中检出了PFDS,检出量为0.047μg·g^(-1)。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟化合物 含海洋生物提取物的化妆品

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犬类牵引绳爆冲测试装置及方法

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作者 黄旺森 孙辰逸 +1 位作者 王一翔 夏纯淑 《中国工作犬业》 2025年第2期66-69,共4页

本研究开发了一种专用于评估犬类牵引绳抗冲击性能的新型检测设备。该设备采用了创新的结构设计理念,具备高效且精确的检测能力,能够真实地模拟牵引绳在遭受高力度冲击时的行为特征,从而确保测试结果的准确性和可靠性。通过对多组样本... 本研究开发了一种专用于评估犬类牵引绳抗冲击性能的新型检测设备。该设备采用了创新的结构设计理念,具备高效且精确的检测能力,能够真实地模拟牵引绳在遭受高力度冲击时的行为特征,从而确保测试结果的准确性和可靠性。通过对多组样本的系统性测试与分析,实验数据充分证实了该检测装置的有效性和实际应用价值。这一成果不仅为犬类牵引绳的产品质量控制及安全性评价提供了强有力的技术支持,同时也为相关领域的研究与开发工作开辟了新的路径。 展开更多

关键词 牵引绳 检测装置 产品质量控制 研究与开发 检测设备 安全性评价 测试装置 检测能力

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监督抽查结果分析的几点建议

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作者 叶永和 《农药科学与管理》 2025年第10期28-31,共4页

监督抽查的结果分析要符合国家监督抽查标准的相关规定。分析报告的文字要表达准确,既要有数据汇总与分析,又要遵循监督抽查本质,不能以主观认知替代客观分析。本文汇总了监督抽查结果分析报告需要注意的问题,根据抽查控制理论,按照监... 监督抽查的结果分析要符合国家监督抽查标准的相关规定。分析报告的文字要表达准确,既要有数据汇总与分析,又要遵循监督抽查本质,不能以主观认知替代客观分析。本文汇总了监督抽查结果分析报告需要注意的问题,根据抽查控制理论,按照监督抽查原理,提出了农药监督抽查的建议。 展开更多

关键词 抽查控制理论 监督抽查 产品质量 分析报告

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GPC/SPE-UPLC-MS/MS凝胶色谱仪辅助分散型固相萃取-快速检测桃胶中10种杀虫剂和杀菌剂农药残留 被引量：4

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作者 周建峰 陈鑫兰 +3 位作者 颜艳阳 李志梅 朱海佩 隋玉杰 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第S02期108-114,共7页

建立了桃胶中啶虫脒、吡虫啉、辛硫磷等10种杀虫剂和杀菌剂农药的超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速筛查方法。样品以有机溶剂乙腈作为萃取试剂,以分散型... 建立了桃胶中啶虫脒、吡虫啉、辛硫磷等10种杀虫剂和杀菌剂农药的超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速筛查方法。样品以有机溶剂乙腈作为萃取试剂,以分散型固相萃取净化,必要时以凝胶色谱(GPC)辅助净化,经Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)反相色谱柱分离,以甲醇-水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,以LC-MS/MS分析,外标法基质配标定量。10种杀虫剂和杀菌剂农药在1.0 ng/mL~40.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r^(2)≥0.997,定量限为0.005 mg/kg,高于现有桃胶检测相关文献研究水平。在0.005,0.010,0.050 mg/kg这3组添加水平下,目标物的平均回收率为80.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~3.2%。该方法前处理操作简便,定性定量准确,适用于桃胶中10种杀虫剂和杀菌剂农药残留的检测。 展开更多

关键词 桃胶 LC-MS/MS 快速检测 杀虫剂和杀菌剂

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UPLC-MS/MS测定豆芽中16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留的研究 被引量：2

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作者 朱小娇 张亮 +2 位作者 张碧宇 项林敏 周建峰 《农产品加工》 2022年第8期50-53,56,共5页

建立三重四极杆液相色谱-串联质谱法,用以检测豆芽中16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经酸化乙腈提取、涡旋后,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的... 建立三重四极杆液相色谱-串联质谱法,用以检测豆芽中16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经酸化乙腈提取、涡旋后,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的内标法定量。16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留为5~100μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标水平在1,2,20μg/kg时,16种抗生素的回收率为60%~120%,相对标准差系数小于15%。该方法适用于豆芽中16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留的分析检测。 展开更多

关键词 硝唑类 喹诺酮类 豆芽 UPLC-MS/MS

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含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量UPLC-MS/MS方法的研究 被引量：2

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作者 周建峰 隋玉杰 +3 位作者 张碧宇 项林敏 邢银英 邵晓林 《农产品加工》 2021年第9期63-67,共5页

建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析... 建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量。结果表明,7种农药残留在20~400μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标水平在10,20,100μg/kg时,7种农药的回收率为70%~110%,相对标准差系数小于15%,4类含植物提取物类化妆品进行加标回收率为70%~110%。该方法适用于4类含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析检测。 展开更多

关键词 禁用农药残留 含植物提取物类化妆品 UPLC-MS/MS

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GCQQQ测定肉制品中拟除虫菊酯类农药残留量的方法研究

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作者 张碧宇 杜蓓蓓 叶大洲 《农产品加工》 2023年第12期61-64,共4页

建立肉制品中的11种拟除虫菊酯类农药含量的GCQQQ的定性定量分析方法。通过对萃取条件和浓缩温度的优化,得到最佳粉剂比例和最佳浓缩温度。结果表明,这11种拟除虫菊酯类农药在10~500 ng/mL内R^(2)>0.999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为... 建立肉制品中的11种拟除虫菊酯类农药含量的GCQQQ的定性定量分析方法。通过对萃取条件和浓缩温度的优化,得到最佳粉剂比例和最佳浓缩温度。结果表明,这11种拟除虫菊酯类农药在10~500 ng/mL内R^(2)>0.999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,样品的加标回收率在82%~112%,RSD<10%。该方法灵敏度、准确度和稳定性较高,适用于肉制品中11种拟除虫菊酯类农药的检测。 展开更多

关键词 GCQQQ 拟除虫菊酯 肉制品

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豆芽菜中内源性生长素吲哚乙酸含量变化的研究分析

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作者 周建峰 叶大洲 杜蓓蓓 《农产品加工》 2023年第12期58-60,共3页

了解目前豆芽菜中吲哚乙酸的情况,利用购买的黄豆和绿豆进行水培自发培养,通过液相色谱质谱进行吲哚乙酸的含量分析,与市场购买的黄豆芽和绿豆芽进行比较分析。结果表明,豆芽菜在种子阶段的吲哚乙酸的含量水平为0 mg/kg,在生长过程中会... 了解目前豆芽菜中吲哚乙酸的情况,利用购买的黄豆和绿豆进行水培自发培养,通过液相色谱质谱进行吲哚乙酸的含量分析,与市场购买的黄豆芽和绿豆芽进行比较分析。结果表明,豆芽菜在种子阶段的吲哚乙酸的含量水平为0 mg/kg,在生长过程中会自发形成,但是水平较为稳定,基本在0.100 mg/kg含量水平以下。 展开更多

关键词 豆芽菜 吲哚乙酸 质谱分析

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超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中9种双酚类物质 被引量：4

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作者 王宁 周雷 +2 位作者 章宦胜 胡秀红 苗洁 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2024年第3期58-65,共8页

建立了皮革中9种双酚类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后浓缩定容、过滤,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,3.5μm)进行分离,水-甲醇流动相梯度洗脱... 建立了皮革中9种双酚类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后浓缩定容、过滤,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,3.5μm)进行分离,水-甲醇流动相梯度洗脱,采用四级杆质谱仪进行多反应监测分析,内标法定量。结果表明,9种双酚类物质在9 min内可完成分离,线性关系良好,相关系数R2均大于0.999 0,检出限为0.8~24μg/kg,定量限为4.0~80μg/kg,加标回收率在85.2%~105.6%范围内,精密度为2.6%~10.3%。鞋用皮革样品测定发现,双酚F、双酚S、双酚A、双酚E和双酚AF均有检出,双酚F和双酚S检出率最高。该法操作简单快速、灵敏度高、精密度好,可为皮革及其制品中双酚类物质的风险监测提供技术支持。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 皮革 双酚 内分泌干扰物

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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定代餐食品中6种非法添加减肥药物的含量 被引量：3

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作者 周建峰 陈建 +3 位作者 张方方 陈鑫兰 张碧宇 胡平平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期980-985,共6页

代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化... 代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化管中,涡旋2 min,离心5 min。上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为固定相,不同体积比的含5 mmoL·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,外标法定量。结果显示:6种非法添加减肥药物,西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明、酚酞的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~10μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于实际样品的分析,40批样品有3批代餐奶昔样品检出了西布曲明,检出量分别为2.60×10^(7),2.62×10^(7),1.86×10^(7)μg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 代餐食品 非法添加减肥药物 高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法

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纺织品中双酚类物质含量的测定 被引量：1

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作者 王宁 黄葆荷 +1 位作者 周雷 苗洁 《印染》 CAS 北大核心 2024年第6期79-83,共5页

建立了测定纺织品中双酚S、双酚F、双酚E、双酚A、双酚B、双酚AF、双酚AP含量的超声提取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经超声提取、净化后,利用UPLC-MS/MS进行测定,内标法定量。结果表明:双酚S和双酚AP在5~300μg/L范... 建立了测定纺织品中双酚S、双酚F、双酚E、双酚A、双酚B、双酚AF、双酚AP含量的超声提取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经超声提取、净化后,利用UPLC-MS/MS进行测定,内标法定量。结果表明:双酚S和双酚AP在5~300μg/L范围内线性关系良好,其余物质在5~500μg/L线性关系良好。7种物质的回收率在89.3%~110.1%,相对标准偏差在1.1%~9.6%,检出限为4~20μg/kg。通过测定重复水洗、皂洗后织物中双酚类物质含量,研究了其在服装用纺织品中的耐洗稳定性,表明皂洗相比水洗具有更强的去除双酚类物质的效果,但不能保证完全去除。 展开更多

关键词 测试 液相色谱-串联质谱 纺织品 双酚 内分泌干扰物

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液相色谱-三重四极杆质谱法测定植物茶饮料中13种降糖类药物

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作者 陈文彬 程洁 +5 位作者 张莎莎 周怡 蔡菲菲 李央央 张思思 周建峰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期553-558,共6页

建立了液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定植物茶饮料中13种降糖类药物含量的方法。样品经甲醇溶液超声提取10min后,定容至10.0mL,过0.22μm有机相滤膜,所得滤液采用Angilent Zorbax-Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的乙腈... 建立了液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定植物茶饮料中13种降糖类药物含量的方法。样品经甲醇溶液超声提取10min后,定容至10.0mL,过0.22μm有机相滤膜,所得滤液采用Angilent Zorbax-Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸(含5mmol/L乙酸铵)水溶液进行梯度洗脱,质谱检测采用电喷雾离子源(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,13种降糖类药物标准曲线的线性范围为0.2~10.0ng/mL,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,按标准加入法进行样品加标回收测试,回收率范围为85.9%~97.5%,测定值的标准偏差均≤5.87%。 展开更多

关键词 植物茶饮料 降糖类药物 液相色谱-质谱法

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