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X射线光电子能谱在过渡族金属化合物及稀土化合物化学态分析中的应用
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作者 潘燕芳 李晓静 +3 位作者 杨文超 李东 廖华平 许燕娜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期956-967,共12页
X射线光电子能谱(XPS)是处理表面化学态分析的重要手段,已广泛应用于科学研究的各个领域,极大地推动了科研的发展。然而过渡族金属化合物及稀土化合物谱峰结构复杂,存在多重分裂和谱峰展宽,是化学态分析的难点。该文主要通过介绍数据库... X射线光电子能谱(XPS)是处理表面化学态分析的重要手段,已广泛应用于科学研究的各个领域,极大地推动了科研的发展。然而过渡族金属化合物及稀土化合物谱峰结构复杂,存在多重分裂和谱峰展宽,是化学态分析的难点。该文主要通过介绍数据库或手册上的过渡族金属化合物以及稀土化合物的标准谱图,对化学态的分析方法—分峰拟合法、卫星峰特征法、俄歇谱峰或修正俄歇参数法进行了介绍,并重点介绍了修正俄歇参数的计算方法。稀土化合物,可参考的数据库和标准窄谱少,很多单质态和化合态都存在独特的震激峰,谱峰极其复杂,分析困难,该文以La和Ce为例进行了说明。在混合价态的分析方面,着重介绍了非线性最小二乘法(NLLSF),该方法是一种是以真实的谱图函数构建预设峰形函数的方法,能量损失峰、卫星峰、多重分裂峰等均包含在谱图中,能够进行确切峰形拟合,处理混合化学态共存的谱图时简单可靠。Ni 2p和F KLL,Ni、Co、Mn和Fe几个元素间存在重叠区,可以通过更换阳极靶材,使俄歇谱峰发生移动进而从主光电子峰分离,便于后续数据解析。在数据解析前需查询数据库网站是否有可参照的标准谱图,对于没有标准窄谱参考的元素,需结合其他元素的窄谱、样品的定性半定量结果进行客观合理的自洽分析,切勿按照实验预期或臆想推断进行分峰拟合。 展开更多
关键词 X射线光电子能谱(XPS) 化学态分析 混合价态分析 修正俄歇参数 非线性最小二乘法拟合(NLLSF) 过渡族金属化合物 稀土化合物
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